chemist-sib

Исходя из собственного опыта работы с органическими и неорганическими цианидами: характерный горькоминдальный запах в воздухе - "первый звоночек", прилив крови в лицу работающего, его покраснение и ощущение жара - "звоночек второй". Так что возможности не дожидаться "отнятия ног" - есть, просто, действительно, надо работать аккуратно, и с избытком щелочи в растворе. Удачи!

Мне проще ссылаться на "родное", например, здесь - http://www.xumuk.ru/toxicchem/34.html Тем более, что многокомпонентность и непостоянство состава матрицы в нашей области химии - вещь самая обычная. Будете читать - пропустите самое начало (первая стадия экстракции - клетки биоматериала - жидкость), а дальше будет то, что Вас и интересует. Осилите это - спрашивайте дальше, если смогу - помогу. Успехов!

Используется, конечно, как и многое другое запашистое. Даже нитробензол использовался в качестве отдушки для мыла; попробуйте сами набрать в строке поисковика "мирбановое масло". Просто можно вспомнить дворника Тихона из "Двенадцати стульев" с его знаменитым "Кому и кобыла - невеста" и подумать о "небольшой" разнице между оттенком аромата и нестерпимой вонью...

Вот поэтому-то я сказал - все зависит от того, знаете Вы химию или нет. Сочетание "второй позиции" с полукилограммом цианида - опасная штука!.. Единственное, что могу в таком случае гарантировать, как судебный химик - что я и мои коллеги смогут обнаружить цианиды и в трупном материале, в случае чего. Следите за руками! Объясняю еще раз, "на пальцах": если не можете определиться "по косвенным доказательствам", одно из самых характерным "прямых доказательств" - реакция образования берлинской лазури. Минимальное количество своего порошка (на уровне нескольких кристаллмков) растворите в 1 мл воды, добавьте пару капель раствора железного купороса (сульфата железа (II)) с концентрацией 5-20%, подождите с полчасика и подкислите слабым раствором соляной кислоты. Обильный синий осадок или интенсивное синее окрашивание - свидетельство наличия цианид-ионов в порошке. А наличие щелочной реакции водного раствора этого самого порошка, и его хорошая растворимость в воде говорят о том, что цианид этот - щелочного металла. Цианид натрия - самая распространенная "фиксированная" форма цианидов.

Это зависит, в первую очередь, от того, что Вы лично умеете и знаете в химии, и чем (из реактивов и оборудования) располагаете. Характерные реакции цианид-ионов можно посмотреть, например, здесь http://www.xumuk.ru/toxicchem/43.html

Бензол и нитробензол пахнут совершенно по-разному. Под Ваше описание (горькоминдальный устойчивый запах, маслянистая жидкость, да и распространенность) подходит именно нитробензол. Синильная кислота, бензальдегид и т.д., имеющие такой же запах - более летучи и менее устойчивы. Только проветривать - долго и интенсивно. А службы: если найдете ту, которая подписывает пузырьки - вызывайте ее; не найдете такую - подписывайте сами. Кстати, когда-то давно сам спровоцировал подобную же ситуацию: родная школа избавлялась от запасов нитробензола (перед очередной комиссией); все посливал в пол-литровую бутылку из-под перекиси водорода и, неподписанную, поставил под ванну. Мама, решив слегка отбелить шерстяную пряжу, воспользовалась этой "перекисью". После пяти стирок запах выветривался месяца три.

Одна принципиальная ошибка описания: на следующих (за первой) стадиях экстракции из биоматериала используется не чистый ацетон, а смесь - ацетон-вода (5:3). "Классическая" пропись методики предусматривала четырехкратную экстракцию; эта пропись может быть учебной, студенческой, поэтому - упрощенной, либо (что гораздо менее вероятно) - частной для какого-либо конкретного вещества. В своих работах Карташов показал важную роль в изолировании токсиканта на первой стадии (из клеток в экстрагирующую жидкость) воды, содержащейся в биоматериале; именно поэтому она добавляется к основному амфифильному растворителю на последующих стадиях экстракции. Все остальные отклонения от "канонического текста" - вторичны. "Под рукой" есть одно из МУ, основанное на изолировании по Карташову - на но-шпу; текст его прилагаю; посмотрите - будет интересно. Если сможете найти следующую книгу и осилить ее - будет просто замечательно (в смысле ознакомления с темой). Карташов В.А. Экстрагирование токсических лекарственных веществ в системе: биологический материал – растворитель. АФ КГМА.-Майкоп.-2002.-84 с. И - совсем "небольшой" библиографический список работ, напрямую связанных с поднятой темой ("пробежался" только по некоторым персоналиям): 1) Васильева Н.Л., Кнауб В.А., Карташов В.А. Общий метод изолирования из биологического материала веществ кислотного и основного характера. - В кн.: Сб. научных работ "Проблемы судебно-медицинской экспертизы" (Выпуск 9). - Алма-Ата, 1991, с.274-276. 2) Карташов В.А. Влияние полярности растворителя на степень извлечения лекарственных веществ из ткани печени. - В кн.: Сб. научных трудов "Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики". Барнаул, 1989, с.194-199. 3) Карташов В.А., Кнауб В.А. Выбор экстрагента для изолирования из печени азотсодержащих орга-нических оснований. - Суд.-мед. эксперт., 1988, № 3, с.40-41. Список лит.: с.41 (2 названия). 4) Карташов В.А., Кнауб В.А. Сравнительная оценка методов извлечения но-шпы из биологического материала. - Фармация, 1989, № 2, с.40-42. Список лит.: с.42 (9 названий). 5) Карташов В.А., Кнауб В.А., Кудрикова Л.Е., Кузьмин Е.Ю. Вариант экстракционно-фотометрического метода определения азотсодержащих органических оснований. - Фармация, 1984, № 4, с.37-40. Список лит.: с.39-40 (10 названий). 6) Карташов В.А., Кнауб В.А., Кудрикова Л.Е., Чернова Л.В. О влиянии измельчения ткани печени и продолжительности экстрагирования на степень извлечения азотсодержащих органических оснований. - Суд.-мед. эксперт., 1988, № 2, с. 28-30. Список лит.: с.30 (2 названия). 7) Карташов В.А., Кнауб В.А., Чернова Л.В. Извлечение азотсодержащих органических оснований из ткани печени. - Суд.-мед. эксперт., 1988, № 4, с.31-33. 8) Карташов В.А., Кнауб В.А., Чернова Л.В. Изолирование азотсодержащих органических оснований из ткани печени на примере модельного вещества. - Суд.-мед. эксперт., 1988, № 1, с.33-35. Список лит.: с.35 (11 названий). 9) Карташов В.А., Кнауб В.А., Чернова Л.В., Кудрикова Л.Е., Тараскина Н.Н., Васильева Н.Л. К вопросу экстракции и очистки ядовитых и сильнодействующих лекарственных веществ в химико-токсикологическом анализе. - в кн.: Третий Всесоюзный съезд судебных медиков. 14-16 декабря 1988 г. Тезисы докладов. М.- Одесса, 1988, с.278-280. 10) Карташов В.А., Кудрикова Л.Е. Сравнительная характеристика способов изолирования верапамила из биологического материала. - Фармация, 1988, № 3, с.49-52. Список лит.: с.51 (6 названий). 11) Карташов В.А., Чернова Л.В. Влияние некоторых факторов на извлечение аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена из ткани печени. - Фармация, 1989, № 5, с.50-54. Список лит.: с.54 (23 названия). 12) Карташов В.А., Чернова Л.В. Выбор экстрагента для извлечения аминазина, амитриптилина, ме-липрамина и хлорпротиксена из ткани печени. - Фармация, 1988, № 4, с.50-53. Список лит.: с.52-53 (8 названий). 13) Карташов В.А., Чернова Л.В., Васильева Н.Л. Методические разработки для студентов по токси-кологической химии. - Барнаул, 1991. 14) Карташов В.А., Шильникова Н.Н. Способы очистки галоперидола, выделенного из трупного материала с помощью ацетона. - В кн.: Сб. научных трудов "Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики". Барнаул, 1989, с.199-205. 15) Чернова Л.В., Карташов В.А. Методика обнаружения аминазина в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт., 1989, № 2, с.56-57. Список лит.: с.57 (6 названий). 16) Чернова Л.В., Карташов В.А., Коншина Е.Ю. Химико-токсикологический анализ комбинированных отравлений некоторыми психотропными препаратами трициклической структуры. - Суд.-мед. эксперт., 1991, № 1, с.34-36. Список лит.: с.36 (8 названий). 17) Чернова Л.В., Карташов В.А., Ляховская И.В. Сравнительная характеристика экстрагирующей способности некоторых растворителей при извлечении аминазина из ткани печени. - Суд.-мед. эксперт., 1990, № 3, с.27-30. Список лит.: с.30 (16 названий). 18) Карташов В.А. Выбор растворителя для извлечения лекарственных веществ из тканей внутренних органов. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсико¬логического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.55-59. Список лит.: с.112-114. 19) Карташов В.А. Изолирование из тканей внутренних органов лекарственных веществ кислотного и основного характера с помощью ацетона (методическая разработка). Барнаул, 1992, 15 с. Список лит.: с.9-11 (17 названий). 20) Карташов В.А. Некоторые методологические и методические вопросы экспериментальных исследований. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул,1989. с.60-64. Список лит.: с.112-114. 21) Карташов В.А., Боргард М.Ю., Киселева Т.А. Применение ацетона в качестве растворителя в химико-токсикологическом анализе амидопирина и новокаина. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.79-85. Список лит.: с.112-114. 22) Карташов В.А., Кнауб В.А., Чернова Л.В., Тимофеева Л.Е., Васильева Н.Л. Применение разработанной методики в экспертной практике. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.103-112. Список лит.: с.112-114. 23) Карташов В.А., Шильникова Н.Н. Экстракция мезапама из биологического материала. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.92-96.Список лит.: с.112-114. 24) Кнауб В.А., Карташов В.А. Сохраняемость но-шпы в трупном материале. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.89-92. Список лит.: с.112-114. 25) Тимофеева Л.Е., Карташов В.А. О сохраняемости верапамила в биологическом материале. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.100-103. Список лит.: с.112-114. 26) Чернова Л.В., Карташов В.А. Изучение потерь аминазина, амитриптилина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсикологическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.64-74. Список лит.: с.112-114. 27) Чернова Л.В., Карташов В.А. Сравнительная оценка способов количественного определения аминазина, мелипрамина и хлорпротиксена при химико-токсикологическом исследовании. - В кн.: Некоторые вопросы химико-токсикологического анализа. Сборник научных трудов. Барнаул, 1989. с.74-79. Список лит.: с.112-114. Успехов! ЗЫ: :( Только сейчас увидел дату появления вопроса!.. Ладно, главное - не я первый "бросился" помогать - это слегка утешает. Ну, может быть, кому-то в будущем и сгодится!

Надо смотреть конкретную методику и учитывать свойства и состав матрицы и самого аналита. Хлориды, в общем случае, более растворимы, чем сульфаты и создают меньше проблем. Но, в принципе, такая замена возможна. Кстати, в титриметрических методиках очень редко используют такую большую концентрацию кислоты, как титранта - 1 н; гораздо чаще - и именно для повышения точности определения - пользуются концентрациями 0,1-0,01 н.

Еще бы ему не безмолвствовать! Реакция-то Зангер-Блека (встречается и такое написание - Зангера-Блека). Некоторые ее "интимные" подробности - здесь http://www.xumuk.ru/toxicchem/141.html

Определяетесь с необходимым общим объемом (или массой) раствора. Берете кальцинированную (безводную) соду - карбонат натрия, взвешиваете 10% от общей массы раствора (или массу, численно равную 10% от общего объема - массо-объемные проценты до сих пор широко используются на практике) и доводите водой до нужной массы (или объема), хорошо перемешивая. Фсе! Да, если под рукой нет безводного карбоната натрия, можно взять гидрокарбонат натрия (соду питьевую, или пищевую), предварительно прокалить ее или просто растворить рассчитанную навеску (она будет чуть больше, ес-но) в кипящей воде (осторожно - вскипание! - выделение "лишнего" углекислого газа). Успехов!

Конечно, пропанолов - два, но компоненты сивухи - и примесные спирты самогона - в порядке убывания концентраций - следующие: изопентанол, изобутанол и н-пропанол. Все остальное - на уровне минорных.

Если говорить совсем строго, то нужно учитывать, как построен градуировочный график. Если на той же матрице (крови) - то ничего больше делать не надо. Но так на практике уже давно не делают. Если же на водных растворах этанола (как повсеместно делается уже лет почти 40), то необходимо умножить на поправочный коэффициент (ранее его считали равным 0,95, по последним исследованиям он равен 0,82).

По поводу сивушных масел: основными компонентами их является изопентанол (где-то 60-70%) и изобутанол (20-30%); на долю н-пропанола приходится "всего-ничего" - процентов 5. Даже "искусственное" сивушное масло - для количественного определения его в спиртных напитках по предыдущему ГОСТу делали, смешивая в соотношении (3:1) изопентанол и изобутанол, насколько я помню. Так что "не виноват" пропанол в горечи. И прав коллега Nil admirari, вкус и запах у изопентанола и изобутанола гораздо более пакостные. А очистка самогона от сивухи "народными средствами" вполне химически обоснована: окислить перманганатом всю "гадость" (окисляется, конечно, и этанол, но то, что "лохмаче" его - окисляется легче), подержать с активированным углем (поглотить "лохматые" продукты окисления) и профильтровать (от угля и диоксида марганца).

Титр раствора ЭДТА по цинку уже дан - с ним ничего больше делать не надо. Просто умножаете титр на объем титранта - получаете массу цинка в титруемом объеме (в г), умножаете на общий объем минерализата и делите на аликвоту, взятую для титрования - получаете массу цинка в биоматериале, взятом на минерализацию. Поскольку масса потроха - 100 г, больше ничего делать не надо, разве что перевести массу цинка из грамм в милиграммы. НО! еще раз уточните условия задачи: указанный титр - для децинормального раствора ЭДТА, а не для сантинормального! Попробуйте убедиться сами.

Похоже, речь идет о растворимых неорганических силикатах, а это соли щелочных металлов. При гидролизе они дают щелочную среду, в которой и йод, и бром диспропорционируют (йод - до йодид- и гипойодит-ионов...). Окраска, свойственная свободным галогенам, исчезает.

Народная примета: если во всех профильных темах преобладают банальные задачи - значит, на носу у студентов - сессия. А если серьезно - с подобными задачами - в Помощь (самый первый раздел форума). Это там должны убедительно показать, что самостоятельно проделать одно деление (2,6/5,3), с последующим одним умножением (х2,12) будущему дипломированному провизору самостоятельно никак невозможно... ЗЫ: при использовании данного метода количественного определения концентрация имеет размерность котангенса градуировочнгого графика. Коль котангенс в условиях задачи представлен безразмерной величиной, концентрация - такая же безразмерная цифирка. Обычное заблуждение "далеких от жизни" "кафедральных" и обучаемых ими заочников...

Обычная ситуационная задача. Т.е., как писал классик: "- Кабы я была царица, - третья молвила девица...", но применительно к токсикологической химии. Теперь топистартеру: вещество "образца 1913 года...", т.е. сейчас - чисто "студенческое". Так и загляните в обычный учебник, хотя бы сюда http://www.xumuk.ru/toxicchem/88.html Можете добавить чего-нибудь более современное, чем то, что славный дедушка Василь Филлипович писал: тонкослойку (как самый распространенный предварительный метод обнаружения, имеющий, к тому же, отрицательное судебно-химическое значение) в практически всех щелочных системах, с проявлением раствором хлорида железа (III) или реактивом Драгендорфа, и/или упомянув "для солидности" ВЭЖХ (с УФ-детектором), ГЖХ (ДИП, ТИД, МС)...

Оптическую плотность исследуемого раствора делите на оптическую плотность стандарта, умножаете на концентрацию стандарта - получаете концентрацию в исследуемом растворе (пока в процентах - или в г/100 мл). Делите на 100 (та же концентрация, но в г/мл), умножаете на 106 (уже в мкг/мл), умножаете на 25 мл (объем реэкстракта из извлечения) и делите на 5 мл (объем крови, из которого все извлеклось) - ФСЕ! Считаете цифирки сами; у меня получилось 8,5 мкг/мл. Результат количественного определения получен без учета выхода метода, примененного для изолирования токсиканта.

В книге Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М,1984., на с.299-300, описан фотометрический метод определения метанола в сточных водах после его отгонки (из подкисленной или подщелоченной воды, в некоторых случаях - двукратно). Бесцветный отгон обрабатывают перманганатом калия в кислой среде, образующийся формальдегид определяют фотометрически с применением хромотроповой кислоты по градуировочному графику. Метанол окисляется до формальдегида не количественно, но при соблюдении постоянных условий определения относительные количества формальдегида в растворе постоянны и график прямолинеен. Конкретные детали методики - если потребуется - посмотрите сами, поискав книгу в Сети. Успехов!

То есть, дяденька, сделай работу за моего учителя химии, который должен был объяснить мне тему "Расчет по уравнениям реакции", и за меня, который эту тему должен был понять давным-давно?.. Одна молекула триброманилина образуется из одной молекулы анилина. Если эти единички мы умножим на число Авогадро, то то же самое соотношение получим - 1 моль из 1 моля. Масса молей этих веществ составляет: триброманилина - 330 г, анилина - 93 г. Отсюда, с помощью "любимой" пропорции, осадку 1,65 г триброанилина будет соответствовать масса анилина 93 х 1,65 / 330 = 0,465 (г).

Ядро золя будет составлять гидроксид кальция, потенциалопределяющими ионами будут гидроксид-ионы (ибо есть избыток щелочи), остальное - домысливаете и дописываете сами. Успехов!

Выпадает в осадок 2,4,6-триброманилин. Посчитайте его массу моля, определитесь с количеством вещества (разделите массу осадка на массу моля), умножьте на массу моля анилина - и будет вам ЩАСТЬЕ!

Посмотрите вот здесь http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=12908 возможно, в данных там ссылках найдется что-нибудь интересное и по структуре этих комплексов

Ни того ни другого конкретно не желал. Просто очень хотелось бы, чтобы подобные Вам лечились, учились, работали, ездили на машинах... среди себе подобных, выучившихся таким образом (так же, как очень хотелось бы, чтобы солидные лимузины с мигалками носились только среди себе подобных, а не среди окружающих, в большинстве своем, правилопослушных граждан). А там уж, как получится, может - в могилу, может - и вылечат... Саму-то лечили и по частям собирали, поди, умелые доктора? Вот, ну не тянет если голова или лень задницу свою прижать и над книжкой посидеть - какого х... лезть к заветным "корочкам". Ах, да, это же, в Вашем понимании, не грех, наверное. У нас ведь обязательным сейчас является только девятилетнее образование, дальше никто никого не заставляет париться, г-жа "отличница".

"На пальцах", пошагово: есть 1000 х 0,98 х 1000 / 22,4 моль метана. Из двух молей метана (просто, прикидкой по числу атомов углерода, даже без написания уравнений) получается 1 моль хлорэтена. Значит, цифирку делим на два и умножаем на 0,65 (практический выход). После этого остается только умножить на массу моля, плотность и получится нужный объем жидкости. Не запутайтесь в единицах измерений. Успехов!