Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Спасибо!!это очень сложно для меня и для школьников)))

    Это надо было бы сразу обговаривать в "тех.задании". Попробую вспомнить что-нибудь попроще...

    В ответ на мой прямой запрос г-н Яндекс выдал такую книжку: Вацуро К.В, Мищенко Г.Л. "Именные реакции в неорганической химии", Москва "Химия", 1976 год. Вдруг, это то, что вам надо ;)

  2. подскажите,пожалуйста,как дать определение понятиям моделирование(холостой и контрольный опыты ) в токсикологической химии Можно с примерами

    С холостым опытом понятно сразу - экстракция (дистилляция, минерализация...) биоматериала, заведомо не содержащего определяемого вещества. Чтобы посмотреть отрицательный результат, оценить фон и его интенсивность, влияние на результаты обнаружения естественносодержащихся (соэкстрактивных) веществ. При этом параллельно проверяются и используемые реактивы (содержит ли тот же хлороформ, используемый для экстракции, чего-нибудь "лекарственное", или есть ли мышьяк в цинке или в серной кислоте). Иногда такой холостой опыт называют отрицательным контролем. То, что здесь названо контрольным опытом - вероятно, то же самое изолирование, но из биоматериала, заведомо содержащего определяемое вещество (заведомый реальный случай или, чаще всего, затравка - добавление токсиканта к биоматериалу и выдерживание какое-то время). Такая затравка позволяет разобраться с обнаруживаемым и определяемым минимумами, выходом при изолировании. Короче - чистый отрицательный и чистый положительный результаты исследования. А над примерами поработайте сами... Успехов! ;)

  3. А если вещество лежит очень глубоко в сумке и выход запаха очень слабый-сможет она отличить его от остаточного?Концентрация у них ведь может быть одинаковой,да?

    Здесь дело даже не в концентрации, а в стойкости отдельных компонентов запаха. Эх, если бы на форум захаживали умеющие писать по-русски служебные собаки, или парфюмеры-"нюхачи"... Не уверен, что у меня получится лучше их объяснить, но попробую. Свежий запах будет включать в себя все компоненты - и хорошо летучие, лабильные, и летучие хуже, более стабильные. В запахе старом лабильные или более летучие компоненты будут, скорее всего, уже отсутствовать. Это - различие качественное, принципиальное. Интенсивность запаха - различие количественное (хотя, вполне возможно, при разных концентрациях какие-то вещества могут по-разному восприниматься и собакой, и человеком). В конце-концов, попробуйте на практике - проведите эксперимент на своих собаках с выборкой предметов со свежим и остаточным запахами. Правда, я себе не представляю, как собака дает понять кинологу разницу между случаями: (а) полной идентификации по всем летучим компонентам и (б) идентификации по основному (характерному) компоненту запаха или нескольким таковым.

    ЗЫ: а вы не пробовали задавать такие вопросы специалистам не по химии, а по собакам - своим коллегам? Например, здесь http://www.police-russia.ru/forumdisplay.php?f=192

  4. Если изначально было не индивидуальное вещество, а смесь, то, скорее всего, "псина учует разницу".

    Поскольку большинство запахов - смесевые, а динамика изменения концентрации в воздухе (сорбции/десорбции) разных компонентов явно различна (вспомните описания и свои собственные ощущения от парфюмерных композиций - верхние, средние, нижние тона...), собака, действительно, может различать запах свежий и остаточный - ИМХО.

  5. Добрый день! Подскажите, на каком приборе лучше определять As и Hg (разными или одним прибором)? Нужно определить эти элементы в зернопродуктах (пшеница, рис, ячмень и т.д.), масличных культурах (мак, рапс, соя и т.д.) - существуют ли какие-то тонкости в определении мышьяка и ртути в масличных культурах, требуется ли обезжиривание перед определением? Для мышьяка - есть ли рабочие методики по его определению, или только химическим методом? Посоветуйте, пожалуйста, какие-либо приборы и методики, не очень трудоемкие.

    Доброго времени суток! Сразу скажу, что с зарнопродуктами и масличными культурами конкретно не работал, но в другом биоматериале определял и руть с мышьяком, и многе другое. Поскольку формы, в которой присутствуют данные элементы, могут быть разными, в том числе и очень липофильными (алкильные и арильные производные ртути, например), обезжиривать объекты перед исследованием - значит, существенно менять их состав. Какие есть они - такие и исследуйте. А вот проводить разрушение органики перед определением придется. Полная минерализация - для мышьяка, деструкция - для ртути. Общие принципы этих действий можно посмотреть и в учебниках по токсикологической химии (есть здесь, на сайте. Конкретный раздел http://www.xumuk.ru/toxicchem/123.html ), наверняка такие же методики описаны и конкретно применительно к пищевым продуктам. А дальше уже возможен "разгул фантазии". Для ртути достаточно селективным, быстрым и сранительно дешевым методом будет, наверное, метод "холодной" (в отличие от пламенной, плазменной...) абсорбции паров (или беспламенно-абсорбционная спектрометрия). Когда-то (в 80-90 гг.) выпускался простенький прибор "Юлия-2". Их и сейчас много в экспуатации в природоохранных, медицинских, пищевых лабораториях. Наверняка, есть сейчас и другие, подобные ему - поищите в Сети. Более простой, но и менее точный способ - визуальная колориметрия на осадке йодида меди (I). Для мышьяка самым простым способом будет способ Зангер-Блека (смотрите в том же учебнике, чуть дальше) - визуальная колориметрия. Опять же, если есть возможность - существуют и методики полярографические, атомно-абсорбционные, экстракционно-фотометрические.

    Пока писал ответ, нашел в Сети действующие (я понял - и на настоящий момент) ГОСТы по вашей теме

    на мышьяк http://gost.ruscable.ru/cgi-bin/catalog/catalog.cgi?i=37982&l= (ИМХО - правда, странным показалось отсутствие предварительной минерализации объекта... или просто не увидел?..)

    на ртуть http://gost.ruscable.ru/cgi-bin/catalog/catalog.cgi?i=29102&l=

    Удачи! ;)

    ЗЫ: наверняка, где-то рядом с вами (в крупных городах, областных центрах) есть лаборатории - СЭСовские (пусть и переименованные сейчас), ветеринарные, пищевые, центров стандартизации и метрологии, природоохранные - созвонитесь, договоритесь, сходите в гости. Точно пойдет на пользу...

    ЗЫЗЫ: не совсем понял противопоставление рабочих методов химическим. Это как - то, что делается рабочими, в отличие от химиков?.. Любой химический анализ делается химическими (или физико-химическими, или физическими) методами...

  6. Заляпал белый медицинский халат фиксажем, который у нас является гидрохиноном. Теперь на халате остались коричневые пятна. Какие способы удалить данные пятна, что скажут химики?

    Разве средства, доступные домохозяйкам - "Белизна", перекись водорода, пербораты/перкарбонаты в совокупности с очень горячей водой, а также хваленые фирменные порошки - уже не котируются? А чисто химически - в студенчестве мы свои халаты замачивали на ночь в растворе марганцовки, а потом прополаскивали в растворе щавелевой кислоты (подход - чисто студеческий, поскольку реактивы - казенные) - результат был изумительным.

    ЗЫ: опять чувствую себя отставшим от жизни - гидрохинон "в дни моей молодости" был компонентом проявителя, а в фиксаж (закрепитель) он никогда не входил... :(

  7. Задачи:

    2) Для титрования 25 мл 0,010 М раствора CaCO3 потребовалось 20 мл раствора ЭДТА (H4Y). На титрование 75 мл жёсткой воды пошло 30 мл того же раствора ЭДТА. Рассчитать в мг/мл концентрацию Ca и CaCO3 в пробе жёсткой воды.

    20 мл раствора ЭДТА эквивалентно 0,025 х 0,01 = 2,5 х 10-4 Моль карбоната кальция. 30 мл этого же раствора будет эквивалентно 30/20 х 2,5 х 10-4 = 3,75 х 10-4. Это количество, отнесенное к объему 75 мл, даст концентрацию 3,75 х 10-4 / 0,075 = 5 х 10-3 (М/л). Масса моля карбоната кальция 40 + 12 + 16 х 3 = 100 (г). Концентрация (массо/объемная) карбоната кальция в жесткой воде - 100 х 5 х 10-3 = 0,5 (г/л или мг/мл). То же самое, в пересчете на кальций (масса моля 40 г), даст 0,2 мг/мл. ;)

  8. Задачи:

     

    1) Какую навеску руды, содержащей около 70% Fe2O3 надо взять для анализа, что бы после соответствующей обработки её при титровании железа шло 20-30 мл 0100 н раствора перманганата калия

     

    Из объема и концентрации раствора перманганата калия - его количество - 0,02-0,03 х 0,1 = 2-3 х 10-3 (экв). Таково же должно быть и количество железа. Поскольку в реакции железа с перманганат-ионом со стороны железа участвует один электрон (Fe2+ - Fe3+), исходя из массы эквивалента (именно для этой реакции) оксида железа (III) - (55,8 х 2 + 16 х 3) / 2 = 80 (г), масса этого оксида должна быть равной 80 х (2-3) х 10-3 (г). А учитывая еще и 70% содержание, получаем (деля на 0,7) 0,23-0,34 г руды (на титруемую аликвоту).

  9. надо в лабораторию мойка из нержавейки.

    можно ли установить обычную мойку,которая продается в строительном магазине,либо надо какая то специальная???

    слышал что магазинная нержавейка не имеет стойкости к кислотам и щелочам.

    Из собственного опыта. При последнем ремонте, в том числе, поставили обычные бытовые мойки из нержавейки - уже через месяц были все пятнистые (темно-серые пятна). При этом с концентрированными кислотами к ним не совались, обычные разбавленные растворы, иногда - не смытые вовремя, брызги, потеки... Конечно, не смертельно, но не очень зрелищно...

  10. Нужна помощь.

    Полиакрилат аммония и аммониевая соль полиакриловой кислоты - это разные вещества? С точки зрения химии, ИМХО, да. Но есть сомнения...

    Может быть, я уже отстал от жизни, но по мне - это - одно и то же, только с использованием разных номенклатур :(

  11. Насколько я помню в Волгограде есть специализированная школа - ВУЗ

    Волгоградская высшая школа милиции (полиции?) готовит экспертов с допусками по традиционным видам экспертиз - криминалистов (дактилоскопия, трасология, балистика, ТЭД, холодное оружие...). Эксперты-химики (это уже из разряда спец. исследований) имеют соответствующее химическое или близкое к нему (гражданское) образование: после универа, фармы, техноложки. На самом деле специализация по кафедре не так уж и важна, было бы желание учиться на рабочем месте, да возможность служить в новой полиции (сейчас свои-то сотрудники там не знают - сократят их или еще что плохое сотворят...). Хотите узнать подробности - загляните к ним, там же и ответят попредметнее http://www.police-russia.ru/forumdisplay.php?f=118 Подобные специалисты (число их, празда, на порядок-два меньше, чем в МВД) работают и в системе МЮ (лаборатории судебных экспертиз) - есть в каждом областном центре. Удачи! ;)

  12. а какие можете посоветовать более быстрые, но тем не менее щадящие варианты?)

    Щадащий вариант - потому, что водяная баня исключает возможность перегрева. Более быстрым (хотя, разве вы куда-то торопитесь?) будет вариант, например, с сушильным шкафом с регулируемой температурой (например, градусов 110-120-130) или даже с вакуумированием. Есть такие варианты у вас под рукой?.. Тогда ну их на фиг! Пользуйтесь старой доброй баней после смешивания эквивалентных количеств реактивов - и будет вам счастье! B)

  13. Как устранить высокий уровень аммиака в птичнике? И может ли аммиак диффундировать через бетон?

    Естественно, высказываю исключительно свое скромное мнение: только вентиляцией, учитывая, что аммиак легче воздуха (значит, вытяжка - под потолком, приточка - снизу). И через обычный (непористый, не газо-) бетон аммиак диффундировать не будет, по крайней мере, в сколь-нибудь существенных концентрациях.

  14. Без понятия. Но(по-моему в том видео с опытом и видел) указано что выпаривать около 70% воды, пока на поверхности не образуется маслянистая плёночка...

    При упаривании, после достижения достаточно высокой концентрации, на поверхности раствора образуется пленочка твердого вещества (корочка соли). Как уж она будет выглядеть на видео - не знаю. Упаривание на водяной бане - вариант щадящий и вполне подходящий, хотя и более долгий.

  15. Пересыщенный значит... И тем не менее как при выпаривании это понять? Оно в осадок выпадать будет? И что всё-таки происходит когда его пальцем касаешься?

    Пересыщенные растворы - системы крайне неустойчивые. Потерли палочкой стенку склянки, внесли кристаллик вещества (другую постороннюю частицу), просто потрясли склянку или коснулись поверхности пальцем - возникли центры кристаллизации - избыток растворенного вещества очень быстро выпал в осадок.

  16. Если бюретка без краника, а с резиновой трубкой, то азотка её испортит - придётся заменить.

    Если бюретка с резиновой трубкой - раствор нитрата серебра испортит ее раньше, чем она доживет до очистки (в самом первом постинге - "...постоянно использую...") - ИМХО :af:

  17. Спасибо за ответы, НЕФРАС нужен для того, чтобы получить очищенные кристаллы. Это самый простой и дешевый вариант (в идеале лучше гексан или гептан). Эти алкалоиды не растворимы в холодном нефрасе и хорошо растворимы в горячем, идеально подходит для кристаллизации. Просто хотел уточнить зависят ли экстракционные качества от типа и температуры перегонки.

    Поэтому, что из этих растворителей будет ближе к гексану\гептану?

    Из названных вами в начале двух НЕФРАСов ближе к гексану/гептану будет С2 - меньше ароматических углеводородов (на основании информации из http://www.expert-oil.com/site.xp/049052057124054052056.html ). Оттуда же - еще лучшим аналогом будут НЕФРАСЫ А-63/75 и А-65/75 (узкие гексановые фракции, очищенные от ароматики).

    А теперь ИМХО: действительно, алкалоиды экстрагируются, как правило, полярными растворителями. Зачастую даже полярности хлорорганики бывает маловато, поэтому применяют смеси типа хлороформ(дихлорметан)-высший спирт (изопропанол, бутанолы, пентанолы). И перекристаллизация алкалоидов в виде оснований представляется не самым лучшим вариантом: в таком виде они легко окисляются/осмоляются. Лучше, все же, работать с солями и перекристаллизовывать их из водных растворов (либо просто выделять реэкстракцией). Но - "хозяин - барин"... Успехов! ;)

  18. Чем почистить бюретку для титрования, в которой постоянно использую только нитрат серебра. Уже вся почернела.

    Я бы сделал это просто раствором азотной кислоты (10-20%), залив на ночь. Наружную поверхность протереть тем же раствором.

  19. Попробую и я помочь современной литературе.

    Второй вопрос: конечно, у лекарственных средств есть сроки годности. Но, по большому счету, лет за 10-15 с производными барбитуровой кислоты ничего критического - для возможности травануть человека - не произойдет (а вот их "родственники" - тиобарбитураты - скорее всего оксислятся до барбитуратов - но и при этом не потеряют способности влиять на человека).

    Третий вопрос: несмотря на его скользкость - подобных данных полно в открытой литературе, поэтому я ничем не рискую. Очень ориентировочно: терапевтические дозы - в районе десятых грамма; серьезное отравление около грамма; практически гарантированная смерть - от несколько грамм до десяти. Барбитураты делят на группы по продолжительности действия и скорости его наступления на б. ультракороткого действия, короткого, среднего и длительного; соответственно, дозы для первых - меньше, для последних - больше. Вам, как автору совершенно нового препарата, виднее, каким действием его наделить.

    Четвертый вопрос: для идентификации барбитуратов используют методы, позволяющие подтвердить класс (группу) соединений, а затем уже - конкретное соединение. Возможно, нынешнему поколению трудно представить себе, как можно идентифицировать вещество, если оно не внесено в базу данных (ВЭЖХ, ГХ/МС), но еще лет двадцать-тридцать назад судебные химики и химики ЭКП так работали, и выдавали вполне приличные результаты. В качестве групповых свойств для барбитуратов можно использовать их: способность экстрагироваться из кислых водных растворов; некоторые групповые цветные реакции; тонкослойную хроматографию с проявлением или одним раствором сульфата ртути (II), или в сочетании с раствором дифенилкарбазона и спектрофотометрию в УФ-области при изменении рН раствора (если хотите - можете заглянуть в "умную" книжку, здесь же, на сайте - http://www.xumuk.ru/toxicchem/71.html - только потом выбранную вами конкретику лучше переспросить). Поверьте, эти методы и до сих пор используются в таких лабораториях, прежде чем засунуть неизвестное вещество в хроматограф. Заключение "неидентифицированное производное барбитуровой кислоты" может выдать любой грамотный судебный химик, даже не вооруженный "тяжелой артиллерией". А уж при наличии "умных железяк", да еще и еды/питья - где вещество точно не метаболизировало, да и концентрация его должна быть там порядочной... Короче, злодеям не скрыться.

    Успехов! ;)

  20. Недавно увидел у своей сестры жидкость для снятия лака, прочитал состав:

    Вода дистиллированная, изопропанол, н-пропанол. Но сама жидкость розового цвета :blink:

    Насколько я знаю все эти вещества прозрачные. скажите как отделить Изопропанол от н-пропанола и от воды? но от воды не обязательно.

    Разделить возможно перегонкой, даже простой, но лучше с дефлегматором (естественно, под контролем температуры). Температуры кипения компонентов достаточно отличаются друг от друга: изопропанол - 82,4 оС; н-пропанол - 97,2 оС; вода - 100 оС. Есть небольшая проблема азеотропов: вода-изопропанол (12,6%) - 80,3 оС; вода-н-пропанол (71,7%) - 87,7 оС, но они не особо нарушают порядок разделения компонентов, хотя и требуют дополнительной осушки спиртов (при большом желании). Есть еще, конечно, возможность существования тройного азеотропа... Кстати, не стоит смешивать и противопоставлять цвет и прозрачность - это не антонимы, а абсолютно разные качества. Успехов в вашем начинании! :af:

  21. У нас на работе есть два поставщика изопропилового спирта: один российкого производства, который жирный наощупь и сильно пахнет бензином, ацетоном или ещё чем нибудь, второй производства фирмы SHELL, который имеет незначительный специфичный запах изопропилового спирта. Но SHELL-овский спирт очень дорогой, поэтому хотим остановиться на российском. Как можно очистить изопропиловый спирт от разных примесей?

    Для начала разобраться с составом этих "разных" примесей. Если "жирный" от чего-то нелетучего (или малолетучего) - простая перегонка, если есть другие летучие компоненты - перегонка с ректификацией (или дефлегмацией). Вообще, перегонка - стандартный способ очистки подобных легколетучих веществ. Пока ничего более конкретного сказать, наверное, не получится (зато - бесплатно! ;) ).

  22. Хотелось бы узнать скорость взаимодействия аморфного кварца (кварцевого стекла) с как расплавом, так и раствором этой щелочи при атмосферном давлении. Желательно в мм/час, можно примерно. Хотя-бы порядок величины назовите.

    Необходимо убрать часть кварцевого изделия, а пилить возможности нету.

    Сожалею, что про щелочное травление ничего сказать не могу, но возможен еще один вариант достижения цели - травление плавиковой кислотой. Когда-то занимался этим - правда, с щелочными стеклами (в том числе и резко выщелоченными - до пористого кварцевого стекла - с поверхности). Травящая смесь: вода-плавиковая кислота-серная кислота (40:1:1 по объему); скорость травления при комнатной температуре была порядка 6-8 мкм/час. Поверхность оставалась оптически прозрачной. При необходимости концентрацию и температуру можно повысить...

  23. Определение железа (III) титрованием ЭДТА есть в книге Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М.: Химия,1984. с.312-313. "Общее" железо предварительно окисляют. По поводу возможного мешающего действия железа (II), к сожалению, ничего не сказано...

  24. ...Хочу спросить: насколько надежным будет фосфатный слой, который создаст нейтрализатор ржавчины, ведь в опрыскиватель будут заливаться различные составы (бордосская жидкость, купорос, современные средства химзащиты)???

    В любом случае, надежнее, чем просто сталь, или она же, покрытая рыхлым слоем ржавчины. Вот здесь, если информацию слегка "профильтровать", откинув некоторые рекламные моменты, можно кое-что почерпнуть http://aga25.ru/know/16/

×
×
  • Создать...