[определение полифосфатов]

Имеется порошок, который точно содержит полифосфаты натрия Na4P2O7, и (или) Na5P3O10, возможно также гексаметафосфат натрия. Общее содержание фосфатов в пересчете на P2O5 можно определить относительно легко (гравиметрия, потенциометрическое титрование, кому нужны методики, пришлю ссылки!) но вот как разделить эти полифосфаты, определить хотя бы приблизительное соотношение каждого. Проблема в том, что в этой смеси может быть также натрия хлорид, аминокислоты, натриевая соль аскорбиновой кислоты.

Похоже, придется вам заниматься капиллярным электрофорезом...

[аммиачная вода]

Но странное здесь то,что при растворении NaOH в этой же воде из под крана такого осадка не наблюдалось...

Ну, тады я не знаю... Просто пока плюньте и профильтруйте. Когда-нибудь и у вас будет много дистиллированной воды, всякая посуда, хорошо работающий вытяжной шкаф, любые реактивы - то, что для полного счастья любому химику надо.

А респиратор ваш - хорошая штука! Я просто привык к старой терминологии: противогаз - от газов, респиратор - от пыли...

[аммиачная вода]

Такие пластиковые пробки, в сочетании с коническими горловинами - современный аналог пришлифованных стеклянных, и вполне герметичны. Просто одно из правил хорошего тона в лаборатории - не держать долго растворы в мерной посуде (даже если это - обычный мерный цилиндр). Самая подходящая посудина для хранения - ИМХО - обычные аптечные скляночки на 30/50/100 мл, с узким горлом и пластмассовой вставляющейся пробкой - для жидкостей; с широким горлом и завинчивающейся крышкой - для твердых веществ. Сейчас они все из темного стекла; раньше было много из бесцветного. По весне вдоль стен многоэтажек прогуляйтесь - наберете в избытке. Или пособирайте по знакомым/родным - из-под аптечных настоек/растворов всяких. По поводу мути ("гадости") - скорее всего, это соли жесткости, присутствовавшие в воде (гидрокарбонаты кальция и магния), выпали в осадок гидроксидами. Пока нет возможности проводить такие эксперименты с дистиллированной водой, не огорчайтесь особо. Либо дайте раствору отстояться, а потом аккуратно слейте с осадка, либо профильтруйте быстренько (и обязательно на свежем воздухе!) через неплотный бумажный фильтр. По поводу поверхности, на которую можно осаждать нашатырь, так проводите реакцию в растворе, а не в газовой фазе, и не будет этой головной боли (а то, что у профессиональных химиков эта реакция вызывает головную боль - это правда; белесый налет на абсолютно любых склянках в лаборатории, который приходится периодически оттирать - это он самый, нашатырь... В воздухе лабораторий каких-только газов не летает). И лучше уж не купить в магазине склянку с техническим концентрированным раствором аммиака или в аптеке разжиться 10% раствором, чем "переводить" на "постоянное" производство реактивы, которые, уверен, пригодятся для других опытов - но это, естественно, тоже - ИМХО. Успехов!

ЗЫ: кстати, если в респираторе нет угольного фильтрующего элемента, а только аэрозольный фильтр из бумаги (поролона), то от газов, в т.ч. от аммиака, он не защищает - только от пыли, тумана...

[Литий]

Кстати насчёт ДМСО,можно ли таким макаром Натрий получать??? И можно ли "Димексид" как-то перегнать,что-ли? Короче очистить от воды.

Про натрий ничего не скажу, а "Димексид" - если верить моим "умным" книжкам - чистый ДМСО, без воды.

[аммиачная вода]

Хух... :cq: Всё сделал(кроме титрования)благополучно,по Вашым советам уважаемый chemist-sib,извлёк колбу с банки благополучно,причём на балконе,спасибо респиратору :bw: р-р аммиака пока оставил в банке,закрытой крышкой.

Рад за вас, коллега! С благополучным окончанием эксперимента (точнее, первой его стадии). Но раствор я бы из банки перелил во флакончик, плотно заткнутый. Для аммиака эта крышка - не слишком герметичной будет, к тому же большой свободный объем над жидкостью...

[Домашняя лаборатория]

...подойдет ли для нагрева термостойкой хим. посуды "сухой спирт"?

С этой точки зрения что "сухой", что мокрый - одинаковое пламя дают, так что грейте "на здоровье"!

[аммиачная вода]

Для приблизительного определения концентрации можно воспользоваться реактивом Несслера. Хотя без калибровочных растворов и тут не обойтись.

Ребята, ну откуда у 14-летнего пацана, дома, летом реактив Несслера заведется. И фотометр, заодно... И много мерной посуды... Я поэтому-то адаптированный вариант титрования каплями из капельницы и достаточно концентрированными растворами предлагал. Почти то же самое и к определению концентрации по плотности: для 10% раствора плотность около 0,96 г/мл. Или ареометр из набора нужно иметь, или весы с разновесами и калиброванную мерную посуду, а также помнить о ремостатировании... Ставьте себя на место собеседника...

[Приготавливание раствора щелочи]

А за сколько этот осадок образуется? А то у меня хранится раствор гидроксида натрия в стеклянной колбочке с резиновой пробкой, пока осадка нет. Тьфу-тьфу-тьфу.

Для достаточно концентрированных растворов - от 5-10% и выше - я думаю, за несколько недель будет заметный осадок. Кстати, никогда не обращали внимание на фиксаналы с щелочью? Тот же самый осадок и помутнение внутренней поверхности стенок.

[Филосовский вопрос]

Красив и богат русский язык, сколько к одному слову можно подобрать синонимов? Мошенничество, обман, лохотрон, а теперь еще и нанотехнологии.

Чуть в сторону от заявленной темы - но тоже несколько философично. В качестве идеи дарю лабораториям, стремящимся идти в ногу со временем - в связи с развитием нанотехнологий отныне выдавать результаты количественных анализов только в нг/л!

[Приготавливание раствора щелочи]

Уважаемые, коллеги. Подскажи, как избежать белого осадка образующегося постепенно на дне раствора гидроксида натрия или калия...

Присоединяюсь к коллеге sharpneedles. На самом деле, этот осадок - от стекла; склянки, в которых хранят щелочи, очень быстро становятся мутными, с радужными разводьями. Лучше, действительно, пластик (те же реактивные посудины; раньше твердая щелочь в симпатичных полиэтиленовых посудинах на 0,5-1 л продавалась). И, естественно, вода - дистиллированная или деионизованная.

[йодистый азот]

скорее всего проблема обесцвечивания раствора йода в том, что я его плохо приготовил... это я и хотел сказать. Хотя цвет был очень насыщенный =\ так, у кого есть идеи по поводу обесцвечивания раствора после добавления аммиака?

Судя по моему справочнику, йод должен неплохо растворяться в этаноле (20 г/100 г этанола), хотя она может существенно снизиться, если в спирте будет много воды. Да и скорость растворения крупных кристаллов йода обычно маловата. Попробуйте воспользоваться тем же приемом, которым готовят спиртовый раствор йода в аптеке: растворить весь йод в небольшом количестве насыщенного водного раствора йодида калия, а далее добавить немного спирта. Хотя можно попробовать и этот - водно-йодидный раствор. В "детстве босоногом" спокойно обходились аптечными 5% йодом и 10% аммиаком...

[йодистый азот]

А можно NI₃ через воронку Шотта,отфильтровать и сразу сушить???

Чтобы он остался в порах воронки и разнес ее вдребезги? "Не плодите сущностей без необходимости" - профильтруйте через бумажный фильтр, на нем же и высушите, вместе с ним и используйте...

[Формалин из ДХМ]

...знакомиться с работниками морга желания нет...

А желание познакомиться с работниками аптеки есть? Тогда можете купить препарат "Формидрон" (формалина 10 частей, спирта этилового 96% 40 частей, воды 50 частей, одеколона (похоже, добавка факультативная) 0,5 части), во флаконах по 50 (100) мл. Применяется наружно при повышенной потливости.

[аммиачная вода]

Вот так это выглядит: Конечно хлорида аммония у меня было меньше 50-ти грамм да и гидроокиси натрия я на опыт пожлобился,но всё равно реакция идёт,но не сказать,чтоб бурно,но слышно,что шипит,да и аммиак по носу сильно дает,аммиак при р-ии азотки и цинка-это ещё цветочки,по сравнению с аммиаком при р-ии щёлочи и соли аммония.Я хоть верно всё сделал? Мне стоит оставить его до утра? А утром уже будет конц.NH₄OH?

Те цифры я в расчете приводил только для того, чтобы показать, как это посчитать, на "круглых" (с точки зрения химии, а не математики) цифирках. Я думаю, утром будет достаточно концентрированный раствор (т.е. концентрация не в единицах процентов измеряемая, а поболе).

Кстати, ее можно попытаться определить - причем, почти "взаправдишным" способом. В лабораториях многие определения проводят объемным методом - титрованием; основания титруют (добавляя определенный объем раствора с точной концентрацией) кислотами, обычно по кислотно-основным индикаторам. Дома можно сделать это, добавляя по каплям (из пластмассовой капельницы от аптечных растворов - типа излюбленного нарками тропикамида, или нафтизина, или мирамистина, хлоргексидина...) разбавленный раствор солянки; индикатором - в лаборатории лучше использовать метилоранж, но если под рукой нет - сойдет и фенолфталеин (таблетки пургена из аптеки). Стандартизовать такой титрованный раствор можно по ампуле аптечного раствора аммиака 10% объемом 1 мл. Аккуратно (химики говорят - количественно) перенести все содержимое ампулы в коническую колбу (типа той, что стоит в банке), ополоснув ее еще пару раз водичкой и добавив туда же; разбавить водичкой (естественно - лучше брать дистиллированную, но, на крайняк, пойдет и кипяченая, отстоенная) до объема около 10 мл и, добавив каплю раствора индикатора, начать по каплям из капельницы добавлять раствор кислоты (я бы концентрированную солянку разбавил бы раз в 15-20 для таких целей), считая капли и аккуратно взбалтывая каждый раз (это профессиональное движение руки каждый химик должен отрабатывать уже с детства!). Титрование - до перехода окраски (лучше заранее поставить свидетели - растворы кислый, нейтральный и щелочной - с той же каплей индикатора). Затем, хорошо помыв колбу, внести туда 1 мл своего раствора аммиака (желательно - градуированной пипеткой, на крайняк, можно градуированной пробиркой), также разбавить и вновь оттитровать. Расчет концентрации по обычнорй пропорции: на 10% раствор - столько-то капель; на раствор с концентрацией Х% - столько-то капель... И все! Вопрос о концентрации можно будет считать экспериментально решенным! Удачи!

[аммиачная вода]

А чем опасно попадение брызг в воду???

Загрязнением получаемого раствора аммиака, уменьшением достигаемой концентрации (из-за дополнительной щелочности)

[эксперимент]

Провел следущий эксперимент: низинный торф влажностью 80% смешал с сухой щелочью КОН. После тщательного смешивания началось выделение газа с запахом хозяйственного мыла. Что это может. Как щелочь реагирует с торфом? Какик реакции протекают при этом?

Торф вполне может содержать азот в виде аммиака (процесс образования торфа протекает явно в восстановительной среде, без доступа кислорода; азот из органических останков должен восстанавливается или до аммиака - точнее, поскольку он имеет кислую реакцию - до ионов аммония, хотя, возможно, и до свободного азота. В первом случае он точно полетит после реакции с щелочью. Проверить выделение аммиака или органических низших аминов совсем просто - несколько влажных бумажек над реакционной смесью: индикаторная - щелочная реакция; с сульфатом меди (II) - явная синяя окраска; с реактивом Несслера - желто-оранжевая (красно-оранжевая) окраска.

[аммиачная вода]

Ясно.Спасибо:bw:Т.е.стоит хим.стакан положыть в банку с водой и провести в нём реакцию,при этом закрыв банку крышкой???

Где-то так... Только потом отрывать эту банку либо под тягой, либо на свежем воздухе на сквозняке (и особо крупными вдохами не злоупотреблять!), реакционную смесь быстренько разбавить большим количеством воды, а продукт - раствор аммиака - перелить в закрытую склянку.

[аммиачная вода]

Т.е. конц-ия зависит от кол-ва реагентов,а можете точнее сказать больше надо или меньше реагентов??? Конкретнее пожалуйста.

Коллега, помните такой раздел химии, как расчет по химическим уравнениям?

Предположим, вы взяли 1 Моль хлорида аммония (53 г), 1 Моль едкого натра (40 г ), из этой "кашы" (после добавления небольшого количества воды - при этом смесь еще и разогреется, за счет растворения щелочи, что также good) выделится 1 Моль аммиака (17 г). Даже если половина этого газа поглотится водой на дне банки (хотя, кажется мне, эта доля будет больше) - для получения приблизительно 10% раствора нужно будет взять около 70 мл воды; возьмете раза в два-три меньше - получите концентрированный. Для тех количеств, о которых речь шла выше - естественно, нужна будет не пробирка, а банка поменьше (химический стакан, любая подходящая по объему склянка/пластмассовая посудина). Так я думаю...

[аммиачная вода]

Т.е. если я пробирку не буду закрывать ватным тампоном и ложыть в банку с водой,и закрывать её пласт.крышкой,а воспользуюсь газоотводной трубкой,которая будет отводить аммиак в пробирку с водой,то у меня будет конц.25%,а если я буду действовать по способу "пробирку в банку"(если пробирку закрывать ватным тампоном и ложыть в банку с водой,и закрывать её пласт.крышкой),то у меня будет только 5%,я верно понял???

Во-первых, я должен попросить у всех коллег по форуму извинения за тот ляп, который у меня с утра выскочил - по поводу получения свободного аммиака из кислой реакционной смеси - ступил, однако. Самому стыдно очень! "Заигрался" с аппаратурным оформлением, и забыл элементарный химизм. Сказал бы: на пенсию пора, если бы уже три года ее не получал... Попытаюсь в следующий раз не "вляпываться".

А по поводу концентрации раствора аммиака, который можно получить таким способом - это зависит, прежде всего, от количества реагентов (щелочи и амминийной соли), и объема воды - это получится верхняя граница концентрации (без учета коэффициента распределения аммиака меджу водой и газовой фазой); даже без точного знания его - просто исходя из свойств аммиака как хорошо растворимого в воде - можно ориентировочно взять его равным 1 (равные концентрации в обеих фазах) и прибросить концентрацию реальную. Так что и 25% получить можно...

Еще в качестве вариантов использования такой статической диффузии - я таким образом получал бромную воду - за несколько минут (поглотитель - вода, реакционная смесь - бромид натрия (калия), немного дихромата калия и концентрированная серная - все - "на глазок")...

[ХМС исследование на газовом хроматографе]

как на газовом хроматографе делают масс-спектрометрию? :blink:

где?

на какой сайт?

 

риторический вопрос: "о чём речь?"

МС - как детектор после хорошей капиллярной колонки ГХ. Поделили - разогнали. Хороший, современный, стандартный тандемный метод.

[аммиачная вода]

Кстати,ребят,насчёт аммиачной воды,вот по какой реакции я её делал ,но в воду случайно попало пару капель солянки,аммиак выделялся не особо охотно,но достаточно большые пузырьки хоть как-то пролазили через трубку,вопрос у меня мог получиться NH₄Cl? И если я буду использовать простую воду,то смогу ли я добиться хотя-бы средних концентраций NH₄OH???

Коллега, можно было попробовать более простое аппаратурное оформление этого эксперимента: без газоотводной трубки... Банка достаточной емкостью (можно литровую, на дно - налить воды, в которой будет растворяться аммиак, в банку поставить ту же самую пробирку (разбавлення азотка + цинк; горлышко пробирки можно заткнуть небольшим рыхлым ватным тампоном - чтобы капли не летели), и закрыть "все это удовольствие" обычной пластмассовой крышкой. Выделяющийся аммиак прекрасно поглотится и в таком, статическом варианте. Кстати, подобным образом - изотермической диффузией - чистят аммиак от следов "тяжелых" металлов и прочей лелетучей "гадости", ставя в закрытый эксикатор в склянках обычный продающийся концентрированный раствор аммиака и стаканчики с бидистиллятом; пару дней - и реактив квалификации "о.с.ч." готов. А по поводу концентрации в этом опыте - думаю, вполне может получится "средняя" концентрация аммиака - достаточно прикинуть, сколько его выделится по реакции. Только если погружать газоотводную трубку в воду - при небольшом напоре газа возможно "засасывание" - из-за высокой растворимости аммиака.

[Полиэтиленгликоль]

Здравствуйте, форумчане!

У меня есть раствор - жидкость слегка голубоватого цвета плотностью 1,004 г/см3. Возможно, это этиленгликоль, но может быть и полиэтиленгликоль. Прошу подсказать методы определения какое всё же в этом растворе вещество.

Показатель преломления, думаю, не пойдёт - раствор подкрашен. Хроматографа у меня к сожалению нет (а это был бы самый простой способ). Снял ик-спектр, но боюсь что не смогу определить по нему наличие полимера. Хотя, не исключаю такой возможности.

Воспользуйтесь тонкослойкой (если есть пластинки): Сорбфил, Армсорб, если есть старые заначки Silufol. Можно опрыскать слой (до нанесения пятна) раствором борной кислоты и высушить - пятно более компактные, без "хвостов". Системы растворителей: ацетон; ацетон-хлороформ-10% раствор аммиака (8:1:1); хлороформ-этанол (2:1), и много-много других... Проявители: последовательно - 0,1% раствором перйодата натрия и раствором бензидина - белые пятна на синем (голубом) фоне; парами йода - желто-коричневые пятна. Полиэтиленгликоли в этих системах будут сидеть на старте, этиленгликоль - поднимется (в указанных системах - Rf в пределах 0,3-0,7), параллельно со свидетелем.

Я бы еще попробовал упарить раствор на кипящей бане подольше - для улетания воды. То, что останется - посмотреть и на показатель преломления (не думаю, что краситель сколь-нибудь существенно помешается; вода недосушенная будет мешаться больше), на плотность...

[состав обезжиривателя]

мне нужно приготовить раствор, который будет иметь обезжиривающие свойства, но:

1)там не должно быть спирта

2)он дожен быть безвреден для человека

3)не должен вызывать коррозии конструкционных металов

4)не иметь плохого запаха

5)температура замерзания в пределах -20...-30 ^оС

жду ваших предложений, заранее благодарен

С ходу, обезжиривающий раствор с подобными свойствами, я бы попытался составить из воды, карбоната натрия, силиката натрия, триполифосфата натрия (некорродирующие стальные детали, хорошо обезжиривающие, без плохого запаха, относительно безвредны для человека - при правильной работе) и, возможно, этилцеллозольва - для снижения температуры замерзания и дополнительного растворяющего эффекта (запах не очень интенсивный). Возможно, + что-то из ПАВ.

А вообще-то, эти "велосипеды" давно уже кеми-то изобретены - попробуйте отыскать (хоть в Сети - упоминания есть, хоть в библиотеках) "умную" книгу - Бедрик Б.Г., Чулков П.В., Калашников С.И. Растворители и составы для очистки машин и механизмов: Справ. изд.-М.: Хмия, 1989.-176 с.: ил.

[Качественный анализ]

цинк с очень большой натяжкой можно причислить к тяжелым металлам. свинец, кадмий, сурьма( тоже 50/50)...с мышьяком на пару.

Поскольку определение "тяжелые металлы" веьма и весьма нестрогое, про натяжки можно не говорить. И спрашивавшая, и отвечающий, и те, кто писал тест для ФармакопеиИ или методики, упомянутые в руководстве Лурье, вкладывали в него всем (почти всем) понятный - экологический, токсикологический - смысл...

Для справки - http://ru.wikipedia.org/wiki/Тяжёлые_металлы

[NaHCO3 + СuSО4]

Эффективней всего нагревать пищ.соду до 200°С http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D0%B8%D0%B4%D1%80%D0%BE%D0%BA%D0%B0%D1%80%D0%B1%D0%BE%D0%BD%D0%B0%D1%82_%D0%BD%D0%B0%D1%82%D1%80%D0%B8%D1%8F

Коллега, тот же эффект получится проще - залить кипятком. Насколько я помню - гидрокарбонат натрия разлагается уже при 80 ^оС. Заглянул по ссылке - даже меньше...