chemist-sib

Может быть, я уже отстал от жизни, но по мне - это - одно и то же, только с использованием разных номенклатур :(

Волгоградская высшая школа милиции (полиции?) готовит экспертов с допусками по традиционным видам экспертиз - криминалистов (дактилоскопия, трасология, балистика, ТЭД, холодное оружие...). Эксперты-химики (это уже из разряда спец. исследований) имеют соответствующее химическое или близкое к нему (гражданское) образование: после универа, фармы, техноложки. На самом деле специализация по кафедре не так уж и важна, было бы желание учиться на рабочем месте, да возможность служить в новой полиции (сейчас свои-то сотрудники там не знают - сократят их или еще что плохое сотворят...). Хотите узнать подробности - загляните к ним, там же и ответят попредметнее http://www.police-russia.ru/forumdisplay.php?f=118 Подобные специалисты (число их, празда, на порядок-два меньше, чем в МВД) работают и в системе МЮ (лаборатории судебных экспертиз) - есть в каждом областном центре. Удачи!

Щадащий вариант - потому, что водяная баня исключает возможность перегрева. Более быстрым (хотя, разве вы куда-то торопитесь?) будет вариант, например, с сушильным шкафом с регулируемой температурой (например, градусов 110-120-130) или даже с вакуумированием. Есть такие варианты у вас под рукой?.. Тогда ну их на фиг! Пользуйтесь старой доброй баней после смешивания эквивалентных количеств реактивов - и будет вам счастье! B)

Естественно, высказываю исключительно свое скромное мнение: только вентиляцией, учитывая, что аммиак легче воздуха (значит, вытяжка - под потолком, приточка - снизу). И через обычный (непористый, не газо-) бетон аммиак диффундировать не будет, по крайней мере, в сколь-нибудь существенных концентрациях.

При упаривании, после достижения достаточно высокой концентрации, на поверхности раствора образуется пленочка твердого вещества (корочка соли). Как уж она будет выглядеть на видео - не знаю. Упаривание на водяной бане - вариант щадящий и вполне подходящий, хотя и более долгий.

Пересыщенные растворы - системы крайне неустойчивые. Потерли палочкой стенку склянки, внесли кристаллик вещества (другую постороннюю частицу), просто потрясли склянку или коснулись поверхности пальцем - возникли центры кристаллизации - избыток растворенного вещества очень быстро выпал в осадок.

Если бюретка с резиновой трубкой - раствор нитрата серебра испортит ее раньше, чем она доживет до очистки (в самом первом постинге - "...постоянно использую...") - ИМХО

Из названных вами в начале двух НЕФРАСов ближе к гексану/гептану будет С2 - меньше ароматических углеводородов (на основании информации из http://www.expert-oil.com/site.xp/049052057124054052056.html ). Оттуда же - еще лучшим аналогом будут НЕФРАСЫ А-63/75 и А-65/75 (узкие гексановые фракции, очищенные от ароматики). А теперь ИМХО: действительно, алкалоиды экстрагируются, как правило, полярными растворителями. Зачастую даже полярности хлорорганики бывает маловато, поэтому применяют смеси типа хлороформ(дихлорметан)-высший спирт (изопропанол, бутанолы, пентанолы). И перекристаллизация алкалоидов в виде оснований представляется не самым лучшим вариантом: в таком виде они легко окисляются/осмоляются. Лучше, все же, работать с солями и перекристаллизовывать их из водных растворов (либо просто выделять реэкстракцией). Но - "хозяин - барин"... Успехов!

Я бы сделал это просто раствором азотной кислоты (10-20%), залив на ночь. Наружную поверхность протереть тем же раствором.

Попробую и я помочь современной литературе. Второй вопрос: конечно, у лекарственных средств есть сроки годности. Но, по большому счету, лет за 10-15 с производными барбитуровой кислоты ничего критического - для возможности травануть человека - не произойдет (а вот их "родственники" - тиобарбитураты - скорее всего оксислятся до барбитуратов - но и при этом не потеряют способности влиять на человека). Третий вопрос: несмотря на его скользкость - подобных данных полно в открытой литературе, поэтому я ничем не рискую. Очень ориентировочно: терапевтические дозы - в районе десятых грамма; серьезное отравление около грамма; практически гарантированная смерть - от несколько грамм до десяти. Барбитураты делят на группы по продолжительности действия и скорости его наступления на б. ультракороткого действия, короткого, среднего и длительного; соответственно, дозы для первых - меньше, для последних - больше. Вам, как автору совершенно нового препарата, виднее, каким действием его наделить. Четвертый вопрос: для идентификации барбитуратов используют методы, позволяющие подтвердить класс (группу) соединений, а затем уже - конкретное соединение. Возможно, нынешнему поколению трудно представить себе, как можно идентифицировать вещество, если оно не внесено в базу данных (ВЭЖХ, ГХ/МС), но еще лет двадцать-тридцать назад судебные химики и химики ЭКП так работали, и выдавали вполне приличные результаты. В качестве групповых свойств для барбитуратов можно использовать их: способность экстрагироваться из кислых водных растворов; некоторые групповые цветные реакции; тонкослойную хроматографию с проявлением или одним раствором сульфата ртути (II), или в сочетании с раствором дифенилкарбазона и спектрофотометрию в УФ-области при изменении рН раствора (если хотите - можете заглянуть в "умную" книжку, здесь же, на сайте - http://www.xumuk.ru/toxicchem/71.html - только потом выбранную вами конкретику лучше переспросить). Поверьте, эти методы и до сих пор используются в таких лабораториях, прежде чем засунуть неизвестное вещество в хроматограф. Заключение "неидентифицированное производное барбитуровой кислоты" может выдать любой грамотный судебный химик, даже не вооруженный "тяжелой артиллерией". А уж при наличии "умных железяк", да еще и еды/питья - где вещество точно не метаболизировало, да и концентрация его должна быть там порядочной... Короче, злодеям не скрыться. Успехов!

Разделить возможно перегонкой, даже простой, но лучше с дефлегматором (естественно, под контролем температуры). Температуры кипения компонентов достаточно отличаются друг от друга: изопропанол - 82,4 оС; н-пропанол - 97,2 оС; вода - 100 оС. Есть небольшая проблема азеотропов: вода-изопропанол (12,6%) - 80,3 оС; вода-н-пропанол (71,7%) - 87,7 оС, но они не особо нарушают порядок разделения компонентов, хотя и требуют дополнительной осушки спиртов (при большом желании). Есть еще, конечно, возможность существования тройного азеотропа... Кстати, не стоит смешивать и противопоставлять цвет и прозрачность - это не антонимы, а абсолютно разные качества. Успехов в вашем начинании!

Для начала разобраться с составом этих "разных" примесей. Если "жирный" от чего-то нелетучего (или малолетучего) - простая перегонка, если есть другие летучие компоненты - перегонка с ректификацией (или дефлегмацией). Вообще, перегонка - стандартный способ очистки подобных легколетучих веществ. Пока ничего более конкретного сказать, наверное, не получится (зато - бесплатно! ).

Сожалею, что про щелочное травление ничего сказать не могу, но возможен еще один вариант достижения цели - травление плавиковой кислотой. Когда-то занимался этим - правда, с щелочными стеклами (в том числе и резко выщелоченными - до пористого кварцевого стекла - с поверхности). Травящая смесь: вода-плавиковая кислота-серная кислота (40:1:1 по объему); скорость травления при комнатной температуре была порядка 6-8 мкм/час. Поверхность оставалась оптически прозрачной. При необходимости концентрацию и температуру можно повысить...

Определение железа (III) титрованием ЭДТА есть в книге Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод.-М.: Химия,1984. с.312-313. "Общее" железо предварительно окисляют. По поводу возможного мешающего действия железа (II), к сожалению, ничего не сказано...

В любом случае, надежнее, чем просто сталь, или она же, покрытая рыхлым слоем ржавчины. Вот здесь, если информацию слегка "профильтровать", откинув некоторые рекламные моменты, можно кое-что почерпнуть http://aga25.ru/know/16/

Думаю, сквозных дырок в баке "Силит" не сделает, если только они не появились ранее, в процессе десятилетней коррозии (тогда возможно "прободение затампонированных" ржавчиной свищей). А цветные пятна на чистом металле связаны, скорее всего, с какими-то нарушениями поверхностной структуры; отмылась рыхлая ржавчина - и уже хорошо, не заморачивайтесь. Если есть под рукой орто-фосфорная кислота (или "автопреобразователь ржавчины", что то же самое), обработайте после очистки стальные детали - в дальнейшем целее будет (прочная пленка фосфатов будет препятствовать дальнейшей коррозии).

Запах, тем более для не-химика, очень похож. Просто суньте в обе жидкости по медной проволочке. Где бурый газ-"лисий хвост" пойдет - там азотка, где ничего не будет происходить - там солянка. Если есть под рукой йодкрахмальная индикаторная бумага - влажную подержите над открытыми склянками. Там, где посинеет - азотка, где ничего не произойдет - солянка.

Попробуйте просто набрать в строке поисковика запрос: Иммунохимические методы анализа - и только выбирайте, где читается легче/картинки краше...

Без выделения воды??? :(

Серебро хорошо реагирует с серусодержащими соединениями, а они всегда присутствуют в небольших концентрациях в поте человека, да и в воздухе в норме всегда есть чуть-чуть сероводорода. А по поводу очистки - вот еще из "памяти предков", может, пригодится - http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=44721&st=0&p=250394&fromsearch=1entry250394

На год ошибся (конец 2006 года), извиняюсь. Первые попавшиеся мне ссылки на упоминаемые события: http://www.rg.ru/2006/11/24/hmel.html http://www.novoteka.ru/seventexp/1561592 http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=3736 Коллега, при наличии подходящего "железа" любую аналитическую проблему можно решить. Но если автор темы задает вопросы такого уровня - про запах, цвет пламени и т.д., а вы ему сразу - ГХ/МС - это как если бы Шерлок Холмс все свои истории заканчивал восклицанием "Элементарно, Ватсон!", и ни слова более! Кто бы читал эти истории тогда с таким интересом? Конечно, элементарно, когда знаешь и про спирты, и про газовую хроматографию, и про масс-спектры. Но тогда не будешь задавать такие вопросы вслух - молча пойдешь и решишь эту задачу "одной левой"...

Я тоже работал с синильной кислотой и вполне честно описал бы ее запах, как горькоминдальный. Как у бензальдегида, как у нитробензола и некоторых других нитропроизводных. Конечно, ощущение и описание в доступных всем терминах запаха - дело весьма субъективное и не очень благодарное, но сумма однотипных субъективных описаний - по закону больших чисел - вещь уже объективная.

Если надо исключить/подтвердить наличие метанола в этаноле, то старый ГОСТ (и Фармакопеи с ним) использовал реакцию окисления перманганатом калия в сильнокислой среде и индикацию образовавшегося формальдегида хромотроповой кислотой. В современном ГОСТе все переведено на "железные рельсы" газовой хроматографии... Но ведь в этаноле сомнительного происхождения чего только быть не может, помимо метанола. Достаточно вспомнить эпидении токсических гепатитов, косившие целые области года два-три назад...

Две минуты работы с поисковиком и - вот: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=8954 http://www.consultant.ru/online/base/?req=doc;base=EXP;n=474882 Успехов!

Коллеги! Колбы для вакуума - толстостенные, а вы их - плиткой! На баньке, ласково так...