Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

s324

Участник
  • Постов

    2271
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    9

Весь контент s324

  1. м-нитроанилин ---> диазотируем---тетраметилолово--->m-нитротолуол---->m-аминотолуол---->диазотолуидин---->нитрил----> кислота http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/0471264180.or050.01/abstract?systemMessage=Wiley+Online+Library+will+be+unavailable+on+Saturday+7th+Oct+from+03.00+EDT+%2F+08%3A00+BST+%2F+12%3A30+IST+%2F+15.00+SGT+to+08.00+EDT+%2F+13.00+BST+%2F+17%3A30+IST+%2F+20.00+SGT+and+Sunday+8th+Oct+from+03.00+EDT+%2F+08%3A00+BST+%2F+12%3A30+IST+%2F+15.00+SGT+to+06.00+EDT+%2F+11.00+BST+%2F+15%3A30+IST+%2F+18.00+SGT+for+essential+maintenance.+Apologies+for+the+inconvenience+caused+.
  2. +1 хлорсульфонку с русской фильтрующей коробкой не смогли разлить, пробивало )) а с немецкой - гуд!
  3. так тож учоні кінетику міряли з ізотопами. і така вода піде
  4. Boratrane N(CH2CH2O)3B. A mixture of triethanolamine (7.46 g, 50 mmol) and boric acid (3.09 g, 50 mmol) in H2O (3 ml) was stirred with a magnetic stirrer and heated to reflux. Upon cooling, precipitation of white crystals began at 60°C and was over at room temperature in 10 min. The wet precipitate was filtered and dried at reduced pressure (53 mbar) for 1 h or in a vacuum desiccator over P2O5 for 30 min to afford almost pure boratrane. A shorter time was required for drying when crude boratrane was washed with acetone. Yield: 7.84 g (100%). Colorless crystals. Mp 237-238°C; after recrystallization from MeCN mp 239-240°C. IR spectrum, ν, cm-1: 1372 (B-O), 1261 (N→B), 1118, 1083 (C-O), 932 (C-C), 892 (N-C), 620 (B-O), 514 (N→B). 1H NMR spectrum, δ, ppm: 3.95 (6H, CH2O); 3.08 (6H, NCH2). 13C NMR spectrum, δ, ppm: 62.0 (CH2O); 59.3 (NCH2). 15N NMR spectrum, δ, ppm: -335.8. Found, %: C 45.95; H 7.52; B 6.94; N 9.07. C6H12BNO3. Calculated, %: C 45.91; H 7.71; B 6.89; N 8.92. Based on all the results above, we have got the best reaction conditions for the preparation of triethanolamine borate: optimum deaquation reagent amount 25ml toluene, mole ratio of reactants 1:1(boric acid: triethanolamine) reaction time 2h. The yield of triethanolamine borate is up to 82.46%. Synthesis of Silatrane via Boratrane: To a 25 mL flask was added boric acid (50 mmol) and triethanolamine (50 mmol). Water (3 mL) was added to facilitate solubility. The flask was equipped with a short path distillation apparatus and heated to 120 °C until no more water condensed. The isolated boratrane was recrystallized from acetonitrile and used directly in the next step. The experimental data collected are in agreement with those described in the literature.[1] 70 %. 1 H NMR (500 MHz, CDCl3): δ = 3.65 (t, J = 5.5 Hz, 6 H), 3.04 (t, J = 5.5 Hz, 6 H). 13C NMR (125 MHz, CDCl3) 62.1, 59.3. IR (ATR) 2988, 2853, 1469, 1370, 1258, 1160, 1115, 1063, 1026, 1001, 933, 889, 730, 621, 560.
  5. все вже вивчено до вас )) http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1081/SCC-200051704 заливай мухомори димексидом !!!! був бояришник, ще буде мухоморищник ))
  6. а тут говорят, что можно )) http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jo01280a082
  7. По моих наблюдениях ТБАБ при окислении перманганатом мало чем помогает. Тут главное сначала растворить перманганат в горячей воде и приливать порциями его к раствору субстрата в ацетоне, коего надо раза в два больше воды. или, если субстра дубовый и не растворяется в смеси ацетон вода, сделать сухой Bu4N+MnO4- и вести окисление в ацетонитриле или пиридине
  8. непонятно зачем триэтаноламмонийная соль? чем натриевая соль хуже?
  9. так, а что вы ожидаете от сего чудесного вещества?
  10. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cphc.200500292/abstract;jsessionid=B14F4157B90BF8F26184A98C4CBBA29C.f02t03 By Pyykko, Pekka; Runebeg, Nino From Journal of Molecular Structure: THEOCHEM (1991)80, 279-90. https://www.sendspace.com/file/vhcm79 https://www.sendspace.com/file/9aon36
  11. покупаешь озонатор для бассейна и не паришся )) а у самоделок выход озана 1-2г за 4ч ))
  12. это от того, что в 7кл дети не выучили закон сохранения массы )) а теперь думают, что от таблетки дерьмо пропадет ))
  13. запустил лапоть на 5км и удивляется, что ему денег никто не дает)) ауу, в тайге, уже на Марс летят
  14. Organic & Biomolecular Chemistry, 15(14), 2919-2922; 2017 Jpn. Kokai Tokkyo Koho (2004), JP 2004155718 A Jun 03, 2004. Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, (9), 2347-2349; 1996 WO 2011016440 A1 Feb 10, 2011.
  15. SF не знает такого эфира. вот ближайшее соединение http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201612235/abstract
  16. нет такой работы, которую невозможно было бы сделать на своём рабочем месте ))
×
×
  • Создать...