Осаждение золота из микросхем

[Монстр]

Т

 

Сульфид натрия высаживает сульфид кобальта из EDTA комплекса в  сильно-щелочном растворе для гальваники.

Щелочи 150 грамм на литр, шансов на сероводород никаких. Это делал собственноручно. Тайна ваша - немножко фейк.

Нет, не фейк, а реальная практика с хлоридами, можешь попробовать.

В растворе не было ничего, кроме Пд и чуть-чуть олова. Но он ацки не хотел обеспаллаживаться, пока соляной не закислил.

Тайна моя, может и не тайна, а вот практика с теорией конфликтуют.

 

По мне так этот раствор надо выпарить досуха,

20 литров?

Или может ты думаешь, что люди с пипеточным количеством кислоты работают?

Изменено 15 Февраля, 2018 в 05:21 пользователем Монстр

[mirs]

В растворе не было ничего, кроме Пд и чуть-чуть олова. Но он ацки не хотел обеспаллаживаться, пока соляной не закислил.

Тайна моя, может и не тайна, а вот практика с теорией конфликтуют.

Нет ничего практичнее хорошей теории. У МПГ - дурная химия. Шаг влево - и они заползают 

в какой-нибудь комплекс. Солянка развалила комплекс...

Или может ты думаешь, что люди с пипеточным количеством кислоты работают?

Это же драги. Вначале концентрация, а уже потом пипеточные количества..

Изменено 15 Февраля, 2018 в 05:36 пользователем mirs

[radiodetaleylubitel]

20 литров?

Или может ты думаешь, что люди с пипеточным количеством кислоты работают?

Автор как бы нигде не указывал количества раствора, и если я правильно понимаю, то это его первый опыт в этом направлении, так что вряд ли объем превышает литр-полтора, а скорее много меньше.

Не поделитесь ли откуда Вы решили, что раствора 20 литров? может я что-то пропустил...

В растворе не было ничего, кроме Пд и чуть-чуть олова.

При растворении олова в азотке, олово окисляется до степени +4 и достаточно быстро гидролизуется вначале до метаоловянки,  а потом медленно переходит в оксид олова(4).

Если бы в растворе было бы олово в степени окисления +2, то оно быстро бы восстановило палладий, а само при этом окислилось бы до +4 с последующим выпадении в осадок, как написал выше.

 

ПС. По этой же причине при осаждении зла хлоридом олова(2) получается больше зла. Оно выпадает совместно с метаоловянкой. Но некоторым это нравится. Особенно как этот пурпур весит в растворе. 

Изменено 15 Февраля, 2018 в 09:54 пользователем radiodetaleylubitel

[mirs]

.При растворении олова в азотке, олово окисляется до степени +4 и достаточно быстро гидролизуется вначале до метаоловянки,  а потом медленно переходит в оксид олова(4).

Если бы в растворе было бы олово в степени окисления +2, то оно быстро бы восстановило палладий, а само при этом окислилось бы до +4 с последующим выпадении в осадок, как написал выше.

Написано, что там были только хлориды. Есть такой совмещенный раствор для металлизации отверстий в печатных платах.

Хлорид олова и хлорид палладия.  И ещё что-то есть, не помню. Вот не представляю, почему в этом растворе олово 2+ не восстанавливает палладий до металла.

[radiodetaleylubitel]

Вопрос позник по сульфиду натрия. Им попытаюсь выделить палладий. Раствора литр. Содержание полагаю даже меньше полграмма.

Исходные данные.

Написано, что там были только хлориды. Есть такой совмещенный раствор для металлизации отверстий в печатных платах.

Хлорид олова и хлорид палладия.  И ещё что-то есть, не помню. Вот не представляю, почему в этом растворе олово 2+ не восстанавливает палладий до металла.

При металлизацией палладием (для последующего осаждения меди) обычно используется два раствора 1) хлорид олово; 2) соль палладия. Если раствор совмещенный, то его делали с бубном(ингибиторами).

У Andd в растворе только нитраты

Изменено 15 Февраля, 2018 в 09:47 пользователем radiodetaleylubitel

[Andd]

На палладий-то хватит, хватило бы на остальные металлы, которые осаждает сульфид. Если в растворе не только палладий. См. таблицу растворимостей сульфидов.

 

Раствор азотнокислый, хлоридный или сернокислый? И имхо сульфид не нужен нигде.

Что ещё в растворе, кроме палладия? И откуда он кстати взялся? Вдруг это не палладий, а марганец?

 

Палладий. Ибо растворял сугубо палладиево-серебряный сплав. Растворял азотной . Получается там нитраты.

Серебро оттуда уже высадил солью . Так что если и есть серебро- оч мало.

 

Приехала сульфаминка)

Отлил чуть раствора. Закинул сульфаминки. Не бурлит. Подогрел на водяной бане. Добавил ещё сульфаминки. Запахло серой слегка. PH как был, так и остался в районе двух. Сульфаминка растворилась вся.

Собственно как понять, что сульфаминка сделала своё дело. И азотки в растворе нет.

 

Зы. Сделал на тестовом. Растворил пару раз сульфаминку. Подождал.

Закинул сульфида . Зашипело, раствор окрасился в чайный цвет. Но сколько не сыплю - шипит. Я так понимаю сыпать сульфид до прекращения шипения-реакции ? Если так, то с учетом тестовой реакции на оставщийся литр оставщегося коробка не хватит)

Изменено 15 Февраля, 2018 в 21:17 пользователем Andd

[murz0id]

А вы за что поблагодарили человека, учитывая, что ответа не нашли?

Товарищ, по несчастью, не занимайся подобной ерундой больше. Если теорией хочешь замазать отсутствие практики, то не получится. В драгах, я так понимаю, ты не понимаешь ничего, а как я отношусь к  еретикам-теоретикам, можешь прочитать выше. То, о чём ты написал длинный текст, называется просто словом - коллоид. А то о чём пишет человек, прося помощи, может иметь ещё 2 проблемы, во всяком случае, о которых я догадался из практики.

А тебе, посоветую слушать не тех, кто пишет красиво и много, а тех, кто говорит коротко и прямо.

 

Поблагодарил за развернутый ответ, и потраченное на мою проблему время...

 

 

Самый простой способ выжать хвосты из растворов, где нет осаждения востановителями - высушить их насухо за счет естественного испарения или выпаривания. В первом случае обычно процесс заканчивается при получении густого раствора гигроскопичных солей типа хлорида железа или кальция. Понятно, что это процесс не быстрый, а при форсировании - затратный. После высушивания, есть смысл прокалить соли, при этом летучие хлориды (железа,аммония и некоторые другие) улетят, многие нитраты разрушатся, а зло сплавится в микрокапельки. А дальше появляются  варианты. И лучше хотя бы немного знать что осталось. 

Дальше в промышленности провели бы плавку со свинцовым глетом, бурой и углем для получения королька. При большом количестве сульфидов или сульфатов добавляют калиевую селитру. Если есть кремнезем - соду. Иногда специально добавляют легкоплавкие силикаты для лучшего шлакообразования.

В домашних условиях можно попробовать растворить в воде соли в надежде, что зло после обжига в раствор не перейдет. Но получившийся и слитый с осадка раствор лучше недели 2-3 подержать с цинком на всякий случай. А осадок растворять вместе со следующей партией лома.

 

 

рекомендую еще раз прочитать вопрос и мой ответ. Не согласен с ответом - напиши свой.

Захотелось живого общения, а окружающие не понмают?

Безусловно, каждый "химичит" на свой страх и риск. И делает это исходя из своих желаний и возможностей.

Как я понял больше всего проблем вызывает растворение в цв без большого избытка азотки и полное осаждение без большого избытка восстановителя. И иногда - получение колоидного золота.

Теория подсказывает использовать измерение редокс-потенциала для первых двух проблем.

При растворении прибавлять азотку при падении ОВП цв ниже 800 мВ. По окончании растворения зла он должен устойчиво держаться в диапазоне 800-900 мВ.

При восстановлении прекращать добавлять восстановитель при снижении ОВП ниже 500 мВ.

Это все теория, но вдруг кому поможет.

 

Благодарю! Чуть потеплеет попробую Ваш вариант обработки.

Изменено 15 Февраля, 2018 в 19:59 пользователем murz0id

[mirs]

Палладий. Ибо растворял сугубо палладиево-серебряный сплав. Растворял азотной . Получается там нитраты.

Серебро оттуда уже высадил солью . Так что если и есть серебро- оч мало.

Сколько там азотки, сколько Пд и сколько воды.?

Может два электрода вставить и включить рубильник.

Анод серебро, катод лучше титан.

До транс-дихлордиаминпалладия канареечного цвета - ещё трудицца и трудицца.

Изменено 16 Февраля, 2018 в 04:35 пользователем mirs

[Andd]

Азотки не знаю сколько. Раствора литр. Вместе с промывкам . Палладия 0.3-0.5

Электролиза у меня нет в принципе)

 

Зы. Вчера экспериментировал на малом количестве . Мл 3-4. Сыпал сульфид. Реакция была. Сколько б не сыпал. Ph в районе 2.

Сегодня пришёл и получил такое.

http://ibb.co/jKu0J7

Те получается палладий осел? Раствор чистый.

Не понимаю почему ph тогда показывало в районе двух.

А сульфаминку похоже сыпать пока не перестанет растворяться?

Изменено 16 Февраля, 2018 в 14:13 пользователем Andd

[Andd]

В общем стоит литр раствора абсолютно черный уже сутки. Не оседает ничего.

Параллельно попробовал осадить зло из другого раствора.тоже в районе литра. не знаю сколько там. Не так много. На сульфаминку не реагирует. На пиросульфит натрия реагирует вяло. Цвет не меняется. Только воняет серой) подогревал на водяной бане. Размешал— только пена вверху белая появилась. И не пропадает

Изменено 17 Февраля, 2018 в 16:19 пользователем Andd