Каковы условия прохождения реакции синтеза NaN3?

[Электрофил]

С мочевиной в каловарских условиях гораздо проще. Заметил только один трабл- при сливании холодных растворов гипохлорит+щелочь с р-ром мочевины происходит интенсивное пенообразование, если хорошо влить, то все содержимое двухлитровой колбы запросто оказывается на полу. Нужно лить окислитель в мочу мелкими порциями и охлаждать, только потом, когда устаканится- варить. Желатин обязательно, хотя я без него не пробовал, возможно тоже выход нормальный будет но меньше.

[N№4]

С мочевиной в каловарских условиях гораздо проще. Заметил только один трабл- при сливании холодных растворов гипохлорит+щелочь с р-ром мочевины происходит интенсивное пенообразование, если хорошо влить, то все содержимое двухлитровой колбы запросто оказывается на полу. Нужно лить окислитель в мочу мелкими порциями и охлаждать, только потом, когда устаканится- варить. Желатин обязательно, хотя я без него не пробовал, возможно тоже выход нормальный будет но меньше.

Есть и другой катализатор - активный оксид марганца, с ним пенится поменьше должно.

[Электрофил]

А нитромочевина восстанавливается железным купоросом или сернистыми соединениями в семикарбазид?

Или алюминием активированным?

 

Вроде стандартно цинком в кислоте. Там ведь кроме нитрогруппы восстанавливаться нечему.

Есть и другой катализатор - активный оксид марганца, с ним пенится поменьше должно.

Всегда был интересен состав этой пены, что за газ идет? Хлорамином не пахнет, СО2 исключен ибо избыток щелочи, горение не поддерживает. Похоже азот.

[N№4]

Конечно азот, есть же броматометрический метод определения содержания мочевины - окисление бромом (гипобромитом) до азота.

[non_chemist]

Кстати, промышленный метод получения гипохлорита путём электролиза совсем не так прост оказывается...

Вначале в электролизер к раствору добавляют трибутилфосфат.

Затем, гидроксид натрия, который с хлорноватистой к-той реагирует...

Химический способ намного проще и чище.

А хлор возможно получить путём того же электролиза, только разделив электроды диафрагмой.

[Электрофил]

Конечно азот, есть же броматометрический метод определения содержания мочевины - окисление бромом (гипобромитом) до азота.

Поэтому я чисто интуитивно начал ложить мочевины с избытком. В 1.3 раза примерно. А как избежать этой нежелательной реакции, кроме охлаждения при смешивании?

[non_chemist]

Хех, а ещё вариант промышленного электрохимического спсособа - использование в электролизе смеси химически полученного гипохлорита с хлоридом натрия.

Да, значит только один способ есть.

Увы.

[N№4]

Поэтому я чисто интуитивно начал ложить мочевины с избытком. В 1.3 раза примерно. А как избежать этой нежелательной реакции, кроме охлаждения при смешивании?

Очевидно, заранее добавить катализатор.

[Электрофил]

Очевидно, заранее добавить катализатор.

Желатин- для связывания ионов металлов, катализирующих распад гидразина. А катализатор в данном случае ускоряет окисление мочевины по нужному механизму? Читал такие рекомендации по марганцовке, сыпал в смесь уже на водяной бане (после стадии вспенивания), сыпал немного, существенной разницы в выходе по сравнению с простым желатином не ощутил.

[N№4]

Желатин- для связывания ионов металлов, катализирующих распад гидразина. А катализатор в данном случае ускоряет окисление мочевины по нужному механизму? Читал такие рекомендации по марганцовке, сыпал в смесь уже на водяной бане (после стадии вспенивания), сыпал немного, существенной разницы в выходе по сравнению с простым желатином не ощутил.

Есть же методика, кажется в сборнике Карякин и кто-то ещё.., там катализатор - соль марганца.