Оторвать хлор от пара-хлордиметиланилина

[Magistr]

я к тому что так проще его получить чем возиться с йодидом серебра

[Arkadiy]

я к тому что так проще его получить чем возиться с йодидом серебра

Кто-то выбирает самый простой и короткий путь синтеза, а кто-то наиболее длинный и извилистый.

рассказывали про человека, который воду получал из серной кислоты и сухой щелочи - спросили - зачем, объяснить не смог, но ему была нужна именно вода, а не сульфат натрия или гидросульфат натрия)))

[Murasaki]

Большое спасибо за ответы!

А насколько вообще опасно иметь дело с диметилсульфатом? Дело в том, что у меня нет вытяжного шкафа. Насколько сильно он испаряется? И как с помощьью него метилируют? Нагревать не нужно? Или просто можно смешать компоненты и оставить так? В общем можно ли воспользоваться диметилсульфатом без вытяжного шкафа так, чтобы не повредить здоровье?

Изменено 25 Января, 2016 в 17:52 пользователем Murasaki

[yatcheh]

Большое спасибо за ответы!

А насколько вообще опасно иметь дело с диметилсульфатом? Дело в том, что у меня нет вытяжного шкафа. Насколько сильно он испаряется? И как с помощьььью него метилируют? Нагревать не нужно? Или просто можно смешать компоненты и оставить так? В общем можно ли воспользоваться диметилсульфатом без вытяжного шкафа так, чтобы не повредить здоровье?

 

Это очень злостное вещество! Давление пара у него достаточное для отравления. Работать с диметилусльфатом на кухне - гарантированное самоубийство. 

Если, конечно, это не пробирочный синтез с 1-2 мл.

Изменено 25 Января, 2016 в 17:59 пользователем yatcheh

[www77ww]

помогите, пожалуйста разобраться с галогеноводородами. какие исходные реагенты имеются для получения 2,3-диметилбутена-2 ???

[Arkadiy]

Большое спасибо за ответы!

А насколько вообще опасно иметь дело с диметилсульфатом? Дело в том, что у меня нет вытяжного шкафа. Насколько сильно он испаряется? И как с помощььью него метилируют? Нагревать не нужно? Или просто можно смешать компоненты и оставить так? В общем можно ли воспользоваться диметилсульфатом без вытяжного шкафа так, чтобы не повредить здоровье?

Он достаточно высококипящий 188 градусов

[Murasaki]

У меня с анилином проблемы. Я купил в прошлом месяце бутылку старого анилина (197* год). Меня сразу предупредили, что он уже староват. Вчера открыл бутылку (она из тёмного стекла), отлил немного во флакончик по-меньше. Оказалось, что он окислился до такой степени, что он похож на нефть. И запах ещё такой резкий. Я как-то получал анилин декарбоксилированием бензокаина (там буквально пол миллилитра получилось), так запах совсем другой. Не такой резкий как у этого нефтеобразного. Я попробовал его очистить. Взял 10 мл этого анилина, добавил где-то 30 мл 37% серной кислоты. Сразу же образовалась какая-то масса со специфическим запахом (см. фото). Значит, я долил воды, перемешал, отфильтровал. Фильтрат имел коричневый цвет, на чай похож был. Далее я два раза экстрагировал фильтрат хлороформом, часть коричневатости ушла в хлороформ, фильтрат стал более светлым. Далее я прилил к нему свежеприготовленный раствор гидроксида натрия, сразу образовалось помутнение белого цвета, или эмульсия. Я долил туда дистиллированой воды, помутнение исчезло, на поверхности раствора плавали маленькие капельки бурого вещества, не растворимого в воде. Запах был очень разкий и неприятный. Я вдохнул, и как-то неприятно стало в глотке. Значит, это немного постояло. И теперь я посмотрел, капелек более нет, ни сверху, ни снизу. Что произошло?

 

Теперь расскажу про то нерастворимое вещество, которое образовалось при приливании серной кислоты. Я переместил небольшой кусочек в стаканчик, поробовал растворить его в воде - не растворяется. Долил гидроксид натрия - это твёрдое вещество желтого цвета, лежащее на дне перешло в бурые нерастворимые капельки жидкости, плавающие на поверхности? Что это такое?

 

Главный вопрос. Можно ли из этого выделить относительно чистый анилин? И не отравлюсь ли я? А то я этим слегка надышался. Если нельзя анилин получить, то хоть как-нибудь можно эту жидкость использовать?

 

 

[Magistr]

анилин будучи амином очень рад был прореагировать с кислотой. получился у вас сульфат анилина, при подщелачивании по идее должен регенерироваться анилин. но можно было и без такого гемора обойтись вакуумная перегонка например с хорошим дефлегматором миллиметрах при 20рт.ст. иногда можно перегнать амин над твердой щелочью, но по моему это канает для низкокипящих аминов а то я как то будучи студентом гнал трибутиламин над щелочью и получил дырку в кубовой колбе да еще сжег колбогрей. дурак был

[chemister2010]

1. Для реакции диметиламинохлорбензола я бы предложил через Гриньяр, но несколько сомневаюсь.

2. Диметилсульфоксид можно использовать для метилирования в некоторых окислительных условиях.

[Arkadiy]

У меня с анилином проблемы. Я купил в прошлом месяце бутылку старого анилина (197* год). Меня сразу предупредили, что он уже староват. Вчера открыл бутылку (она из тёмного стекла), отлил немного во флакончик по-меньше. Оказалось, что он окислился до такой степени, что он похож на нефть. И запах ещё такой резкий. Я как-то получал анилин декарбоксилированием бензокаина (там буквально пол миллилитра получилось), так запах совсем другой. Не такой резкий как у этого нефтеобразного. Я попробовал его очистить. Взял 10 мл этого анилина, добавил где-то 30 мл 37% серной кислоты. Сразу же образовалась какая-то масса со специфическим запахом (см. фото). Значит, я долил воды, перемешал, отфильтровал. Фильтрат имел коричневый цвет, на чай похож был. Далее я два раза экстрагировал фильтрат хлороформом, часть коричневатости ушла в хлороформ, фильтрат стал более светлым. Далее я прилил к нему свежеприготовленный раствор гидроксида натрия, сразу образовалось помутнение белого цвета, или эмульсия. Я долил туда дистиллированой воды, помутнение исчезло, на поверхности раствора плавали маленькие капельки бурого вещества, не растворимого в воде. Запах был очень разкий и неприятный. Я вдохнул, и как-то неприятно стало в глотке. Значит, это немного постояло. И теперь я посмотрел, капелек более нет, ни сверху, ни снизу. Что произошло?

 

Теперь расскажу про то нерастворимое вещество, которое образовалось при приливании серной кислоты. Я переместил небольшой кусочек в стаканчик, поробовал растворить его в воде - не растворяется. Долил гидроксид натрия - это твёрдое вещество желтого цвета, лежащее на дне перешло в бурые нерастворимые капельки жидкости, плавающие на поверхности? Что это такое?

 

Главный вопрос. Можно ли из этого выделить относительно чистый анилин? И не отравлюсь ли я? А то я этим слегка надышался. Если нельзя анилин получить, то хоть как-нибудь можно эту жидкость использовать?

Перегоните, у нас  такой же черный анилин перегоняли, получали  нормальный прозрачный, а цвет пусть вас не пугает, анилин легко образует красители, а интенсивность окраски у них намного выше, чем у обычных веществ, так что черноты там проценты. В принципе, вы его можете оттитровать раствором нитритом натрия с йодкрахмальной бумагой и примерно определить содержание основного вещества.