Установка по производству закиси азота.

[Just_looking]

Итак, доброго времени суток. Возникла необходимость построить аппарат по производству чистой(!) закиси азота, нашел по этой теме туториал, но даже с этим у меня возникли сложности. Цитирую автора той статейки 

"Перейдем к рассмотрению установки. Нитрат аммония разлагают в колбе Вюрца при осторожном нагревании. Лучше использовать термометр, однако без него при необходимости можно обойтись. Как показал опыт лучше использовать нагрев примерно до 220°С, при этом наблюдается легкое "кипение" расплава. Полученный "сырой газ" для очистки пропускают вначале через охлаждаемую льдом ловушку, для сбора перегоняющейся воды с примесью азотной кислоты. Далее газ проходит через склянку Дрекселя с раствором железного купороса, она также служит своеобразным индикатором скорости выделения газа. Затем газ промывается в импровизированной промывалке (c пористым распылителем) с раствором 5-7 % щелочи (гидроксида натрия или калия), где он очищается от NO₂, азотной кислоты, хлора. И, наконец, в третьей промывалке с пористым распылителем, в которую налит раствор сульфата железа (II), закись азота очищается от NO и следов оставшихся примесей. После нее газ содержит закись азота с некоторым количеством воды и азота, а также следами NO₂ и NO. " 

 

И как я понял, и в первой и в третьей промывалке налит раствор железного купороса, и они идентичны, если это не так, сообщите. во второй же промывалке будет 7% раствор каустической соды в воде

(газ промывается в импровизированной промывалке (c пористым распылителем) с раствором 5-7 % щелочи (гидроксида натрия или калия), Раствор щелочи готовим осторожно, помня о крайней опасности ее для глаз и кожи. Применялся 7 % раствор едкого калия) 

 

ссылка на ту статью:

 http://chemistry-chemists.com/N1_2012/P13/ChemistryAndChemists_1_2012-P13-3.html

   (посмотрите, читается быстро, может быть я еще упустил что то важное)

То, как я понял строение установки я изобразил и прикрепил ниже, Скажите правильно ли я все сделал

Вот основные вопросы:

1. Пустая ли первая ловушка?

2. Одинаково ли содержимое первой и третьей промывалки? ( раствор железного купороса)

3. Сколько в процентах железного купороса  в растворе (в 1 и в 3)?

4. В какой таре должны находиться растворы?

На этом все, буду благодарен за помощь, спасибо

[antabu]

См. Лабораторные методы получения чистых газов(63)Рапопорт Ф.М.,Ильинская А.А.

[Alonerover]

При выключении нагрева давление в первой колбе таки упадёт и из промывалки с содой раствор затянет в промывалку с раствором купороса.

 

Лучше для каждого промывного раствора сделать вот такое соединение промывалок (рис. 87)

 

http://www.himikatus.ru/art/chemop/sushkagazov.php

[Ximik500]

Позвольте поинтересоваться - зачем вам закись азота  (веселящий газ)?  Может лучше угарный...

[aversun]

У Карякина описано несколько по другому, в том числе и промывка и предложена более безопасная смесь для получения N2O.

[IamJiva]

(с подозрительным выражением лица политика) "а вы случайно не Ксенон ли из этой закиси азота получать собралИсь?"

:-)))))

размышлял об установке по получению закиси азота из воды, воздуха и солнечной батареи

как известно солнечная батарея позволяет ныне получать даже в пустыне Сахара воду из воздуха на элементах Пельтье, уже гаджеты продают для туристов...

также мы знаем, что солнечная батарея+кислородный концентратор даст кислород, 

итого: из воздуха и солнечного света, в любой части мира, мы получаем газ для вырезания апендицита! и тд...

самый замороченный процесс тут дуговое окисление азота до окислов азота, но есть и альтернативный путь ввода азота в реакцию, не помню чё там, чёто вроде с хромом и озоном или кислородом при нагреве до 800С

 

[IamJiva]

а посоветоваться хотел с уважаемым сообществом "молекулярных связистов"(тоесть химиков, если надо, то и физических! :-)))

эти рассуждения типа "почему сера в серной кислоте в sp3 гибридизации" для меня пока трудноваты, а нужна и проводится(так уж повелось, ещё с эпохи "флогистонцев") практика плодотворная, тормозит которую какраз вот гибридизация какая-нить :-)))

Группа: Research Сообщений: 6616 Регистрация: 26-November 06

Моё почтение, поклоны и улыбки Гуруджи, будьте так любезны, поведайте мне по секрету (который я никому рассказывать не планирую кроме вас, потомучто уверен, что либо ничего нового не спрашиваю, либо никакой новой неподьёмной для осмысления темы не предлагаю к рассмотрению, но самому мне не понятно ничего пока) как правильно получать N2O из метабисульфита-натрия и нитрита натрия? потомучто Дмитрий из ХИМПРОЦЕССа магаза, друг мой, реакцию напомнил, 4)N-гидроксиламина солянокислого с нитритом натрия, выделяющую чистый N2O (и солёную воду ещё бипродуктом...) для лаб целей, а на ютубе в ролике человек получал N-гидроксиламин исходя из метабисульфита натрия и нитрита натрия, плюс поваренная соль и чтото ещё тамбыло, википедия например говорит что бисульфат N-гидроксиламмония получается в три стадии, из 1) 2NaHSO3 + NaNO2 => NaON(SO3Na)2 + H2O 2) 2NaON(SO3Na)2 + H2SO4=> 2HON(SO3Na)2 + Na2SO4 3) 2HON(SO3Na)2 + 4H2O => [NH2OH]2H2SO4 + Na2SO4 + 2NaHSO4 и я прикинув что в цепочке этих уравнений нитрит натрия нужен два раза, а бисульфит натрия один раз, смешал их с водой... ничего... капнул водного NaOH, ... ничего... капнул солянки - шипит, сыпанул лимонки - также шипит, бурого или едкого на вкус газа не даёт, а баллоными сливками немного отдаёт но я ничего в этом не понимаю, сколько вешать в граммах для получения 603 тысячмиллиардов миллиардов молекул N2O в 22.4литровом мешке газгольдерном и мне почему-то так кажется, что если вы ранее мне этот метод не поведали, то только по тому, что я ещё не готов был, и не спрашивал а теперь вот да!

[капелька яда]

В 22.03.2018 в 17:05, Just_looking сказал:

Вот основные вопросы:

1. Пустая ли первая ловушка?

2. Одинаково ли содержимое первой и третьей промывалки? ( раствор железного купороса)

3. Сколько в процентах железного купороса  в растворе (в 1 и в 3)?

4. В какой таре должны находиться растворы?

1. пустая.

2. одинаковое.

3.в 1 промывалке концентрация меньше чем  во второй.

4. склянки Тищенко или встречно - последовательно Дрекселя (что бы не было засасываний и переливов жидкости)

что обязательно увеличит давление в реакторной колбе. 

Типа может знатно выплюнуть газоотводную пробку с реакторной

с последующей охренячиванием всех жильцов по винтиляции и самого

эксперементатора до приезда скорой и тов. майора в черном латексе с

косичками в  наморднике фурри квадробера с красным фалоиммитатором

и хлыстом !😱😿

Изменено 3 Ноября, 2024 в 06:36 пользователем капелька яда

[Максим0]

В 22.03.2018 в 19:05, Just_looking сказал:

Итак, доброго времени суток. Возникла необходимость построить аппарат по производству чистой(!) закиси азота, нашел по этой теме туториал, но даже с этим у меня возникли сложности. Цитирую автора той статейки 

"Перейдем к рассмотрению установки. Нитрат аммония разлагают в колбе Вюрца при осторожном нагревании. Лучше использовать термометр, однако без него при необходимости можно обойтись. Как показал опыт лучше использовать нагрев примерно до 220°С, при этом наблюдается легкое "кипение" расплава. Полученный "сырой газ" для очистки пропускают вначале через охлаждаемую льдом ловушку, для сбора перегоняющейся воды с примесью азотной кислоты. Далее газ проходит через склянку Дрекселя с раствором железного купороса, она также служит своеобразным индикатором скорости выделения газа. Затем газ промывается в импровизированной промывалке (c пористым распылителем) с раствором 5-7 % щелочи (гидроксида натрия или калия), где он очищается от NO₂, азотной кислоты, хлора. И, наконец, в третьей промывалке с пористым распылителем, в которую налит раствор сульфата железа (II), закись азота очищается от NO и следов оставшихся примесей. После нее газ содержит закись азота с некоторым количеством воды и азота, а также следами NO₂ и NO. " 

 

И как я понял, и в первой и в третьей промывалке налит раствор железного купороса, и они идентичны, если это не так, сообщите. во второй же промывалке будет 7% раствор каустической соды в воде

(газ промывается в импровизированной промывалке (c пористым распылителем) с раствором 5-7 % щелочи (гидроксида натрия или калия), Раствор щелочи готовим осторожно, помня о крайней опасности ее для глаз и кожи. Применялся 7 % раствор едкого калия) 

 

ссылка на ту статью:

 http://chemistry-chemists.com/N1_2012/P13/ChemistryAndChemists_1_2012-P13-3.html

   (посмотрите, читается быстро, может быть я еще упустил что то важное)

То, как я понял строение установки я изобразил и прикрепил ниже, Скажите правильно ли я все сделал

Вот основные вопросы:

1. Пустая ли первая ловушка?

2. Одинаково ли содержимое первой и третьей промывалки? ( раствор железного купороса)

3. Сколько в процентах железного купороса  в растворе (в 1 и в 3)?

4. В какой таре должны находиться растворы?

На этом все, буду благодарен за помощь, спасибо

Охх, кипятить аммонийку в круглодонной колбе - это сильно! А если долбанёт?

Вместо круглодонки надо брать коническую, контролировать горизонтальность, селитру проверить на отсутствие органики и держать её расплав слоем до сантиметра, в идеале вообще 5 мм. Пробку намертво не затягивать - чтоб небольшим давлением выплёвывало её, а не дно ломало. Маслянные бани категорически недопустимы, колбу ставить через асбест на регулируемую электроплитку.

Обойтись без термометра - просто жесть! Без него в этой перегонке категорически нельзя! И его датчик должен быть в центре расплава.

Изменено 3 Ноября, 2024 в 13:34 пользователем Максим0

[Shizuma Eiku]

В 03.11.2024 в 16:27, Максим0 сказал:

Вместо круглодонки надо брать коническую, контролировать горизонтальность, селитру проверить на отсутствие органики и держать её расплав слоем до сантиметра, в идеале вообще 5 мм. Пробку намертво не затягивать - чтоб небольшим давлением выплёвывало её, а не дно ломало. Маслянные бани категорически недопустимы, колбу ставить через асбест на регулируемую электроплитку.

Обойтись без термометра - просто жесть!

Аммиачная селитра не разлагается активно, я её много раз грел в т.ч. в качестве очистителя посуды. Просто жидкость из которой понемногу выделяется газ.