Нитрометан

[smchem]

Выход порядка 40% - 50%, себестоимость зависит от сс МХУК, 

[Wallic]

08.02.2019 в 01:45, Максим0 сказал:

Бедствие с ним глобальное - какие-то редиски в прекурсоры его зачислили... самому нужен - и сам вынужден клепать на коленке:

Метанол -> бромметан > нитрометан. Поганость в том что бромметан - ядовит до крайности и обязательно требует противогаза, причём когда с ним работаю на вытяжку не полагаюсь - иду на

Расскажите поподробней про синтез, стоит он дорого за 1кг 10 000р и может быть дефицит из-за наркституток ипучих.

Мне его надо миллилитров 100-200.

[Максим0]

05.02.2024 в 12:26, Wallic сказал:

Расскажите поподробней про синтез, стоит он дорого за 1кг 10 000р и может быть дефицит из-за наркституток ипучих.

Мне его надо миллилитров 100-200.

Основные реакции (без вспомогательных процессов) таковы:

3Ag+4HNO₃→3AgNO₃+2H₂O+NO↑ Подливая азотку следишь чтобы газ непосредственно из раствора выходил бесцветным.
AgNO₃+NaNO₂→AgNO₂↓+NaNO₃ Вымораживание.

NaBr+H₂SO₄→NaHSO₄+HBr↑
CH₃OH+HBr+H₂SO₄→H₂SO₄*H₂O+CH₃Br↑ Чтоб поймать бромметан нужно хорошее охлаждение, к томуже этот газ столь опасен, что его нельзя получать в помещении, от серьёзной утечки противогаз не спасёт. Короче, эту стадию проводить только на улице при температуре воздуха ниже -20^оС. И предусмотреть, что кроме бромметана будет отгонятся вода, замерзающая в холодильнике.
AgNO₂+CH₃Br→AgBr↓+CH₃NO₂ Синтез в ДМФА.
2AgBr+Zn→2Ag↓+ZnBr₂ Этот процесс намного медленней чем с хлоридом.

ZnBr₂+2H₂SO₄→Zn(HSO₄)₂+2HBr↑

Уверен что хочешь с этим связаться?

Нитрометан всё равно не станет бесплатным, даже по идеальной схеме вышеприведённого процесса на моль нитрометана тратится:

4/3 моля азотной кислоты, моль нитрита натрия, моль серной кислоты, моль метанола и полмоля цинка. Синтез можно усложнять и дальше, к примеру занятся регенерацией цинка или кислот, но для моих масштабов это уже нерентабельно, а рентабельно солить и фильтровать сбросные растворы, дабы не потерять серебро. Еслиб мне надо было единоразово 100-200 мл нитрометана, яб его купил даже за 10.000 р. Синтез через бромметан и серебро имеет смысл лишь когда нет доступа к китайскому нитрометану по китайским ценам, а он нужен регулярно и регулярно доступен бесплатный холод.

Изменено 5 Февраля, 2024 в 08:53 пользователем Максим0

[Wallic]

В Китае как раз жопа видимо из за наркотичности нитрометана. Организация занимается продажей химии этидия бромид у них есть правда по цене золота, а нитрометана нет.

Изменено 5 Февраля, 2024 в 10:35 пользователем Wallic

[Shizuma Eiku]

Возможно, нитрометан можно получить растворяя метансульфонат натрия (либо метансульфокислоту) в избытке обычной концентрированной азотной кислоты, со временем образуется слой нитрометана который всплывет. По крайней мере, это одна реакция и метансульфонат натрия можно приобрести, может, там даже хороший выход.

[chemister2010]

05.02.2024 в 20:54, Shizuma Eiku сказал:

Возможно, нитрометан можно получить растворяя метансульфонат натрия (либо метансульфокислоту) в избытке обычной концентрированной азотной кислоты, со временем образуется слой нитрометана который всплывет. По крайней мере, это одна реакция и метансульфонат натрия можно приобрести, может, там даже хороший выход.

 

Впервые слышу такой метод.

 

Еще вот интересно, если после синтеза по Кольбе остаток реакционной смеси подкислить и перегнать не получиться ли еще нитрометана, за счет распада метазоновой кислоты?

[BritishPetroleum]

05.02.2024 в 12:48, Максим0 сказал:

Основные реакции (без вспомогательных процессов) таковы:

3Ag+4HNO₃→3AgNO₃+2H₂O+NO↑ Подливая азотку следишь чтобы газ непосредственно из раствора выходил бесцветным.
AgNO₃+NaNO₂→AgNO₂↓+NaNO₃ Вымораживание.

NaBr+H₂SO₄→NaHSO₄+HBr↑
CH₃OH+HBr+H₂SO₄→H₂SO₄*H₂O+CH₃Br↑ Чтоб поймать бромметан нужно хорошее охлаждение, к томуже этот газ столь опасен, что его нельзя получать в помещении, от серьёзной утечки противогаз не спасёт. Короче, эту стадию проводить только на улице при температуре воздуха ниже -20^оС. И предусмотреть, что кроме бромметана будет отгонятся вода, замерзающая в холодильнике.
AgNO₂+CH₃Br→AgBr↓+CH₃NO₂ Синтез в ДМФА.
2AgBr+Zn→2Ag↓+ZnBr₂ Этот процесс намного медленней чем с хлоридом.

ZnBr₂+2H₂SO₄→Zn(HSO₄)₂+2HBr↑

Уверен что хочешь с этим связаться?

Нитрометан всё равно не станет бесплатным, даже по идеальной схеме вышеприведённого процесса на моль нитрометана тратится:

4/3 моля азотной кислоты, моль нитрита натрия, моль серной кислоты, моль метанола и полмоля цинка. Синтез можно усложнять и дальше, к примеру занятся регенерацией цинка или кислот, но для моих масштабов это уже нерентабельно, а рентабельно солить и фильтровать сбросные растворы, дабы не потерять серебро. Еслиб мне надо было единоразово 100-200 мл нитрометана, яб его купил даже за 10.000 р. Синтез через бромметан и серебро имеет смысл лишь когда нет доступа к китайскому нитрометану по китайским ценам, а он нужен регулярно и регулярно доступен бесплатный холод.

А как тебе такое Илон Маск?

Изменено 25 Февраля, 2024 в 19:25 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

Реакция хлорцетата калия с нитритом натрия

Правда тут выходит калиевая соль нитрометана

НитроНовая кислота чтоль

 

CH2ClCOOK + NaNO2 => NaCl + CH2NO2COOK  => NaCl + CO2 + CH2NO2K + CO2

Изменено 25 Февраля, 2024 в 19:58 пользователем BritishPetroleum

[BritishPetroleum]

Найдено, что при получении нитрометана из хлоруксусной кислоты и азотистокислого натрия получается только около 50% нитрометана; 24% нитрометана тотчас же после образования превращаются в метазоновую кислоту и продукты конденсации, а остальная хлоруксусная кислота (26%) гидролизуется в гликолевую кислоту и дальше не вступает в реакцию. Добавлением избытка натриевых солей хлоруксусной и гликолевой кислот можно увеличить выход нитрометана до 70% по азотистокислому натрию. В качестве побочного продукта реакции иногда образуется довольно значительное количество синильной кислоты, что требует соблюдения мер предосторожности.

 

 

Через хлорацетат калия выход выше чем просто через хлоруксусную кислоту, вплоть до 70%

[Samka]

26.02.2024 в 01:32, BritishPetroleum сказал:

 

Через хлорацетат калия выход выше чем просто через хлоруксусную кислоту, вплоть до 70%

То есть вместо безводного карбоната натрия в синтезе использовать безводный поташ?