соединение нескольких веществ сразу

[creck]

В 04.10.2019 в 08:19, chemister2010 сказал:

Судя по результату реакции у вас либо была взята соль гидразина и вы получили такую же соль натрия, либо щелочь насосала углекислого газа из воздуха с образованием карбоната.

скорее тогда первый вариант

[creck]

меня, что интересует: в итоге я получил натрий азид, но как его достать с колбы если он как каша, часть налипла на стенках колбы, одна половина на фильтре другая в колбе и размазана по ней?

[yatcheh]

36 минут назад, creck сказал:

меня, что интересует: в итоге я получил натрий азид, но как его достать с колбы если он как каша, часть налипла на стенках колбы, одна половина на фильтре другая в колбе и размазана по ней?

 

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

 

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

Изменено 5 Октября, 2019 в 19:41 пользователем yatcheh

[Максим0]

12 часа назад, yatcheh сказал:

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

Ненравится мне пара - АС + гек...  у меня больше стифнат с твёрдым нитроспиртом прижился. Проще синтез, ниже токсичность, в литом виде (с добавкой ДФА) годно для бескорпусных длинных тонких стерженьков.

[creck]

16 часов назад, yatcheh сказал:

 

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

 

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

а как-то можно узнать какая именно причина такого выхода?

[yatcheh]

23 часа назад, creck сказал:

а как-то можно узнать какая именно причина такого выхода?

 

Посмотреть на исходники. Гидразингидрат должен быть 100% (если переобводнён - подсушить твёрдым NaOH). Спирт должен быть 96%, щёлочь должна быть сухой и не слишком карбонизированной, бутилнитрит должен быть... бутилнитритом.

[the_Rion]

Реально вообще кстати из азида получить металлический натрий, но препаративно? Писали где-то что якобы можно, но как это делать не сказали. Может в вакууме нужно, не? Поскольку если просто греть на воздухе то все просто сгорает, на Ютубе есть видосы.

 

[chemister2010]

11 часов назад, the_Rion сказал:

Реально вообще кстати из азида получить металлический натрий, но препаративно? Писали где-то что якобы можно, но как это делать не сказали. Может в вакууме нужно, не? Поскольку если просто греть на воздухе то все просто сгорает, на Ютубе есть видосы.

 

 

Да, в вакууме.

http://chemister.ru/Database/properties.php?dbid=1&id=170#method_syntesis

Изменено 8 Октября, 2019 в 07:47 пользователем chemister2010

[creck]

05.10.2019 в 22:28, yatcheh сказал:

 

Это мучение от воды. Или гидразин у вас сильно разбавлен, или спирту мало. 

Слейте жидкость, долейте спирту (нормального), и хорошенько перемешайте. Азид должен отдать воду спирту, и начать жизнь обычного кристаллического осадка, который можно взболтать, и слить на фильтр.

Я так же мучился, когда вместо спирта изопропанол задействовал (казённый спирт мне понадобился для более важного применения, где изопропанол, ну - никак не катит!). В результате азид получился поганеньким...

 

Из этанола я азид натрия получал под заказ от биологов - там лажать нельзя было. А потом решил "для сэба" приготовить, но тут - жаба задушила казённый спирт лить. В результате я потом из того азида АС изготовил, вроде - всё нормально было, выложил сушиться, а он на утро стал коричневым! Вот тут я кирпичи-то и отложил... В кристаллизаторе 300 грамм сухого АС - коричневого! Вот что с ним делать? А вдруг - ё@нет? Но всё обошлось. Примесь щёлочи/карбоната, всего лишь...

а можно АС делать в нержавейке? каким именно способом пользовались вы?

[yatcheh]

1 час назад, creck сказал:

а можно АС делать в нержавейке? каким именно способом пользовались вы?

 

Да какой там "способ"...  У Орловой всё описано.

В нержавейке я бы не стал делать. От греха... Да и вообще не советую. Оно, конечно, занятно - но стрёмно, да и статья конкретно ломится. Тогда-то времена ещё были вегетарианские.