Опыт с натрием для кандидатской

[alxim]

Здравствуйте, делаю опыт по кандидатской диссертации. Я не химик, а электроэнергетик. Но опыт связан с химией.
Суть опыта, что устройство надо заправить натрием. Для этого имеется перчаточный бокс, к которому подключен высокочистый аргон.
В бокс помещается устройство и заправляется натрием. Путем втягивания расплавленного натрия обычным стеклянным шприцом.
И потом закрываются самодельные конусные краники. 
Конусные краники сделаны из латуни, а корпус устройства из нержавеющей стали. И в месте краника, чтобы не выходил натрий  мы хотим запаять припоем ПОС 61.
Теперь вопрос:.

Натрий с оловом и свинцом может создать сплавы, которые могут воспламеняться, взрываться или что-то негативное внести после внесения заправленного устройства в воздух?

[ununeniy]

Эти интерметаллиды не настолько горючи, но с водой реагировать могут, правда если их очень мелко перемолоть, так что не думаю что что то случится, да и образуются они гораздо лучше при растворении натрия а жидком свинце(олове) сам делал, а наоборот практически ничего не будет ТК свинец/олово в компактной форме, и если не будут невероятно долго касаться жидкого натрия по идее ничего не произойдёт

[Максим0]

Для начала непонятно зачем аргон? Азот ведь дешевле и натрий с ним не реагирует, более того нитрид натрия при нагреве разлагается на натрий и азот.

Натрий с оловом и свинцом даёт интерметаллиды Na₁₅Sn₄ и Na₁₅Pb₄ с температурами плавления 408^оС и 386^оС соответственно. Причём в системе натрий-олово-свинец из всех сплавов самый легкоплавкий - чистый натрий. Поэтому твёрдый слиток ПОСа будет медленно растворятся в расплавленном натрии - тугоплавкая корочка будет этому препятствовать пока слиток остаётся твёрдым... но стоит подогреть натрий до расплавления ПОСа и произойдёт бурная реакция с большим тепловыделением и закипанием натрия.

[alxim]

21 час назад, Максим0 сказал:

интерметаллиды

Уже куплен баллон с аргоном. Поэтому точно будет использоваться аргон. 
Я так и не понял, бурная реакция это может быть взрыв? или просто немного покипит
Там контакт натрия и ПОСа будет минимальным, а может и вообще не будет. 

[yatcheh]

9 минут назад, alxim сказал:

Уже куплен баллон с аргоном. Поэтому точно будет использоваться аргон. 
Я так и не понял, бурная реакция это может быть взрыв? или просто немного покипит
Там контакт натрия и ПОСа будет минимальным, а может и вообще не будет. 

 

Теория проста - жидкий натрий не должен контактировать с припоем. Да там и не будет контакта, если не кантовать ёмкость после запаивания. Если же предполагается, что жидкий натрий будет в длительном контакте с припоем (изнутри), да ещё и перемешиваться будет при этом - долго этот припой не продержится, потечёт ваша пайка, потечёт жидким натрием... 

[Техно]

Как вариант, сделать по холодосовски... пережать трубку плотно несколько раз и запаять твёрдым припоем, например серебрянным 45%-ым. 

[Максим0]

5 часов назад, alxim сказал:

Уже куплен баллон с аргоном. Поэтому точно будет использоваться аргон. 
Я так и не понял, бурная реакция это может быть взрыв? или просто немного покипит
Там контакт натрия и ПОСа будет минимальным, а может и вообще не будет. 

Взрыва в каноническом его виде, со сверхзвуковой волной не будет принципиально... но если подобрать стехиометрию на указанные мной интерметаллиды (на пять массовых частей ПОС-61 три массовые части натрия), загрузить прутки припоя в пропановый баллон, залить его под отверстие вентиля натрием и ввернуть в резьбу стальную пробку - получите фугас активируемый нагревом баллона примерно до 180^оС. Если же у вас меньше грамма припоя, то самое худшее что может произойти - разгерметизация... 5 грамм припоя можно даже в пробирке сплавлять с 3 граммами натрия - получите хлопок и содержимое пробирки струёй горящих капелек вылетет из её горлышка, а пробирка с задержкой в доли секунды лопнет - не от удара, а от резкого нагрева. Опыт безопасен если пробирка хорошо закреплена, под пробиркой и напротив её горлышка нет людей и легковоспламеняющихся материалов. Дым при опыте весьма едкий, но особой вредности от него нет... хоть там и дофига свинца, но натрий непозволит вдохнуть опасное его количество принудив покинуть задымлённое место.

Пока ваш припой не купается в жидком натрии он будет вечен. Пока припоя мало или сам припой не расплавится, опасности взрыва и воспламенения непосредственно от реакции припоя с натрием нет... но сам натрий весьма пожароопасен, и тушение его водой только усугубляет ситуацию.

2 часа назад, Техно сказал:

Как вариант, сделать по холодосовски... пережать трубку плотно несколько раз и запаять твёрдым припоем, например серебрянным 45%-ым. 

Твёрдые припои - это тема... но из медно-серебрянных я бы порекомендовал эвтектический, его надо совсем немного, будет на копейки дороже, но существенно удобнее.

[alxim]

9 часов назад, Максим0 сказал:

Взрыва в каноническом его виде, со сверхзвуковой волной не будет принципиально... но если подобрать стехиометрию на указанные мной интерметаллиды (на пять массовых частей ПОС-61 три массовые части натрия), загрузить прутки припоя в пропановый баллон, залить его под отверстие вентиля натрием и ввернуть в резьбу стальную пробку - получите фугас активируемый нагревом баллона примерно до 180^оС. Если же у вас меньше грамма припоя, то самое худшее что может произойти - разгерметизация... 5 грамм припоя можно даже в пробирке сплавлять с 3 граммами натрия - получите хлопок и содержимое пробирки струёй горящих капелек вылетет из её горлышка, а пробирка с задержкой в доли секунды лопнет - не от удара, а от резкого нагрева. Опыт безопасен если пробирка хорошо закреплена, под пробиркой и напротив её горлышка нет людей и легковоспламеняющихся материалов. Дым при опыте весьма едкий, но особой вредности от него нет... хоть там и дофига свинца, но натрий непозволит вдохнуть опасное его количество принудив покинуть задымлённое место.

Пока ваш припой не купается в жидком натрии он будет вечен. Пока припоя мало или сам припой не расплавится, опасности взрыва и воспламенения непосредственно от реакции припоя с натрием нет... но сам натрий весьма пожароопасен, и тушение его водой только усугубляет ситуацию.

Твёрдые припои - это тема... но из медно-серебрянных я бы порекомендовал эвтектический, его надо совсем немного, будет на копейки дороже, но существенно удобнее.

Мы хотим сначала заправить наш макет, и не высовывая из перчаточного бокса сразу запаять.
Поэтому твердыми припоями проблематично будет сделать, надо греть уже сильнее. Думаю так будет даже опаснее.
Пока выбор идёт все же больше в пользу обычного припоя. 
В том месте где мы хотим паять теоретически контакта с натрием не должно быть. Но когда мы будем испытывать само устройство, то натрий внутри будет расплавляться и возможно немного его будет соприкасаться с припоем. Но в этом случае он будет в твердом состоянии. Т.к. при опыте больше 100-120 градусов устройство нагреваться не будет.
Может у вас есть ещё какие-нибудь предложения? как это можно сделать


И ещё вопрос, если капля натрия попадёт в расплавленный припой будет эффект (как был описан про пробирку и небольшой хлопок)? Потому что, хотелось ещё в месте где будет заливаться натрий тоже пропаять. А там могут остаться следы натрия после заправки

[St2Ra3nn8ik]

6 часов назад, alxim сказал:

Может у вас есть ещё какие-нибудь предложения?

Как насчёт металлического клея? Там всё равно область контакта с натрием ничтожная будет, так что должен выдержать.

Изменено 28 Ноября, 2021 в 17:48 пользователем St2Ra3nn8ik

[Электрофил]

Можно индий в качестве припоя или кадмий/кадмий-цинк. Тонкая медная трубка легко заваривается графитовым электродом на небольшом токе. Стальная тоже хорошо заваривается медью.