Этилендиамин?

[BP2]

Только что, yatcheh сказал:

Этилендиамин собственно, так и получают. Избыток аммиака, давление, температура.

надо значит на масляной бане пробовать.

[Митя]

13.01.2022 в 15:32, BP2 сказал:

надо значит на масляной бане пробовать.

Смотрите только, чтоб ампула не шарахнула.

[IamJiva]

да пусть бы и шарахнула - только не смотрите на нее в упор без очков в этот момент... я бы не в ампулу а в 8мм трубку симаксовскую запаял, оба конца вытянув в капилляры и один сразу заплавив, второй - заправив через него компоненты и вакуум(воздуха там имхо меньше всего нужно, но свободное место должно оставаться на расширение жидкой РС при нагреве... - в присутствии воздуха например в воде CO2 не растворяется тольком - при 4-6барах во всяком случае, вылив из баллона жидкую - конечно  трудно не получить раствор - воздух отдыхает в сторонке.... а вот из соды с лимонкой в ПЭТФ соединив шлангом капельницы(это целое искусство- я на ютуб канале все тонкости перечислил - их около 15-ти чтоб просто соединить надёжно две ПЭТФ крышки бутылок для 4-6бар газирования из одной в другую газ подавая - выходит всё о чем мечтал, но времени минут 15 занимает, газирует огого- открывать медленно приходится)

т.к. вакуумировать амиак с ДХМ занятие неблагодарное - я бы вскипятил их, и как струя пара повалит со свистом - запаял бы капилляр - любым пламенем-хоть турбозажигалкой, хоть свечкой даже - если тонкий - вобщем когда кипит чайник - пар насыщенный воздух выдувает весь, заткнув и остудив имеем вакуум 10ммртст, я на бензине 50-70С петролее так закрыл(и он "взорвался внутрь" - в смятку через пару минут-когда я его взял с полки-от нажима пальцев-труба сложилась вылетев из руки как медведем на беге притопнутая-я чуть штаны не испортил...) цанговый баллон поработав вместо бутана им бензином на плите кипятя(тут тоже "около пятнадцати нюансов" но взорваться маловероятно химику - на ощупь баллон понятен, а перед лопаньем сначала флип-флоп делает дном и воротником-потом лопает-можно успеть спокойно уйти или сенять с плиты(греть на 3/4квт приходится баллон с 60мл бензина или ИПС, горелка ковея кт-2104 а не ws-503c на эжектор наматывают фольги рулон как шарфик - от остывания(*) и для обогащения смеси-если срывается синяя-как в морозы жигулям заслонку прикрывают)

 

чтоб бензин или ипс перестал плеваться микрокаплей звездочек на 20см вперед - жиклёр должен нагрется как у паяльной лампы - до 100с примерно, тогда поплёвывание сменяется струёй как из свистка чайнике - и горелка турборежим тутже исполняет - тяга возрастает пори этом и она "ноздри  себе морозным воздухом отмораживает" снова переходя в поплёвывание и нагрев малым подсосом воздуха - но рулончик фольги вдох со стороны горячего тонеля берёт и все ок становится - есть вариант для лентяев - заливаем(шприц 20мл +кусок трубки капельницы, вытягиваем воздух из баллона 60мл три шприца, потом вынув поршень - заливаем в шприц-ДЭЭ, нажимаем-и ДЭЭ всасывается в баллон - доливаем - еще еще 60мл ...больше мне лень было... теперь это не бутан, но облив баллон горячей водой из крана - 2-3минуты можно работать как на бутане на ДЭЭ - безопасно

Изменено 25 Января, 2022 в 00:41 пользователем IamJiva

[LeadHydroxide]

13.01.2022 в 18:32, BP2 сказал:

надо значит на масляной бане пробовать.

свари автоклав из какого нибудь маленького газового баллона с толстыми стенками . Надо приварить фланец к баллону и другую часть фланца как крышку . Для изоляции резиновую прокладку , либо самому отлить из силикона , все закрывать болтами . Далее приделать внутри изолированную термопару , а лучше манометр , разместить внутри тэны , включать тэны через пид регулятор с твердотельным реле . Загружаем литров 20 реагентов , осторожно поднимаем температуру , по манометру , либо накрайняк через таблицы и термопару определяем давление , и ведем процесс . Для надежности можно разместить внутри охлаждающий змеевик , чтобы в экстренных случаях пустить по нему хладогент и сбить температуру , ну и неплохо было бы поставить клапан сброса , и увести трубку куда нибудь в нейтрализующую жидкость 

[the_Rion]

Я в одном практикуме видел что эту реакцию можно в бутылке делать, пробку не знаю какую там авторы брали, наверное корковую, а может и полиэтиленовую можно, хотя полиэтилен врят ли. Возможно бутылка от шампанского прокатит, хз. В принципе эта реакция я думаю может и без давления идти, при перемешивании, но дольше, месяц там или даже дольше...

Изменено 25 Января, 2022 в 10:10 пользователем the_Rion

[Максим0]

Я так понимаю чем крепче нашатырный спирт, тем выше будет выход. Потом наверно увеличится выход если в автоклав засыпать гидроксид кальция для вытеснения аммиака из получаемого хлорида аммония. Для других целей в качестве автоклавов использовал пропановые баллоны, результаты были прекрасными.

[the_Rion]

4 часа назад, Максим0 сказал:

Я так понимаю чем крепче нашатырный спирт, тем выше будет выход

 

Аммиак нужно 33% раствор, это если по прописям. Хотя 10% тоже прокатит.

[Vlad4]

Была методика с пирофрума древняя, без всяких азотистых ипритов.

Этиленгликоль нагревается сколько то часов с несколькими эквивалентами мочевины. При высоких температурах исходит аминирование и образуется какой-то полимер этилендиамина и угольной кислоты. Остаётся его только развалить к-той или щёлочью.

[the_Rion]

32 минуты назад, Vlad4 сказал:

Была методика с пирофрума древняя, без всяких азотистых ипритов.

Этиленгликоль нагревается сколько то часов с несколькими эквивалентами мочевины. При высоких температурах исходит аминирование и образуется какой-то полимер этилендиамина и угольной кислоты. Остаётся его только развалить к-той или щёлочью.

 

Это с сайенсмаднесс на самом деле методика, и валяется она там до сих пор. И с мочевиной и этиленгликом может еще идти образование этиленкарбоната, вообще процесс зависит от температуры, ну блять то есть что там именно получается... Но как бы, да способ такой есть, из этиленгликоля и мочевины, я не пробовал, хотя может как нибудь займусь, т.к. дихлорэтана у меня нет.

 

[Гекс]

29.01.2022 в 01:02, Vlad4 сказал:

Была методика с пирофрума древняя, без всяких азотистых ипритов.

Этиленгликоль нагревается сколько то часов с несколькими эквивалентами мочевины. При высоких температурах исходит аминирование и образуется какой-то полимер этилендиамина и угольной кислоты. Остаётся его только развалить к-той или щёлочью.

эта реакция на ура протекает с дибромэтаном