Как повысить концентрацию в азотной кислоте ?

[BritishPetroleum]

31.08.2023 в 08:15, Григорий фомин сказал:

Как можно поднять ей концентрацию?

Добавить ангидрида, азотного или серного или фосфорного. Если ангидрид не азотный отогнать азотку

 

 

[Shizuma Eiku]

В 03.09.2023 в 20:34, BritishPetroleum сказал:

Добавить ангидрида, азотного

Азотный ангидрид это экзотика и довольно неустойчивое вещество.

Просто концентрированной серной кислоты добавить и отогнать, это очень универсальный способ.

[BritishPetroleum]

03.09.2023 в 22:45, Shizuma Eiku сказал:

Просто концентрированной серной кислоты добавить и отогнать, это очень универсальный способ.

Да ну ее нахер, ее потом упаривать надо, а это связано с потерями. А что если применить сульфат алюминия?

03.09.2023 в 22:45, Shizuma Eiku сказал:

Просто концентрированной серной кислоты добавить и отогнать, это очень универсальный способ.

Плюс это идиотское соотношение моль серки на моль воды,  азотная 50% процентная это HNO3 * 4H2O примерно и сколько серной надо по массе ? 4 моль на моль азотной? 6 частей серки на часть азотки?

[Shizuma Eiku]

В 03.09.2023 в 22:16, BritishPetroleum сказал:

А что если применить сульфат алюминия?

Где-ж его безводный взять?

В 03.09.2023 в 22:16, BritishPetroleum сказал:

Плюс это идиотское соотношение моль серки на моль воды,  азотная 50% процентная это HNO3 * 4H2O примерно и сколько серной надо по массе ? 4 моль на моль азотной? 6 частей серки на часть азотки?

У Брауэра на 150 мл азотной кислоты 300 мл серной (~в 2.6 раза больше по массе), однако, там перегонка в вакууме водоструйного насоса. У Карякина да, на 1 объем азотной кислоты 3-5 объемов серной. По молям получается, что в 100 г обычной азотной кислоты плотностью 1.4 г/мл 1 моль HNO₃ и немного больше 2 молей Н₂О, если по молю серной кислоты на каждый, то получается что на 100 г  азотной нужно 200-250 г серной кислоты. По объему на 70 мл азотной по 110-140 мл серной, но у нас ведь у всех серная не плотностью 1.84 г/мл, а упаренная, ниже т.е. получается объемное соотношение 1 к 2.5-3. При разряжении водоструйного насоса, кстати, азотная кислота должна ну очень хорошо перегоняться.

[BritishPetroleum]

04.09.2023 в 00:59, Shizuma Eiku сказал:

Где-ж его безводный взять?

У Брауэра на 150 мл азотной кислоты 300 мл серной (~в 2.6 раза больше по массе), однако, там перегонка в вакууме водоструйного насоса. У Карякина да, на 1 объем азотной кислоты 3-5 объемов серной. По молям получается, что в 100 г обычной азотной кислоты плотностью 1.4 г/мл 1 моль HNO₃ и немного больше 2 молей Н₂О, если по молю серной кислоты на каждый, то получается что на 100 г  азотной нужно 200-250 г серной кислоты. По объему на 70 мл азотной по 110-140 мл серной, но у нас ведь у всех серная не плотностью 1.84 г/мл, а упаренная, ниже т.е. получается объемное соотношение 1 к 2.5-3. При разряжении водоструйного насоса, кстати, азотная кислота должна ну очень хорошо перегоняться.

Высушить

[Григорий фомин]

В 31.08.2023 в 13:47, Максим0 сказал:

Если нужно азотку до 90% - перегоняй с нитратом магния

А можно немного по подробнее как это сделать?

[Максим0]

04.09.2023 в 18:10, Григорий фомин сказал:

А можно немного по подробнее как это сделать?

http://www.chemicalnow.ru/chemies-3195-1.html

Скрытый текст

В соответствии с литературными данными наибольший интерес представляет использование в качестве водоотнимающего средства нитрата магния вместо серной кислоты. Это метод с экономической и экологической точки зрения является наиболее выгодным, чем рассмотренные выше способы концентрирования азотной кислоты. Установка концентрирования азотной кислоты в присутствии нитрата магния состоит из отпарной и дистилляционной колонн, конденсатора концентрированной азотной кислоты и конденсатора раствора нитрата магния.

Температура кипения растворов нитрата магния примерно соответствует температурам кипения растворов серной кислоты в пределах концентрации 0-70% Н2SO4. Разбавленная азотная кислота поступает в отпарную колонну 1 тарельчатого типа. Сюда на одну тарелку выше ввода азотной кислоты подаётся подогретый до 100°С в кипятильнике 8 72%-ный раствор нитрата магния. В нижней части отпарной колонны при помощи кипятильника 2 температура раствора поддерживается в пределах 160 - 180°С. Пары, выходящие из отпарной колонны, содержат около 87% HNO3 и 13% воды и направляются в дистилляционную колонну 3. Раствор нитрата магния, содержащий около 55% Mg(NO3)2, поступает через кипятильник 8 на концентрирование до содержания 72% Mg(NC3)2. Пары воды, выделяющиеся из раствора в вакуум-испарителе 6, поступают в барометрический конденсатор 5. В дистилляционной колонне 3 происходит концентрирование 87% -ной азотной кислоты до содержания 99% HNO3. Ее пары при 86°С поступают в конденсатор 4, затем часть конденсата в виде флегмы возвращается в дистилляционную колонну, а остальное количество концентрированной кислоты передается на склад. Образовавшаяся в дистилляционной колонне 75%-ная азотная кислота стекает в отпарную колонну.

Соотношение концентрированного раствора Mg(NO3)2 и поступающей азотной кислоты должно быть не менее 2,5, чтобы концентрация отработанного раствора нитрата магния была не ниже 55%.

Преимущество этого способа концентрирования азотной кислоты состоит в значительно меньших эксплуатационных расходах (вдвое), меньших капитальных затратах (на 30 - 40%) и в возможности получения азотной кислоты, не содержащей H2SO4. Кроме того, устраняется загрязнение атмосферы сернокислотным туманом, образующимся, как известно, при концентрировании серной кислоты. Однако этот способ связан с большим расходом пара.

 

Рис.2. Схема установки для концентрирования азотной кислоты при помощи нитрата магния:

1 - отпарная колонна; 2, 8 - кипятильники; 3, 4- конденсаторы; 5 - дистилляционная колонна; 6 - вакуум-испаритель; 7 – насос

Выше написан промышленный способ. Упростив его можно циклически получать 87-90% азотку, вот только такая мне без надобности (такая у меня в отработке), мне 98-99% нужна. Поэтому я ограничился лишь парой предварительных опытов и поняв пределы этого способа переключился на способ с  нитратом цинка и вымораживание - как лучшую в моих условиях альтернативу способу с нитратом магния и ректификацией (нету у меня титанового ректификатора).

Изменено 4 Сентября, 2023 в 15:55 пользователем Максим0