Обезвоживание свинцового сахара

[Соискатель]

Доброго времени суток, форумчане!

Впервые на этом портале, поэтому не бейте сильно, если что не так скажу, но да ближе к делу

По необходимости было принято решение синтезировать ацетат свинца. Схема стандартная: свинец в азотке, потом бахнуть щелочи и осадок растворить в уксусной кислоте. Проблемы начались на стадии кристаллизации. Испарялось все это дело в избытке уксуса, как положено для получения безводной соли, но что-то пошло не так, и получился тригидрат, который любезно застыл в колбе.

Вопрос такой: как можно избавиться от кристаллизационной воды

[ruso16]

Нихрена себе стандартная! А слобо было оксид с уксусной кислотой смешать?

Самому интересно. Зачемто его наделал, так и храню влажным. От температуры вроде как разлагается. Вспомнил, сиккатив я делал из него.

[Соискатель]

В 07.10.2023 в 02:14, ruso16 сказал:

Нихрена себе стандартная! А слобо было оксид с уксусной кислотой смешать?

Самому интересно. Зачемто его наделал, так и храню влажным. От температуры вроде как разлагается. Вспомнил, сиккатив я делал из него.

Такая мысль была, но когда я увидел, что он красного цвета, то закрались некоторые сомнения

Да, там при 100 градусах начинает разлагаться. А может этанолу налить в концентрированный раствор? Он воду не свяжет?

[Paul_S]

Карякин-Ангелов пишут, что при нагревании он спокойно обезвоживается и плавится про 280 С. Т.е., его можно высушить просто выдерживая при, скажем, 150 градусах до постоянной массы.

[Соискатель]

В 07.10.2023 в 09:15, Paul_S сказал:

Карякин-Ангелов пишут, что при нагревании он спокойно обезвоживается и плавится про 280 С. Т.е., его можно высушить просто выдерживая при, скажем, 150 градусах до постоянной массы.

При 280 плавится безводный, но здесь говорят, что можно высушить над концентрированной серной в вакууме при 40⁰С. Звучит, как очень хорошая идея. Буду пробовать, спасибо)

[yatcheh]

07.10.2023 в 13:53, Соискатель сказал:

При 280 плавится безводный, но здесь говорят, что можно высушить над концентрированной серной в вакууме при 40⁰С. Звучит, как очень хорошая идея. Буду пробовать, спасибо)

А на кой чёрт серная кислота под вакуумом? В этом нет никакого смысла. Особенно - при нагревании. Достаточно сушки в вакууме.

[ash111]

В 07.10.2023 в 14:26, yatcheh сказал:

А на кой чёрт серная кислота под вакуумом? В этом нет никакого смысла. Особенно - при нагревании. Достаточно сушки в вакууме.

ну это есть такие эксикаторы с краном сверху чтобы оттуда воздух откачивать) снизу кислота, а сверху откачивается воздух.

Помню взяли такой на складе, тяжелый ссука, притащили а там кран отбитый. Поменяли на складе со скандалом (надо сразу проверять, ага, конечно), притащили второй а там этот стеклянный кран трындец как плохо прилегает. Так и валялся тот эксикатор, потом в другую лабу переехали, оставили наследством новым жителям.

ну то есть, там же вакуум не поддерживается, оттуда откачали воздух и закрыли кран. воду ловит серная кислота

[yatcheh]

07.10.2023 в 16:12, ash111 сказал:

ну это есть такие эксикаторы с краном сверху чтобы оттуда воздух откачивать) снизу кислота, а сверху откачивается воздух.

Помню взяли такой на складе, тяжелый ссука, притащили а там кран отбитый. Поменяли на складе со скандалом (надо сразу проверять, ага, конечно), притащили второй а там этот стеклянный кран трындец как плохо прилегает. Так и валялся тот эксикатор, потом в другую лабу переехали, оставили наследством новым жителям.

ну то есть, там же вакуум не поддерживается, оттуда откачали воздух и закрыли кран. воду ловит серная кислота

 

По ТБ в вакуумном эксикаторе запрещено использовать серную кислоту

И даже в этом случае я не вижу смысла вакуумировать эксикатор. Давление пара над осушаемым веществом это никак не увеличит. Так зачам заморачиваться? 

Лучше рассыпать на поддоне вещество в гловбоксе, поставить пару плошек серняги туда, и засунуть вентилятор от кулера. Куда эффективнее будет.

[ash111]

В 07.10.2023 в 16:19, yatcheh сказал:

Лучше рассыпать на поддоне вещество в гловбоксе, поставить пару плошек серняги туда, и засунуть вентилятор от кулера. Куда эффективнее будет.

Гловбокс - и вентилятор от кулера. Блеск и нищета?

[Paul_S]

07.10.2023 в 13:53, Соискатель сказал:

При 280 плавится безводный, но здесь говорят, что можно высушить над концентрированной серной в вакууме при 40⁰С. Звучит, как очень хорошая идея. Буду пробовать, спасибо)

Количественно его так проблематично будет обезводить.