Как избавиться от Ac2O из реакционной смеси?

[Zaz]

Проводили реакцию: вещество, уксусный ангидрид как растворитель, азотная кислота (уксусный ангидрид ещё и для мягкого нитрования, да). Продукт, вероятно, плохо растворяется в воде, но в ней и уксусный ангидрид как будто бы жирными каплями. Пробуем выделять продукт экстракцией (этилацетат), промываем содой несколько раз экстракт, но следы уксуса/ангидрида всё равно остаются. Какой способ избавления от уксусного ангидрида можете посоветовать?

[Shizuma Eiku]

Добавить метиловый/ этиловый спирт и отогнать в виде эфира?

[yatcheh]

В 04.10.2024 в 19:51, Zaz сказал:

Проводили реакцию: вещество, уксусный ангидрид как растворитель, азотная кислота (уксусный ангидрид ещё и для мягкого нитрования, да). Продукт, вероятно, плохо растворяется в воде, но в ней и уксусный ангидрид как будто бы жирными каплями. Пробуем выделять продукт экстракцией (этилацетат), промываем содой несколько раз экстракт, но следы уксуса/ангидрида всё равно остаются. Какой способ избавления от уксусного ангидрида можете посоветовать?

 

В кислой среде УА гасится быстро, если добавить спирту. А потом можно нейтрализовать всё чохом, и уже после этого экстрагировать.

Изменено 4 Октября, 2024 в 17:55 пользователем yatcheh

[Zaz]

В 04.10.2024 в 21:54, yatcheh сказал:

 

В кислой среде УА гасится быстро, если добавить спирту. А потом можно нейтрализовать всё чохом, и уже после этого экстрагировать.

Чох - это вы что так называете?

[Paul_S]

Уксусный ангидрид (запрещенное на территории РФ вещество) постепенно растворится в воде при перемешивании. Быстро -  в щелочи.

Гексо/октоген, что ли, делаете?

[Arkadiy]

аммиаком, получится амид!

В 04.10.2024 в 21:41, Paul_S сказал:

Уксусный ангидрид (запрещенное на территории РФ вещество) постепенно растворится в воде при перемешивании. Быстро -  в щелочи.

Гексо/октоген, что ли, делаете?

Вы поддерживаете ВОЗ, наш Минздрпа в и их идиотскую политику по поводу прекурсоров?

Они скоро воду запретят и воздух!

Вода используется в синтезах любых наркотиков известных и еще неизвестных, поэтому она имеет все шансы на запрет! Дпва и воздух тоже, ведь каловары им ДЫШАТ! 

[yatcheh]

В 04.10.2024 в 21:34, Zaz сказал:

Чох - это вы что так называете?

 Чохом - это всё сразу, и что было, и что получится при гидролизе.

Кстати, коллега Paul_S тоже прав - если у вас продукт устойчив к щелочам, загасить УА проще всего щёлочью.

[Максим0]

В 04.10.2024 в 21:51, Zaz сказал:

Проводили реакцию: вещество, уксусный ангидрид как растворитель, азотная кислота (уксусный ангидрид ещё и для мягкого нитрования, да). Продукт, вероятно, плохо растворяется в воде, но в ней и уксусный ангидрид как будто бы жирными каплями. Пробуем выделять продукт экстракцией (этилацетат), промываем содой несколько раз экстракт, но следы уксуса/ангидрида всё равно остаются. Какой способ избавления от уксусного ангидрида можете посоветовать?

Откройте для себя пентаэритрит и забивайте болт на уротропин. Отливки из твёрдого нитроспирта круче порошков нитраминов с углеводородным связующим. При этом заодно вы изгоните вонючий ангидрид из своей практики.

В 04.10.2024 в 22:33, Shizuma Eiku сказал:

Добавить метиловый/ этиловый спирт и отогнать в виде эфира?

За что вы так не любите ТС, что предлагаете ему отгонять метилнитрат?

Изменено 6 Октября, 2024 в 09:02 пользователем Максим0

[Shizuma Eiku]

В 06.10.2024 в 12:00, Максим0 сказал:

За что вы так не любите ТС, что предлагаете ему отгонять метилнитрат?

Он не отгоняется, вместо этого метанол окислится азотной кислотой до углекислоты т.к. до гликолей не может Ну а вообще да, лучше убрать азотную кислоту сначала.