Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

ash111

Участник
  • Постов

    3834
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    35

Весь контент ash111

  1. увы увы, эти тридцать это многостадийные синтезы и там триметилборат нужен на одной из стадий, но практически точно не на стадии метилирования.. я целиком схемы не смотрел, но там триметилборат был с чемто таким что позволяло думать что люди на этой стадии делают боронку (для этого он собственно обычно и нужен, литирование/B(OMe)3, потом подкислить и вуаля бороночка). Поэтому это нерелевантные хиты. В одном случае там был какой-то дин-старк в толуоле с этим делом и кажется метанолом, короче я не понял зачем он там был нужен.
  2. в качестве основания бери 1,2 экв ЛДА. что касается формальдегида, надо либо класть 10 эквивалентов параформа, хорошо перетертого (не пробуй его нюхать!), либо насыпать его в колбочку с отводом в твою реакционку, и греть феном, пропуская таким образом газообразный формальдегид. Это довольно сложно, надо сказать, но результаты лучше, просто с параформом обычно выходы процентов 30-40 не выше. Еще хороший вариант вместо параформа взять PhCH2OCH2Cl и им проалкилировать, потом снять бензил на Pd/C. Большой плюс в том что вещество у тебя получится достаточно гидрофобное и его можно отделить/отмыть/почистить. А вот если просто лактид с двумя CH2OH, это вытягивать замучаешься, оно гидрофильное ппц. И да, после лития надо гасить гидрокарбонатом лучше, чтобы не допустить гидролиза лактида LiOH выделяющимся. никак. Если без этого синтез не имеет смысла, надо изначально искать другую схему синтеза. В принципе, идеи есть. Взять этилпируват, его проалкилировать три раза PhCH2OCH2Cl, восстановить кетогруппу, защитить ее силильной защитой, проалкилировать альфа-атом PhCH2OCH2Cl, снять защиты и последним шагом снять бензилы на палладии. Вот это логичная схема без открытий вроде "ой, оказывается оно гидрофильнее чем вода"
  3. И совсем рядом там квадруплет СН3СH2N. Два протона интеграл потому что СН2, квадруплет потому что щепится на трех протонах соседней метильной группы С ароматикой надо разбираться отдельно, там много чего намешано.
  4. На 1.64 дублет CH3-CH=N. Дублет потому что щепится на одном протоне СН, 3Н потому что три протона в метильной группе На 3.7 гдето, у тебя синглет 3Н метоксигруппы. Синглет ибо щепиться ему не на чем, там кислород только рядом. 3Н потому что цеашТРИ
  5. Кто спектр расписывал? Кому уши открутить?))) На 1.64ppm нормальный, здоровый дублет 3H, кто такой умный его синглетом 2Н назначил?? На 1.33 триплет от CH3-CH2N. Триплет потому что щепится на двух протонах CH2.
  6. Если это на бумаге, то надо сделать циклический лактон и под ЛДА с формальдегидом получить требуемое, после гидролиза щелочью. Если на практике, то лучше по другому, я расскажу как.
  7. метилацетат очень душистый. вроде как и запах банана, и запах ананаса дает. в вики можно посмотреть по эфирам, какой что дает.
  8. для кипения плохо-бедно можно тренд составить а что касается плавления то вопрос некорректен. для кипения алкан-альдегид-спирт-кислота-диол-триол
  9. ты может быть думаешь о чемто наподобие синтеза пентаэритрита но там альдегид берется исходным а не кислота..
  10. с чего бы там пошла альдольная конденсация? чтобы по альфа-положению чтото вставилось, надо чтобы оба кислорода - и эфирный и спиртовой - были чем-то защищены. Тогда можно пробивать ЛДА и вставлять туда формальдегид, хотя на практике это херовая реакция и ее надо еще уметь делать.
  11. нарисуй реакцию о которой идет речь.. что ты хочешь получить?
  12. лактамом?? или имеется в виду соль кислоты??
  13. теперь зная эту концентрацию, точно таким же макаром, но с константой диссоциации по второй ступени считаешь [S2-] и пользуясь произведением растворимости считаешь теперь какая должна быть концентрация [Fe2+] чтобы этот осадок выпал. Если там чтото наподобие 100 моль/л то значит никогда он не выпадет. Както так.
  14. это в каких единицах? моль/л? Нужна мольная концентрация. теперь диссоциация H2S по первой ступени: H2S H+ + HS- смотришь константу кислотности по первой стадии Ka1. Поскольку H+ и HS- по этому уравнению образуется поровну, то [H+] = [HS-], значит Ka1 = [HS-]2/[H2S] отсюда считаешь концентрацию [HS-]
  15. 154000 хита в реаксис по поиску карбоновая кислота ---> метиловый эфир, 30 с триметилборатом, 1 условно релевантный... там в ХЭ есть какие-то ссылки?
  16. если вещество выпадает в осадок в некотором процессе, то да, не надо его ионами писать. Ионами пишется то, что сольватировано и в растворе присутствовало/присутствует
  17. потому что железо (III) окисляет сульфид ион до серы. в первом случае будет FeCl2 , сера и HCl, во втором случае - сера, FeS и NaCl
  18. молодец, а теперь найди растворимость в воде H2S и его константы диссоциации, и посчитай, сколько максимум в воде присутствует того [S2-] если сможешь создать такую концентрацию железа и S2- чтобы их произведение превысило найденное тобой значение, тогда вывалится осадок, иначе - нет. А вот с Na2S такая концентрация [S2-] вполне достижима.
  19. я делал эту реакцию несколько раз, стараясь взять небольшое количество аммиачки чтобы получить по возможности чистый нитрат меди. Сначала реакция спокойно идет, но потом в какойто момент ее становится невозможно контролировать, она разогревается и происходит несильный хлопок - и все помещение заполняется черным туманом оксида меди. Со сплавом Розе, содержащим свинец, та же фигня. Так что если ктото решит этим заняться.. осторожнее будьте. Там не зубы, а легкие могут отлететь.
  20. ты до конца-то дочитал? они поняли что там не H2CO3 в результате, а CAME, т.е. CH3OCOOH, получается)))
  21. да всё об этом говорит))) там сферический шлиф, это на колбу-приемник. и чтоб вы понимали, в конструкции этот шлиф смотрит строго вниз, а внутренний "димрот" считай как "лежит". Вот эта черная ваша крышка прикручивается к вращающему кожуху, и внутрь нее выходит трубка , которую ротор собственно и вращает. А 14 шлиф на другом конце это для закрывания на вакуум. да чего долго писать вот он ваш аппарат в составе аналогичной конструкции
  22. все, я понял, думал речь про метилацетат. недоглядел, извиняюсь. я понимаю что реаксис - не свет в окне, но это некорректно - брать некую одному тебе известную вещь которую и перепроверить особо никак, и пихать ее в задание. принципиальные препятствия есть, и об этом абсолютно недвусмысленно говорится в... абстракте статьи, которую вы приводите то есть в обычных условиях, без катализа, ну не идет оно, как бы вам не хотелось. Было бы так, как вы говорите, это метилирование попало бы в вестник саратовского химического кружка 1860 года, а не в Organic Letters 2001ого и годом позже в JOC. Да, я понимаю, что в принципе невозможного в этом ничего нет, но на практике - не реализуется оно, уж точно в тех условиях где вы увидели какую-то конкуренцию
  23. потому что у тебя сопряженное восстановление тут, а не просто срыв протона основанием. Я еще думал зачем такие сложности второй раз литием в аммиаке пробивать когда можно боргидридом. Но дело в том что в статье этот изопропенил хиральный и они получают чистые диастереомеры. в смысле кому он нужен?? восстановление происходит двойной связи, это что, незаметно??
  24. это шутка чтоли?) да и вообще, кто что в условии задачи говорит про время реакции.. может по твоему гидролиз тех фторов такой быстрый? в двухфазной системе.. а гидролизовать дихлоруксус - это плюнуть и растереть ясен пень)) я ж говорю, что в реаксисе этого нет. Откуда автор эти знания почерпнул? вообщето нет. Нетипично - да, фантастика - ну это преувеличение. У меня с коллегами когдато был разговор на эту тему, оказалось что у каждого (и у меня в том числе) были случаи когда CF3 или CF2 гидролизовался. А уж на водороде-то сколько раз восстанавливался.. вообще молчу что? какая такая реальная вещь? ссылку, подтверждение, пожалуйста.
×
×
  • Создать...