chemist-sib

anastasia007-92 - уточните "техзадание": тесты - имеется в виду тесты аналитические, нацеленные на обнаружение различных токсикантов, или тесты учебные, имеющие целью контроль усвоения фактического материала?

Джон, тогда стОит подумать за пропанолы (хотя н- и изо- даже по запаху отличить вполне можно). А плотность в мерной колбе с вполне приличной точностью измеряется, кстати. Успехов!

А запах (это - самое простое и самое "главное")? плотность? показатель преломления?..

А из флуоресцирующих красителей ничего больше под рукой нет? Тот же эозин - технология применения и обнаружения - такая же; спектр флуоресценции - резко отличен (не думаю, что самостоятельно под землей флуоресцеин пробромируется).

Про расчетные методы - не знаю, а так - на крысах, мышках, "кроликах"-добровольцах... Ну, и прикидки - по аналогам...

Таки Co или Cu? Обычно как качественную реакцию на полиолы (в т.ч. и на сахарозу) используют растворение образующегося ex tempore из сульфата меди и гидроксида натрия гидроксида меди (II) - там, действительно, получается интенсивное сине-фиолетовое окрашивание, прозрачный раствор.

Вот здесь где-то один товарищ уже выкладывал последствия подобных экпериментов над собой ЗЫ: а чем существующая "времянка" из хны не устраивает?

Dorif - ИМХО, что без разницы - метанол (если он есть), этанол 93% или изопропанол; про остальные высшие спирты я, ес-но, помалкиваю.

Гипоиодид натрия - NaJO. И еще существенную часть процесса йодометрии пропустили - титрование оставшегося избытка йода раствором тиосульфата натрия (с добавлением в конце титрования в качестве индикатора раствора крахмала). Количество формальдегида определяется разностью между добавленным и оставшимся количествами йода. Титр будет выражаться в единицах массы формальдегида, приходящихся на 1 мл 0,1 М раствора йода (т.е., единица измерения г/мл).

Смесь углеводородов (скорее всего - алифатических) с цепочкой углерода, содержащей его 15-17 "штук". Вот такой "керосин"

Конечно, нужно было еще дотитровывать. Ведь смысл добавления крахмала - именно точно увидеть, что даже минимума свободногго йода не осталось. Иначе бы просто визуально по собственной окраске йода обходились (но она - слабовата, увы). Так что еще - до полного обесцвечивания раствора, чтобы - ни сероватого, ни синеватого... Последняя капля титранта - и прозрачный раствор. За "фон" вокруг - даже извиняться не надо; кому что надо - тот то и увидит. В качестве "разгрузочной минутки" - вспомнились детские стихи Маршака: - Где ты была сегодня, киска? - У королевы у английской. - Что ты видала при дворе? - Видала мышку на ковре! У одного из наших любимых универовских преподавателей, как поговаривали, в конспекте лекций - кстати, совершенно серьезных, были строчки типа: "34-я минута - анекдот".

Именно после того, как я написал свой ответ, я и увидел, что кто-то из коллег на anchem`e тоже предложил флуоресцеин. Значит, я был на правильном пути... :cq:

Приветствую! Ну, с "бледно-желтым" ты уже почти уловил (я бы, правда, еще немножко бы титровал без индикатора - но это уже дело привычки и вкуса); цвет комплекса йода с крахмалом можно называть черно-фиолетовым - суть, в принципе, не меняется (кстати, цвет этого комплекса, и четкость перехода зависят от прописи, по которой готовится раствор крахмала. Если представится возможность - посмотри живьем или в Сети замечательную книгу П.И.Воскресенского Техника лабораторных работ. С середины прошлого века она выдержала уже серт знает сколько изданий, а многие вещи - очень актуальны и до сих пор. Так вот, там, где-то в конце, с десяток прописей этого самого раствора крахмала. Мне лично нравится на насыщенном растворе хлорида натрия с уксусной кислотой). Но "фиолетовинка" оставалась - значит, раствор недотитрован немного. И - тренируй руку, вращающую колбу: раствор в ней должен просто образовывать устойчивую "воронку", без вздрагиваний и расплескиваний то на одну сторону, то на другую, то на носик бюретки. Подобная техника, так же как и добавление струей тританта, особенно вблизи КТТ, без постоянного перемешивания раствора, приводит к неконтролируемым ошибкам. В качестве модели-аналогии: помешивание чая в стакане: без дерганья, расплескивания, постоянно, воронкой... Попроси лаборанта, или своих приятелей давать тебе контрольные задачи (некоторый объем раствора с точной концентрацией - т.е. количество, которое ты пока не знаешь), а ты их титруешь и находишь это количество. Вот и определишься - недо-, пере-титровываешь, или все идет "тютелька в тютельку". Успехов!

А чем бы не устроил фруоресцеин, в виде щелочных солей традиционно давно используемый для трассирования водных потоков? В УВ его "лохматая" и достаточно полярная молекула, да еще в ионизованной форме, точно, не растворится; определять - хоть визуально, хоть обычными оптическими методами, хоть после концентирования и хроматографирования. Да и если пройтись по его аналогам (коим уже несть числа), можно параллельно трассировать несколько даже пересекающихся потоков. В любом случае - удачи (и спокойной пенсии через 5 лет)!

Во! Вот эта "кина" мне нравится уже больше! Правда, если бы эти заморские здоровяки работали двумя руками сразу (вторую - на кранике бюретки держали, а не оставляли бы ее "в резерве" - для ковыряния в носу) - пользы бы для определения было бы больше.

Отчего же не посмотреть! Есть даже замечательный "пара-медицинский" анекдот со словами: "Я не гинеколог, но посмотреть могу...". ... Первая реакция после просмотра: Стукну!.. Больно стукну!.. (это такой педагогический прием: знания и навыки, полученные с яркой эмоцианальной окраской - крепче держатся!). Титрование - процесс размеренный и непрерывный. Т.е., одной рукой (для меня - только правой) ПОСТОЯННО вращать колбу за горлышко, круговыми движениями, но чтобы раствор в ней не расплескивался. А другой рукой управляться с краном бюретки, выпуская раствор из нее ПО КАПЛЯМ (особенно к концу титрования!), с более-менее постоянной скоростью (к концу - "притормаживая"). Стараться не попадать каплями титранта высоко на стенки колбы, а ежели такое случится - обмывать титруемой жидкостью. Т.е., работая только руками, колба вообще не должна стоять на столе (подставке штатива); только на весу, и только в постоянном движении. Будете работать с магнитной мешалкой - тогда одна рука освободится, тогда пусть колба стоит на месте (жидкость будет перемешиваться якорем мешалки). А здесь работа рук больше напоминала приступ хореи, чес-слово!.. В чему все эти требования: каждая капля титранта должна как можно быстрее прореагировать со всем количеством аналита и только общая, суммарная окраска раствора должна говорить о соотношении реагирующих веществ. А здесь четко видны локальные изменения окраски в месте попадания струи титранта (внутри - явное розовое окрашивание - т.е. перетитрование, а вокруг - избыток щелочи; как оно "суммарно" - ХЗ..). Кстати, в первом случае раствор явно перетитрован, и именно из-за неравномерного перемешивания и быстрого, большими порциями, добавления титранта. Во втором случае, крахмал надо бы добавлять несколько позже - когда цвет оставшегося в растворе йода будет напоминать мочу (такое определение цвета - доходчиво?), тогда и цвет комплекса йода с крахмалом будет сине-фиолетовым (типа, как в конце ролика). Кстати, а здесь - явное недотитрование. И еще: не зря индикаторы добавляют по каплям, в минимальном объеме. Они ведь тоже так или иначе реагируют с титрантом и аналитом (те же кислотно-основные индикаторы - тоже являются слабыми кислотыми или основаниями...). Если их добавлять много (типа, тех же 3 мл раствора крахмала) - это будет вносить дополнительную некотролируемую погрешность. Кстати, большой избыток крахмала вполне мог привести к тому, что окраска комплекса держалась слишком долго. Судя по изменению цвета индикатора - титрование шло из щелочной среды в кислую, так ведь? Так тогда надо бы говорить о титровании раствора буры раствором соляной кислоты, а не наоборот. И сразу - ответ коллеге machdems - прямое титрование идет, как правило, до появления окраски, а не до ее же, устойчивой. Но это надо конкретно смотреть - что за реакция лежит в основе визуализации точки эквивалентности. На то и "думалка" химику, а не только для того, чтобы в нее кушать... Короче - набивайте руку, глаза и голову! Успехов!

Черт его знает, как у этих товарищей с глазами - может, не видят вдалеке. По мне - так колба должна располагаться на таком уровне, на котором ее удобно держать (покачивать, трясти, покручивать...) рукой, а другой рукой управляться краном бюретки. Для меня это - точно не на уровне глаз, а санитиметров на 30-40-50 ниже... На титровальном столике можно располагать колбу еще ниже (но так он и сконструирован). Про отсутствие белого фона: поставьте колбу-свидетель на свой цветной фон (над которым располагаете колбу с титруемым) и ориентируйтесь на него - и будет вам и в этом случае ЩАСТЬЕ! Главное ведь - дотитровать именно до определенной точки (в идеале - до точки эквивалентности). Просто на белом фоне это сделать проще, не создавая себе дополнительные сложности, вот и все.

Кислотно-основным индикатором. В растворе кислоты он, ес-но, покажет кислую реакцию, а в растворе фосфата натрия - вследствие его гидролиза - щелочную. Гиакции диссоциации кислоты и гидролиза соли - самостоятельно, угу?

пока те цвета, которые описаны в методиках, не "стоят живьем" перед глазами - реально делайте их заранее. Парочку контролей: там, где соотношение титрант-титруемое в-во - в эквивалентных количествах (либо реально сливать 1:1, либо брать пустышку - например, только буфер, или только воду) и где титранта добавлено на одну капельку больше. Вот глядя на на эти колбочки (на белом фоне! затем и листок подкладывать - чтобы никакой другой окрашенный фон не искажал цвет индикатора) и будете титровать свои пробы - до точки эквивалентности или до одной капельки сверху. А крахмал добавляют к раствору йода уже тогда, когда бОльшая часть этого йода уже оттитровалась (буквально за пол-милилитра до конца) - т.е. при бледно-желтой окраске раствора. Тогда синяя окраска видна четко, и исчезновение ее - четко фиксируется.

Далее: 1,5х50/2 (мл) 2 М раствора - до 50 мл - будет 1,5 М 1х50/2 (мл)... - до 50 мл - будет 1 М 0,75х50/2 (мл)... - до 50 мл - будет 0,75 М Подумайте заодно о степени точности расчетов и записи их - исходя из то1 точности, с какой вы реально сможете взять необходимые объемы (начиная с приготовления исходного 2 М раствора). Успехов!

Омнопон, в первую очередь - это алкалоиды опия. Причем - целая куча. От меконовой кислоты, содержащейся в экстракционном опии и опии-сырце, он свободен. Чисто практически - изолирование из лек.формы - просто органикой из слабо-щелочной водной фазы; из биоматериала - после солянокислого (или ферментного) гидролиза глюкуронидов и сульфатов. Обнаружение - ТСХ, ВЭЖХ-УФ, ГХ-ДИП, ГХ-МС, УФ-СМФ... (хотя для кафедральных преподавателей можете написать капельные реакции из того же Крамаренко - они жуть как обожают такие способы времен "1913 года"). Успехов!

Vendetta13 - водоструйники-то сосут уже после холодильника?

Примете ответ от выпускника химфака, тоже услышавшего про хроматографы только на рабочем месте и тоже "кормящегося" с наркотиков уже не одно десятилетие? Тогда - "ловите". Для начала - наверное, все же не лаборантом ("автосэмплером" к хроматографу) вам предложили работать, а вполне полноценным экпертом-химиком (в ФТС есть своя экспертно-криминалистическая служба, пусть и несколько специфически "заточенная"), Далее, нам - в свое время (и здесь мы, я думаю, не уникальны) говорили, что универ не готовит конкретно ни к одной будущей профессии; он готовит к тому, чтобы его выпускник мог успешно разобраться сам - что и как ему делать на конкретном рабочем месте. Если что - дерзайте!.. С современными дизайнерскими наркотиками и спайсами интересная работа обеспечена будет не одному поколению экспертов-химиков. А что мужчины предпочтительнее - так это понятно: ФТС - какая-никакая, а все же силовая структура. Может там - суточные дежурства предстоят, может - нормативы какие спортивные будете сдавать (как это делают наши коллеги-полицейские эксперты). Да и в процессе продолжения рода человеческого мужчины участвуют без необходимости оставлять рабочее место на 3 года... Попробуйте еще "постучаться" со своим вопросом на форум потрудников силовых служб, конкретно к таможенникам http://police-russia...splay.php?f=286 (хотя там есть и раздел для экспертов). Удачи!

Есть на белом свете индикаторная бумага "Рифан", на достаточно узкие интервалы значений рН, со шкалой сравнения на каждой полоске. Под интересующие Вас интервалы попадают следующие индикаторы: Интервал рН Величины рН стандартной сравнительной перехода окраски шкалы, определяемые в интервалах рН 0,3-2,2 - 0,3; 1,0; 1,4; 1,8; 2,2 1,8-3,6 - 1,8; 2,1; 2,4; 2,8; 3,2; 3,6 4,0-5,4 - 4,0; 4,4; 4,7; 5,0; 5,4 5,8-7,4 - 5,8; 6,2; 6,6; 7,0; 7,4 Слабокислую область еще можно достаточно точно "перекрыть" индикаторной бумагой, пропитанной хлорфеноловым красным (она - тоже со шкалой); но ее я видел в своей жизни одну-единственную упаковку, произведенную чуть ли не "в 1913...", и с тех пор ничего подобного найти не могу... ЗЫ: сожалею, что информация по рН "слепилась", но, надеюсь - разберетесь... Поисковик Интернета Вам в помощь!

1) рассчитываете концентрацию добавок в конечном объеме колб: во второй - 5х50/50= 5 мкг/мл: в третьей - 10х50/50=10 мкг/мл; 2) рассчитываете увеличение аналитического сигнала при увеличении концентрации вследствие добавок: во второй колбе - (53-42,5)=20,5; в третьей колбе - (74,5-32,5)=42; 3) рассчитвваете "удельное" (отнесенное к единице концентрации добавки) увеличение аналитического сигнала: во второй колбе - 20,5/5=4,1; в третьй колбе - 42/10=4,2; среднее значение - 4,15; 4) через этот "удельный отклик" находите концентрацию натрия в первой - бездобавочной - колбе: 32,5/4,15=7,8 (мкг/мл); 5) находите массу натрия в исходной колбе, в которой растворяли образец: 7,8х50х250/15=6500 (мкг); 6) относите эту массу к массе взятого на анализ образца (в одинаковых единицах, ес-но): 6,5х100/150=4,3%. Фсе!