chemist-sib

Судя по моему справочнику, йод должен неплохо растворяться в этаноле (20 г/100 г этанола), хотя она может существенно снизиться, если в спирте будет много воды. Да и скорость растворения крупных кристаллов йода обычно маловата. Попробуйте воспользоваться тем же приемом, которым готовят спиртовый раствор йода в аптеке: растворить весь йод в небольшом количестве насыщенного водного раствора йодида калия, а далее добавить немного спирта. Хотя можно попробовать и этот - водно-йодидный раствор. В "детстве босоногом" спокойно обходились аптечными 5% йодом и 10% аммиаком...

Чтобы он остался в порах воронки и разнес ее вдребезги? "Не плодите сущностей без необходимости" - профильтруйте через бумажный фильтр, на нем же и высушите, вместе с ним и используйте...

А желание познакомиться с работниками аптеки есть? Тогда можете купить препарат "Формидрон" (формалина 10 частей, спирта этилового 96% 40 частей, воды 50 частей, одеколона (похоже, добавка факультативная) 0,5 части), во флаконах по 50 (100) мл. Применяется наружно при повышенной потливости.

Те цифры я в расчете приводил только для того, чтобы показать, как это посчитать, на "круглых" (с точки зрения химии, а не математики) цифирках. Я думаю, утром будет достаточно концентрированный раствор (т.е. концентрация не в единицах процентов измеряемая, а поболе). Кстати, ее можно попытаться определить - причем, почти "взаправдишным" способом. В лабораториях многие определения проводят объемным методом - титрованием; основания титруют (добавляя определенный объем раствора с точной концентрацией) кислотами, обычно по кислотно-основным индикаторам. Дома можно сделать это, добавляя по каплям (из пластмассовой капельницы от аптечных растворов - типа излюбленного нарками тропикамида, или нафтизина, или мирамистина, хлоргексидина...) разбавленный раствор солянки; индикатором - в лаборатории лучше использовать метилоранж, но если под рукой нет - сойдет и фенолфталеин (таблетки пургена из аптеки). Стандартизовать такой титрованный раствор можно по ампуле аптечного раствора аммиака 10% объемом 1 мл. Аккуратно (химики говорят - количественно) перенести все содержимое ампулы в коническую колбу (типа той, что стоит в банке), ополоснув ее еще пару раз водичкой и добавив туда же; разбавить водичкой (естественно - лучше брать дистиллированную, но, на крайняк, пойдет и кипяченая, отстоенная) до объема около 10 мл и, добавив каплю раствора индикатора, начать по каплям из капельницы добавлять раствор кислоты (я бы концентрированную солянку разбавил бы раз в 15-20 для таких целей), считая капли и аккуратно взбалтывая каждый раз (это профессиональное движение руки каждый химик должен отрабатывать уже с детства!). Титрование - до перехода окраски (лучше заранее поставить свидетели - растворы кислый, нейтральный и щелочной - с той же каплей индикатора). Затем, хорошо помыв колбу, внести туда 1 мл своего раствора аммиака (желательно - градуированной пипеткой, на крайняк, можно градуированной пробиркой), также разбавить и вновь оттитровать. Расчет концентрации по обычнорй пропорции: на 10% раствор - столько-то капель; на раствор с концентрацией Х% - столько-то капель... И все! Вопрос о концентрации можно будет считать экспериментально решенным! Удачи!

Загрязнением получаемого раствора аммиака, уменьшением достигаемой концентрации (из-за дополнительной щелочности)

Торф вполне может содержать азот в виде аммиака (процесс образования торфа протекает явно в восстановительной среде, без доступа кислорода; азот из органических останков должен восстанавливается или до аммиака - точнее, поскольку он имеет кислую реакцию - до ионов аммония, хотя, возможно, и до свободного азота. В первом случае он точно полетит после реакции с щелочью. Проверить выделение аммиака или органических низших аминов совсем просто - несколько влажных бумажек над реакционной смесью: индикаторная - щелочная реакция; с сульфатом меди (II) - явная синяя окраска; с реактивом Несслера - желто-оранжевая (красно-оранжевая) окраска.

Где-то так... Только потом отрывать эту банку либо под тягой, либо на свежем воздухе на сквозняке (и особо крупными вдохами не злоупотреблять!), реакционную смесь быстренько разбавить большим количеством воды, а продукт - раствор аммиака - перелить в закрытую склянку.

Коллега, помните такой раздел химии, как расчет по химическим уравнениям? Предположим, вы взяли 1 Моль хлорида аммония (53 г), 1 Моль едкого натра (40 г ), из этой "кашы" (после добавления небольшого количества воды - при этом смесь еще и разогреется, за счет растворения щелочи, что также good) выделится 1 Моль аммиака (17 г). Даже если половина этого газа поглотится водой на дне банки (хотя, кажется мне, эта доля будет больше) - для получения приблизительно 10% раствора нужно будет взять около 70 мл воды; возьмете раза в два-три меньше - получите концентрированный. Для тех количеств, о которых речь шла выше - естественно, нужна будет не пробирка, а банка поменьше (химический стакан, любая подходящая по объему склянка/пластмассовая посудина). Так я думаю...

Во-первых, я должен попросить у всех коллег по форуму извинения за тот ляп, который у меня с утра выскочил - по поводу получения свободного аммиака из кислой реакционной смеси - ступил, однако. Самому стыдно очень! "Заигрался" с аппаратурным оформлением, и забыл элементарный химизм. Сказал бы: на пенсию пора, если бы уже три года ее не получал... Попытаюсь в следующий раз не "вляпываться". А по поводу концентрации раствора аммиака, который можно получить таким способом - это зависит, прежде всего, от количества реагентов (щелочи и амминийной соли), и объема воды - это получится верхняя граница концентрации (без учета коэффициента распределения аммиака меджу водой и газовой фазой); даже без точного знания его - просто исходя из свойств аммиака как хорошо растворимого в воде - можно ориентировочно взять его равным 1 (равные концентрации в обеих фазах) и прибросить концентрацию реальную. Так что и 25% получить можно... Еще в качестве вариантов использования такой статической диффузии - я таким образом получал бромную воду - за несколько минут (поглотитель - вода, реакционная смесь - бромид натрия (калия), немного дихромата калия и концентрированная серная - все - "на глазок")...

МС - как детектор после хорошей капиллярной колонки ГХ. Поделили - разогнали. Хороший, современный, стандартный тандемный метод.

Коллега, можно было попробовать более простое аппаратурное оформление этого эксперимента: без газоотводной трубки... Банка достаточной емкостью (можно литровую, на дно - налить воды, в которой будет растворяться аммиак, в банку поставить ту же самую пробирку (разбавлення азотка + цинк; горлышко пробирки можно заткнуть небольшим рыхлым ватным тампоном - чтобы капли не летели), и закрыть "все это удовольствие" обычной пластмассовой крышкой. Выделяющийся аммиак прекрасно поглотится и в таком, статическом варианте. Кстати, подобным образом - изотермической диффузией - чистят аммиак от следов "тяжелых" металлов и прочей лелетучей "гадости", ставя в закрытый эксикатор в склянках обычный продающийся концентрированный раствор аммиака и стаканчики с бидистиллятом; пару дней - и реактив квалификации "о.с.ч." готов. А по поводу концентрации в этом опыте - думаю, вполне может получится "средняя" концентрация аммиака - достаточно прикинуть, сколько его выделится по реакции. Только если погружать газоотводную трубку в воду - при небольшом напоре газа возможно "засасывание" - из-за высокой растворимости аммиака.

Воспользуйтесь тонкослойкой (если есть пластинки): Сорбфил, Армсорб, если есть старые заначки Silufol. Можно опрыскать слой (до нанесения пятна) раствором борной кислоты и высушить - пятно более компактные, без "хвостов". Системы растворителей: ацетон; ацетон-хлороформ-10% раствор аммиака (8:1:1); хлороформ-этанол (2:1), и много-много других... Проявители: последовательно - 0,1% раствором перйодата натрия и раствором бензидина - белые пятна на синем (голубом) фоне; парами йода - желто-коричневые пятна. Полиэтиленгликоли в этих системах будут сидеть на старте, этиленгликоль - поднимется (в указанных системах - Rf в пределах 0,3-0,7), параллельно со свидетелем. Я бы еще попробовал упарить раствор на кипящей бане подольше - для улетания воды. То, что останется - посмотреть и на показатель преломления (не думаю, что краситель сколь-нибудь существенно помешается; вода недосушенная будет мешаться больше), на плотность...

С ходу, обезжиривающий раствор с подобными свойствами, я бы попытался составить из воды, карбоната натрия, силиката натрия, триполифосфата натрия (некорродирующие стальные детали, хорошо обезжиривающие, без плохого запаха, относительно безвредны для человека - при правильной работе) и, возможно, этилцеллозольва - для снижения температуры замерзания и дополнительного растворяющего эффекта (запах не очень интенсивный). Возможно, + что-то из ПАВ. А вообще-то, эти "велосипеды" давно уже кеми-то изобретены - попробуйте отыскать (хоть в Сети - упоминания есть, хоть в библиотеках) "умную" книгу - Бедрик Б.Г., Чулков П.В., Калашников С.И. Растворители и составы для очистки машин и механизмов: Справ. изд.-М.: Хмия, 1989.-176 с.: ил.

Поскольку определение "тяжелые металлы" веьма и весьма нестрогое, про натяжки можно не говорить. И спрашивавшая, и отвечающий, и те, кто писал тест для ФармакопеиИ или методики, упомянутые в руководстве Лурье, вкладывали в него всем (почти всем) понятный - экологический, токсикологический - смысл... Для справки - http://ru.wikipedia.org/wiki/Тяжёлые_металлы

Коллега, тот же эффект получится проще - залить кипятком. Насколько я помню - гидрокарбонат натрия разлагается уже при 80 оС. Заглянул по ссылке - даже меньше...

Вполне возможно, что какие-то компоненты вы сможете разделить и на колонке с привитой фазой С18 - надо смотреть конкретную задачу и подбирать новый элюент. Просто надо учесть, что это совершенно другая - "вывернутая" - обращенно-фазная хроматография. Нормально-фазная - когда полярность неподвижной фазы (сорбента) выше, чем полярность элюента: силикагель и органика - то, что у вас было. А обращенно-фазная - неполярный сорбент (чего уж может быть полярнее углеводородной щетки С18) и полярные - обычно содержащие воду, водные буферные растворы, метанол, ацетонитрил - элюенты. Соответственно меняется и порядок выхода компонентов.

Приношу свои извинения за небольшой ляп - конечно же, главный белковый компонент молока - казеин, а не альбумин. Виноват, исправлюсь... :(

В твороге, помимо белка - альбумина - много еще чего: вода, минеральные соли, жиры, лактоза... Увидел в Сети состав творога - можно посмотреть - http://rustr.ru/page405489 (аббревиатура а.с.в. расшифровывается как "абсолютно сухое вещество") Нагревать творог можно, поскольку белок в нем уже денатурирован. Если бы это не произошло немного раньше, белок молока так и остался бы в растворенном виде, а не выпадал бы хлопьями. И опять, чтобы не изобретать велосипед, обратимся к мировой кулинарии: в национальных кухнях татар, узбеков... есть такое блюдо - корт (сушеный творог) - вот, например - http://www.mtss.ru/?page=recipes/kort (катык - кислое молоко, местный аналог живого йогурта). Экспериментируйте... Кстати, все это я "нарыл" в Сети, наблав в поисковике "сушеный творог"... Удачи!

Ну, коллега, если под рукой нет "умной" книжки (типа Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. Сколько поколений химиков выучилось на этом "букваре" - не сосчитать...), тогда только на пальцах. Точнее даже, здесь у нас намечается кристаллизация. Данные по растворимости для тиосульфата натрия (из справочника) - в г/100 г воды при разной температуре: 10 оС - 59,7; 20 оС - 70,1; 45 оС - 123,9; 60 оС - 191,3; 100 оС - 245. Если теперь подупарить раствор до того, чтобы при температуре упаривания он был почти насыщенным, и затем его начать охлаждать, то избыток (по сравнению с растворимостью при новой температуре) выпадет в виде кристаллов. Иногда для появления кристаллов нужно внести кристаллик чистого вещества ("затравку"), иногда хватает пылинки или просто трения палочкой, но процесс появления/роста кристаллов обычно завораживает. Поскольку при этом процессе достраивается кристаллическая решетка вещества, примеси, имеющие другую структуру, как правило, остаются в растворе. Очистка перекристаллизацией состоит в том, что грязное вещество растворяют в небольшом количестве горячего растворителя, при необходимости горячим фильтруют и охлаждают; с выпавших кристаллов сливают маточный раствор, при необходимости промывают их небольшим количеством воды (или другого растворителя), сушат (первый "услов"). Маточный раствор можно нагреть и повторно использовать для растворения новых порций грязного вещества (или подупарить и, после охлаждения, получить еще часть очищенного вещества; чем дальше идет процесс, тем менее чистое вещество получается - примеси-то концентрируются). Вот как-то так, коллега! Если есть под рукой книжки (типа практикумов по общей, неорганической, органической химии - там подобные процедуры обычно описаны). Либо "поройтесь" в Сети. "Учите мат. часть"!

Если имеется ввиду 30% раствор в ампулах (по 5-10 мл), можно попробовать перекристаллизацией: подупарить на водяной бане, учитывая его растворимость (а она достаточно высокая и хорошо повышается с ростом температуры), если необходимо - профильтровать быстренько горячим (хотя это - морока) и оставить в чашке Петри (тарелке, стакане) - пускай выпадают кристаллы. Думаю, они будут достаточно чистыми (по крайней мере, первай-второй "улов"). Концентрацию технологических добавок можно посмотреть в Фармакопее (если кто-нибудь из провизоров откликнется - может, посмотрят), но их точно немного. Они предотвращают разложение тиосульфата до серы (все-таки, раствор для парэнтерального введения). Хотя я даже не могу представить какое-то применение тиосульфата натрия (за исключением, пожалуй, растворов для титрования), где эти примеси могли бы существенно помешать. Удачи!

Помимо народной мудрости: "На вкус, на цвет...", можно здесь предположить, что соль вы пробовали разными участками языка, а рецепторы - на соленое, горбкое, кислое и сладкое - расположены отдельно. А есть еще и влияние "вкусовой предыстории" (мне, например, летом, после зеленого гороха малина явно горькой кажется...)

В аптеках, как правило, без проблем купить уже готовый 3% раствор перекиси водорода, либо таблетки гидроперита (по 1,5 г) - комплекса перекиси водорода (35%) с мочевиной - просто растворяете их в воде.

Все мы дома - химики!

Приятно прочитать про себя "кто-то из умных людей..." - постараюсь и далее соответствовать. Про кальцинированный творог лучше специалистов-кулинаров никто не расскажет - http://www.kedem.ru/schoolcook/faq/f14-05-11-2004/ Надеюсь - концентрации растворов пересчитаете на свой гексагидрат (он, действительно, плавится в кристаллизационной воде уже при 29,9 оС. Это всего лишь одна из ссылок, при поиске через Yandex "получение кальцинированного творога". Успехов! ЗЫ: не бывает (за редким исключением) нелепых тем и топиков; бывают люди, считающие, что химия заканчивается с окончанием урока химии, далее начинается математика, или биология,или еще что-то. По-мне, если ты что-то знаешь, это возможность смотреть на мир под несколько иным углом зрения. Давным-давно мне попалась в руки книжка под названием "Все мы дома - химики". Я бы ее и сейчас не отказался перечитать...

Сдается мне, что такие квадраты вытравляют на стекле, чтобы можно было наносить на колбы надписи простым карандашом. До такой большой температуры, даже с использованием колбонагревателя, лучше греть колбы грушевидные, типа колб Кьельдаля. У них нет углов, как у этой колбы (дно/стенки), где внутренние напряжения максимальные.