chemist-sib

А Ваша догадка, коллега Сквозняк, достойна уважения! (В отличие от писавших свой корявый текст разработчиков ГОСТа). Только для этого нужно предварительно "сварить" хлорид железа (III), не содержащий следов железа (II) (вот только теперь-то становится понятным - затем вообще эта пропись дается в ГОСТе) и сделать на нем - с такой же концентрацией, как и в исследуемой пробе! - пробу с максимально допустимой концентрацией примеси ("положительный контроль") . Я бы еще сделал и "контроль отрицательный" - ту же самую концентрацию "очищенного" реактива + ККС. В тексте ГОСТа этот момент опять слегка коряво описан ("...применяют качественную реакцию..."). Тогда проблема сравнения "несравниваемых" окрасок будет решена: должно "входить" в интервал "от и до"! А по поводу буроватой окраски - ХЗ... Может, таки комплекс, где железо "и там, и там" - трехвалентное?.. Короче - это уже вопрос не к простым аналитикам...

Увы, анализ по ГОСТу - это "ни шагу в сторону!..". В этом - вся GMP!.. Даже если разработчики (или написатели) методики так ее описали - ведь кто-то же "поставил свою фиолетовую печать" на такую разработку!

Для хлорида свинца, диссоциирующего на три иона, формула для расчета произведения растворимости через равновесную концентрацию соли будет иметь вид: ПР = С х (2 х С)2 = 4 х С3. Отсюда, С = (ПР / 4)1/3. С - растворимость малорастворимого вещества, в М/л. Именно это, растворяющееся, количество вещества и обуславливает потери массы осадка при его промывании. Так как объем промывной воды не дается в условиях задачи, потери - в процентах - могут быть рассчитаны только как удельные, т.е. отнесенные к промывающему объему, в %/л (или %/мл). Дело теперь за арифметикой...

"Это горюшко - не горе!.." В исследуемом образце - никакой синевы нет, следовательно, нет и солей железа (II) (точнее, их концентрация не превышает допустимой верхней границы) - вот и весь результат исследования. Успехов!

Несмотря на несколько корявое сделанного описание, попробую помочь разобраться. В качестве "максимального контроля" Вам нужно брать 2 (для "чда") или 5 (для "ч") мл стандартного раствора соли Мора, добавлять 1 мл солянки и доводить объем до 20 мл. Цвет раствора, после реакции с ККС - синий (или синеватый) - цвет турнбулевой сини. Эта синева, на фоне желтизны самого хлорида железа (III) будут давать зеленоватый (или зеленовато-голубой) раствор - я так понимаю. Главное, чтобы "синевы" в нем было не больше, чем в "максимальном контроле". Поскольку ГОСТ вполне устраивает такое визуальное колориметрирование - можете не заморачиваться колориметрированием объективным, инструментальным.

Термического "удара" - точно, не будет. А вот если горячая серка прореагирует с металлом корпуса, с выделением газа (любого) - вскипание масла таки возможно.

А дальше ситуация будет зависеть от множества самых разнонаправленных факторов: от материала посудины масляной бани; от того, что масло "нахватало" из окружающей среды за свою предысторию; от поведения экспериментатора; "от актуального курса евро" и т.д. Короче - ХЗ...

Пленка - типа, следов жидкости, не смешивающейся с водой и легче ее (или равной с ней по плотности)? Тогда это вполне может быть пластификатор из резиновой подкладки. Стерилизация здесь - лишняя, даже простая предварительная промывка теплой или горячей водой с минимумом ПАВ может дыть такой же эффект - частично убрать "выпотевающий" пластификатор. Но кардинально проблему решит только переход на другой тип подкладушек.

Ребята, на три страницы уже "сыр-бор разгорелся". А химическая суть анализа совсем проста: титрование проводят в достаточно кислой среде. Фсе! И от серки этой, плюс-минус - в разумных пределах - ничего не поменяется. Причем, от слова "совсем"! Мне казалось, этот "разумный подход" у химиков должен присутствовать, а?..

Сделать глицерин "высыхающим" - не получится. Он - одно из тех веществ, которые при нормальных условиях никуда не улетят; вот влаги из воздуха "нахвататься" - это - пожалуйста!

Если стекло термостойкое - ничего с колбой не должно случиться. Обозначение у разных стран-производителей - разное, поэтому лучше посмотреть (уточнить) картинки в Сети. И еще раз повторюсь: достаточно совсем немного поднять колбу над поверхностью конфорки (в пределах до полу-сантиметра), чтобы резко снизить вероятность термического повреждения посудины.

Любой другой синтетический пиретроид, что может "оказаться под рукой"...

Ой-вэй, коллега, я Вас умоляю!.. Аппарат Киппа, к которому "подводится 200 кА"?.. Это что-то из разряда анекдотичных "... мирная советская сенокосилка сбила подлетевший истребитель...", да?

А оно - надо? Задача-то - "идеальная", с "КПД 100%": берется электрохимический эквивалент водорода, есть сила тока, есть время...

Скорее всего - именно это. "Заводской" препарат - уже предназначенное для дальнейшего разведения средство бытовой химии - наверняка содержит ПАВ для устойчивости водной эмульсии. А упомянутый 98%-ный порошок - чистое действующее вещество, без каких-либо добавок. Так что - либо переходить к амфифильному растворителю (ацетон, спирт), либо - добавлять ПАВ-эмульгатор.

"Загляните" сюда http://www.xumuk.ru/toxicchem/60.html и обратите особое внимание на метод Васильевой (изолирование подкисленной щавелевой кислотой водой): изначально, в первые военные годы, он разрабатывался именно для изолирования алкалоидов из растительного материала (мука, крупа...); в современных вариантах он - основной при судебно-химическом исследовании любого биологического материала. Можно для себя что-то "слепить" "по образу и подобию"...

1. Посчитать молярную концентрацию раствора щелочи. 2. Сообразив, что электролит - сильный, т.е. диссоциированный нацело, концентрация гидроксид-ионов будет равна исходной концентрации щелочи, взять десятичный логарифм от нее, изменить знак на противоположный - получаем рОН. Отняв от 14 эту величину, получаем рН. Теперь, на третий раз - решите? ЗЫ: на будущее - с подобными вопросами - лучше сразу в первый раздел - ПОМОЩЬ. Здесь - разговор уже чуть более "научный", нежели подобные задачи. Научитесь решать их самостоятельно - тогда забегайте сюда. Будем рады!

И за прошедшие 5 часов у ТС никаких собственных мыслей так и не появилось?.. Ну, тогда - придется помогать. Эквивалент реагирует с эквивалентом - это и есть основа решения данной задачи. Масса эквивалента металла дана - 108 г. Масса эквивалента хлора - 35,5 г. В соли оба элемента будут присутствовать в эквивалентных соотношениях - 1:1. Т.е., масса эквивалента этой соли - 108+35,5=143,5 (г). Отсюда, плавно переходим к любимой химиками пропорции: из 108 г металла получается 143,5 г соли, а из 1 г его - Х г. Дальше - решите сами? А количество эквивалентов соли будет равно количеству эквивалентов металла, вступивших в реакцию с кислотой, ибо она была взята в избытке: 1/108.

В свете всего вышесказанного, совсем не важно, как оно пишется, главное - как (и с кем) оно пьется!

Сейчас передо мной открыта достаточно серьезная монография Бережной Р.В. Судебно-медицинская экспертиза отравлений техническими жидкостями.-М., 1977. Цитата из нее (С.53): "Смертельная доза (амиловых спиртов - прим. мое) точно неизвестна. Отписаны случаи смерти после приема 500-100 мл спирта (Ю.И.Авдеев, 1968), однако Н.В.Попов (1950) указывает, что всасывание уже 10-15 мл амилового спирта приводит к смерти. По-видимому, для наиболее токсического изомера - изоамилового спирта - смертельной дозой следует считать 10-20 мл. В одном из наших наблюдений пострадавший выпил 300 мл амилового спирта. Сразу же развилась картина тяжелейшего отравления и через 2 часа наступила смерть".

А здесь - без разницы, ибо какого-то заметного термического эффекта при разбавлении растворов аммиака - нет (в отличие от той же серной кислоты). Поэтому - рассчитывайте, сколько чего и сливайте. Успехов!

Окружающей среде - нет, вы ж - не "гигант большой химии". Главное - самому в этой пене не случайно вымазаться, ибо перекись в концентрации выше 6-10% неплохо обжигает кожу (характерное побеление гребешков папиллярных линий, правда, проходящее, но - пощипывающее...).

Таблеток сухого горючего (уротропина) в пределах прямой досягаемости - нет? Как по мне, так они - в качестве источника открытого огня - гораздо удобнее (и эффективнее), чем спиртовка. И, да - плитка с закрытой спиралью (даже если она - небольшой мощности) - лучше. Я и на 300-ваттной, лабораторной, перегоняю хлороформ, другую хлорорганику, этанол, в кубе - от 0,2 до 1 л. ЗЫ: про песчаную баню - "на любителя", либо - для особо экзотических случаев. С плиткой вполне достаточно (ИМХО!) бани воздушной - т.е. регулируя куб по высоте над поверхностью плитки.

Все верно, мягкий УФ - не подойдет для стерилизации.

Увы!..