chemist-sib

Ну, написали бы в этой методике, что концентрация приготовленного подобным образом раствора сульфосалициловой кислоты - скажем, 16,73% - и что бы это изменило? Ну, кроме демонстрации, что авторы методики умеют правильно применять терминологию своей науки... Методика работает, результаты получаются корректные и воспроизводимые... Работайте и не заморачивайтесь, "авторитетных глупостей" на ваш век еще хватит...

А показать кому-то (проверить самому) правильность градуировки и, в целом, выполнения всего анализа? Только рутинным исследованием стандартного образца...

Методика минерализации? Да как не назови - смысл от этого мало изменится. Разрушить (желательно - до очень простого вида) все органическое, обычно - в окислительной кислой среде, при большой температуре. Можно посмотреть здесь (и далее) http://www.xumuk.ru/toxicchem/125.html Но это, в бОльшей степени, касается именно "тяжелых" металлов - которые прекрасно связываются с белками-аминокислотами в прочные комплексы, и которые необходимо вновь перевести в привычный - для классической аналитики - ионный вид. А ион щелочного металла - он "и в Африке" - ион. Обычный, простой, ни с чем прочно не связанный... И, в связи с этим, может быть, подумать над принципиально иной схемой пробоподготовки (опять же - "научная новизна" и прочее...): гомогенизировать кусок биоматериала, пару раз последовательно выболтать навеску с водой, отцентрифугировать, можно еще осадить белки, как в случае крови (плазмы, сыворотки), можно ничего не делать. Литий, как и все свободные ионы, должен пойти в водную вытяжку. Вопрос будет единственный - сколько? Я думаю (ИМХО!) - много. Достаточно. А вот сколько точно - тут уже можно будет сравнить с минерализацией (но она - гораздо более затратная по времени, силам и материалам). Вроде бы - быстро, просто... Короче - успехов! ЗЫ: ветеринарам (или пищевикам) - пламенный привет!

Если в качестве задачи для "железа" - только проведение количественных определений, и ФК обеспечивает нужные вам (и выбранным методикам) длины волн - пользуйтесь на здоровье! Разница небольшая. Как правило, чуть меньшая (не критично!, скажем, на 5-10-20-30%...) чувствительность - за счет более широкой спектральной щели, и чуть меньшая точность измерения оптических характеристик (скажем, не 1-2%, а 3%...). Но - цена раза в 2-3 меньше, чем у СФ. Кстати, фотоколориметр КФК-3 - это такой "бюджетный вариант" спектрофотометра (с постоянной шириной спектральной щели, и с кюветодержателем одну исследуемую кюветку), с возможностью плавного выбора длины волны.

Ну, это - в "твердом" биоматериале - просто, чтобы перевести его в раствор, пригодный для дозирования. А в биожидкостях, мне кажется, минерализовать без надобности, достаточно просто избавиться от белка (осадив его или ацетоном (ацетонитрилом), или солями тяжелых металлов, или трихлоруксусной кислотой), разбавить до нужной концентрации аналита и вязкости матрицы - и фсе!.. В пламени-то - все равно, вся органика сгорит, зачем ее заранее "сжигать"?..

Подтверждая высказывание Козьмы Пруткова об односторонности специалиста, предлагаю следующую "старинную" книгу из своей специальности: Позднякова, В. Т. Микрокристаллоскопический анализ фармацевтических препаратов и ядов - М.: Медицина, -1968. -221c. ил. В ней - множество микрофотографий, подробные прописи обнаружений. А в качестве веществ-объектов взять, например, кофеин - из чая, никотин - из табака, какие-то обыденные лекарственные препараты - из аптеки. Успехов!

Кстати, пока "рылся" в этой теме - встретилась подобная диссертация по ветфармакологии и токсикологии - "успокаивание от стрессов" кроликов солями лития, в которой также определялся литий в аналогичном материале http://earthpapers.net/farmakokorrektsiya-litiem-tsitratom-tehnologicheskih-stressov-v-krolikovodstve Вдруг, да сгодится... Удачи!

Доброго времени суток, nirugavm! Выполняю обещанное: сходу смог найти у себя 4 статьи из 8, указанных ранее в моем же списке. Полное впечатление, что все они - кусочки по всей видимости диссертационной работы Р.В.Ситниковой (но какого-либо упоминания об этой диссертации я в Сети найти не смог). Итак, для количественного определения она предложила цветную реакцию лития с ТМЦ-краунформазаном в щелочной среде. Органы предварительно подвергались полной минерализации смесью серной, азотной и хлорной кислот. Цельную кровь (объект не самый предпочтительный, но при невозможности получить плазму крови - в случаях трупной крови или гемолиза крови "живой") подвергают такой же минерализации. Плазму крови определяют "напрямую" (максимум, что можно добавить - при образовании опалесцирующих растворов - это дополнительное центрифугирование). "Закордонье" изначально шло по более традиционному - по крайней мере, для химиков - пути количественного определения лития - пламенной фотометрии (а впоследствии - и и ААС). Ниже я привожу "кусочек" статьи о литии из "Библии" судебных химиков и токсикологов - монографии Clarke’s Analysis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmortem material FOURTH EDITION.-London-Chicago.: Pharmaceutical Press,2011. (p.296) Lithium Introduction Lithium salts are used in the acute treatment of mania and in the prophylaxis of bipolar (manic–depressive) psychiatric disorders. These are usually prepared from lithium carbonate or citrate, and most are in the form of sustained-release preparations. The drug is well absorbed from the gut, with peak plasma lithium concentrations observed within 2h for instant-release preparations and between 6 and 12h for sustained-release formulations. Lithium is not bound to plasma proteins and is eliminated only via the kidneys. Plasma concentrations can accumulate to toxic levels if renal impairment develops. It is recommended that patients who receive therapy with lithium have regular monitoring to maintain plasma lithium concentrations in the therapeutic range. Nevertheless, overdosage with lithium, whether acute, acute on chronic or chronic, is relatively common (Bailey and McGuigan 2000). In acute overdosage the initial symptoms are largely of GI upset; signs and symptoms ofcentralnervoussystemdisturbancemaythendevelopover the next 24h as lithium is slowly distributed into the brain. Because of the delay in peak plasma lithium concentrations following ingestion of sustained-releasepreparations,toxicitymaysometimesbeunrecognised (Borras-Blasco et al. 2007). Most cases of chronic overdosage are due to renal impairment or interaction with other drugs and the main features are of central nervous system disturbance. Signs and symptoms of toxicity include ataxia, tremor, dysarthria, slurred speech, drowsiness and coma. In assessing any case of suspected lithium poisoning it is important to obtain a full medical history, including dosage regime, use of other drugs and the results of any previous lithium measurements (Tyrer 1996). Specimen collection Blood(5mL)–aplainorK-EDTAtube.Itisimportanttoensurethat specimens are not taken into a lithium–heparin tube. Analysis Lithium can be quantified in biological fluids by various techniques including simple flame photometry, colorimetric assays, ion-selective electrodes, flame AAS and ETAAS. The specimens of choice are plasma or serum. Whole-blood measurements are possible using flame AES, although the presence of potassium in haemolysed specimens can cause falsely elevated values. Interpretation Recommended therapeutic concentrations of lithium in plasma or serum in the treatment of acute mania can be up to a maximum of 1.3mmol/L; in the prophylaxis of bipolar disorders recommended valuesaregenerally0.5–0.8mmol/L. Thesemaybeassociatedwithsome side-effects such as gastrointestinal upset, polyuria, thirst and fatigue. Plasma lithium concentrations in cases of acute and chronic poisoning can often be very difficult to interpret clinically. Signs and symptoms of toxicity are generally associated with values above about 1.4mmol/L, and values greater than 2mmol/L require urgent medical attention. Lithiumconcentrationsabove3mmol/L,particularlyincasesofchronic toxicity, can be life threatening and may require the use of active elimination therapy such as haemodialysis, which appears to be the therapy of choice (Eyer et al. 2006; Leblanc et al. 1996). Signs of toxicity followingchronicoracute-on-chronicoverdosagedonotalwayscorrelatewith the quantity of lithium ingested, with the serum lithium concentrations on admission to hospital, or with a fatal outcome (Waring et al. 2007). Во втором издании этой же монографии сам метод определения описан чуть более подробно и конкретно: ...разбавьте 1 мл исследуемой сыворотки до 50 мл водой, с помощью аспиратора поместите его в воздушно-ацетиленовое пламя фотометра и зарегистрируйте излучение при 670,8 нм... Градуировка - по водным растворам хлорида лития (в 0,1 М солянке, с добавлением хлоридов натрия и калия - надо полагать, как буфер). У меня дома и на работе "под рукой" нет, к сожалению, сканера. Если Вам, ну очень нужны будут именно сканы (а не мои короткие пересказы) указанных литературных источников - дайте знать, я таки постараюсь их отсканировать и выложить. А пока - только так... Успехов!

Убедили... Завтра попробую посмотреть, что у меня найдется "под рукой". Если найду - пробоподготовку выложу.

Почему-то "вангуется" что, как минимум, рядом с Вами есть какой-то областной центр (а, скорее всего, Вы в таком и обитаете). Значит, там же есть и местное областное Бюро судебно-медицинской экспертизы, в библиотеке (или в судебно-химическом отделении) которого могут найтись часть из поименованных выше сборников и МУ. А в местной научной медицинской библиотеке (такие - тоже в каждом областном центре имеются) обязательно найдутся старые журналы - Судебно-медиицинская экспертиза, Фармация, Лабораторное дело. "Ищите и обрящете..." Да, к прежнему списку добавлю еще одну книгу - она даже не конкретно про литий методом ААС, а - пообширней: Назаров Г.Н., Макаренко Т.Ф. Методы спектрального анализа в судебной медицине (практическое руководство).-М.: МНПП "ЭСИ",1994 - 360 с.: ил. Целая глава в ней посвящена методу ААС, рассматривается подготовка биопроб к анализу и сам анализ биообъектов.

Это они, глядя на нас, тоже к "среднесибирскому" вернулись.

Еще недавно "сильно задружили" с Новосибом, но потом - "разосрались" и вновь вернулись к 4-часовой разности со столицей. Значит, получается такое же, как у соседей-хакассов. С наступившим!

Ну, Новосиб еще только через 20 минут эту эстафету подхватит, а Кузбасс, значит - стороной обошли, да?

А как Вы "прикинули" плотность раствора? - типа, масса - увеличилась, а объем - нет? Так, пожалуй, только "в первом приближении" сгодится. Есть первоначальные взвешивания-измерения, есть контрольное титрование... Что еще? Не заморачивайтесь...

Основной компонент эфирного апельсинового масла (как, впрочем, и масел остальных цитрусовых) - лимонен (а еще точнее - D-лимонен), терпеновый углеводород, "вполне себе родственник" скипидарных терпенов.

Угу!

Все то же самое - ионизованное соединение с более интенсивной и смещенной (по цвету) окраской. Аммиак - та же самая щелочь...

Ну сам подумай - кто ж лучше тебя знает "устойство" твоего дома, наличие ровных горизонтальных поверхностей с теплом и хорошим воздухообменом, удаленных от размахивающих руками людей?.. Тебе подсказали принцип - испарить летучую часть раствора и "в сухом остатке" получился часть нелетучая, а тебе вдруг понадобились советы - куда конкретно эту плошку поставить. И, потом, из того сообщения вовсе не следует однозначно, что ты имеешь в виду проливание именно "на второй стадии" процеса сушки. Кстати, наличие правильно растущих рук требуется химику (настоящему, будущему...) не только при переливании жидкостей... Тем не менее - удачи!

Нет, это - констатация того факта, что человек не может, не пролив, перелить банальный раствор в плошку...

Тогда просто налей туда, куда сможешь, не проливая, и поставь туда, где не опрокинешь. Затем "забудь" про все на некоторое время. Когда вспомнишь - салицилка будет сухой. И, в качестве совета на будущее: химией можно и нужно заниматься людям, у которых руки растут правильно, из нужного места...

Серная кислота любой начальной концентрации через какое-то время любую органическую поверхность способна превратить в труху. Учитывайте это...

Я в своей ванной грибок в межплиточных швах и на потолке выводил именно "Белизной". К концу обработки атмосфера в ванной напоминала первую газовую атаку хлором 100-летней давности под Особцем, но - на некоторое время обработки хватило...

Хинин слабо светится (флуоресцирует) уже в свободной форме, а уж в ионизованной (солевой) - вне зависимости от того, с какими противоионами он в паре находится - с сульфат- или хлорид-ионами - весьма и весьма хорошо и характерно. Так что - "мимо кассы". Хотя... если пользоваться только "книжными знаниями" - может и прокатит... http://www.xumuk.ru/toxicchem/91.html А по поводу обнаружения: ТСХ в виде оснований алкалоидов, проявление - либо по той же самой характерной флуоресценции в УФ-лучах, после опрыскивания кислотой, либо реактивом Драгендорфа.

В промышленности табачный лист пропитывается (для поддержания нужной влажности и эластичности) пропиленгликолем. Боюсь, что глицерин, там более, в той концентрации, которая (влегкую!) достигнется в домашних условиях, при подгорании даст токсичный акролеин. Его "аромат" подгоревшего кухонного чада вполне сможет отбить желание перекурить (хотя, может быть, на любителя...).

Так и я - "по ту же сторону прилавка"... ХЗ, как сейчас "договариваются" с торрентами. Вполне возможно, что где-то эти инструкции есть еще, не обставленные таким количеством всевозможных "охранных заклинаний"...