chemist-sib

Я с цианидами работал пиридин-бензидиновым реактивом. Он, если верить "букварю", тоже должен быть почти бесцветным или бледно-желтым. Но то, что обычно получается, имело цвета от бледно-желтого до ярко-желтого. По мне, так грех не велик, ибо в качестве раствора сравнения все равно используется тот же самый окрашенный контроль реактивов.

Растворы, приготовленные из стандарт-титров, как правило, уже считаются растворами с точной концентрацией. Т.е., дополнительный поправочный коэффициент для них не требуется. Если же есть сомнения в добросовестности производителя фиксаналов, остается только одно - самостоятельно приготовить первичный стандарт: в кислотно-основном титровании это обычно - раствор буры (свежеперекристаллизованного декагидрата тетрабората натрия), по нему стандартизовать раствор соляной кислоты (это будет уже вторичный стандарт), а уже им оттитровать вашу щелочь. Но суммарная погрешность всей этой цепочки стандартизаций вполне может быть сопоставимой с погрешностью заводского заполнения фиксанала. Поэтому - решайте сами. Кстати, еще, как вариант - найдется фиксанал солянки или серной кислоты? Попробуйте оттитровать сою щелочь таким же 0,1 н раствором кислоты и убедиться, что взаимодействующие объемы идут как 1:1. Успехов!

Вот и я о том же, коллега Aversun. Поскольку - полная неопределенность с весовой формой, единственный и почти беспроигрышный вариант - перевести весь наполнитель, сожгя органику, в ионы кальция и их уже оттитровать. Полагаю, что даже "на коленке", конечная точность определения здесь получится на уровне нескольких процентов. ЗЫ: теперь - еще раз - "на пальцах", но уже по поводу другой непонятки. Попробуйте просто погуглить "комплексонометрическое определение жесткости воды" - в разных вариантах ссылок и картинок, а потом прикинуть эту методику к своей проблеме. Если, исходя из описания всего того, что должны делать руки лаборанта, вы поймете, что сможете это повторить у себя дома - значит, пол-дела уже сделано. Затариться небольшим перечнем реактивов и мерной посуды - дело не самое сложное. Как пройдете этот этап - будем детально расписывать процесс минерализации и растворения зольного остатка. Угу?

Попробую еще раз, "на пальцах". Если для взвешивания на имеющихся весах вы прикинули массу зольного остатка порядка 100 мг, а минимальное содержание наполнителя в пластике приняли за 1/3, то масса этого образца, взятая для минерализации, должна быть порядка 300 мг. Цифирки конкретные могут быть другими, но порядок прикидки - остается. Ferstein?

Это зависит, в первую очередь, от предполагаемой концентрации наполнителя в пластике и от чувствительности весов. Если последнее - 1 мг (что вполне обычно для недорогих лабораторных китайских моделей), то для достижения требуемой точности анализа, с учетом всех возможных "подводных камней", о которых писал Arkadiy, нужно получить где-то 30-50 мг золы. Вот и прикидывайте, в каком количестве пластика будет содержаться это количество наполнителя. А если весу будут погрубее, на порядок-два, соответственно, передвигайте запятую и в конечном результате... Успехов! ЗЫ: Кстати, если предполагаются дальнейшие серийные анализы, думается мне, что лучше будет, после озоления, растворять остаток в кислоте и титровать ионы кальция трилоном Б, как при определении жесткости воды. Для такого окончания будут нужны гораздо меньшие навески пластика, однако потребуется бюретка, пипетки и мерные колбы, из реактивов - трилон Б (в фиксаналях), чуток индикатора и банальный аммиачный буфер. Но: если в качестве наполнителя используется еще что-то, кроме мела (например, оксид цинка, молотый доломит, тальк...), такой метод (впрочем, как и предложенный выше весовой способ), полученная цифирка истинной не будет, так - "что-то, в пересчете на карбонат кальция"...

Действительно, ничего особо страшного в этой работе нет. И да прибудет с вами удача...

Еще вчера, только увидев вопрос, подумал об электрометре (электроскопа). Да-да, тот самый, простой, демонстрационный, из стандартного оборудования школьного физического кабинета. Легкая стрелочка, отклоняющаяся от металлического стержня, когда головки электроскопа касаются заряженной эбонитовой палочкой. Опустилась стрелочка на место - электроскоп разряжен. Аналог его, который можно "сваять на коленке" - султанчик из легкой папиросной бумаги - узенькие полосочки ее, наклеенные на металлический стержень. Заряжать хоть от собственной ладошки, натертой о шкурку любимого кота, хоть от пластмассовой расчески, натертой о собственные волосы. По скорости опадания заряженных полосок бумаги судить о наличии (и приблизительной концентрации) в окружающем воздухе заряженных частиц - аэроионов. Удачи!

Mironov`у - не сейчас, но попробую найти. Поскольку чистой "химии" в том случае было совсем немножко, а основное - это сама казуистика и морфология, у меня под рукой его нет. Надо смотреть по медицинским библиографическим спискам, на работе.

Из переписки: - Я в химии не селен. - Ты и в русском не олюминий.

Это что - полное соответствие кандидатов в доктора "уровню" ВАКа?

Хорошо, что эти "волшебные пузырьки", вместе с перекисью, не попали тогда через обожженный желудок, глотку или пищевод в кровеносное русло - ибо случай подобной смерти (от газовой эмболии, само отравление - не на первом плане) описан. Тьфу-тьфу-тьфу!..

Формальдегид, скорее всего, действительно входит в состав композитной кожи, как связующее. Хотя возможно его использование на этапе производства самой кожи - для ее дубления. И, по всем прикидкам, его выделение из конечного изделия должно со временем идти на убыль, без каких-либо всплесков (если только в процессе эксплуатации с этой самой вещью не произошло что-то, способствующее ускорению разложения фенолформальдегидного связующего - типа, длительное нагревание, УФ-воздействие...

Безусловно - не все... Но - таковы уж реалии "полудикого" капиталистического общества - все больше и больше... Если что - посмотрите еще раз на название своей темы - "Производство...": Вы, произведя свой огнетушащий порошок, тоже будете его его забесплатно (или исключительно по себестоимости компонентов и расходников) раздавать, или таки заложите в его цену еще и прибыль компании, и многое другое?.. Что-то я в последнее время перестал верить в односторонний альтруизм...

Коллега Korenev, чтобы додумать, надо иметь - чем...

iak235sm - тогда, может быть, эту тему лучше было бы перенести в раздел "Работа", а то создается впечатление, что Вы хотите почти влегкую (имеется в виду - бесплатно) получить совет (или информацию) о том, чем сами занимались более 5 лет, надо полагать - пока безуспешно, но за зарплату...

Ну, как бы, основное название допинга - стимулировать организм, вскрывать дополнительные источники энергии, "наскипидаривать"... А большие нейролептики - производные фенотиазина, к которым относится и трифтазин - наоборот, предупреждают "лишние телодвижения", способствуя временному превращению неадекватно ведущего себя человека в "спокойный овощ". Дополнительно понижает температуру тела, предупреждает рвоту (центрального генеза). Короче - типичный "анти-наскипидариватель", т.е., ни разу не допинг...

Кстати, да - гель-хроматография. Вполне себе осуществима с исходным водным раствором. А нужную фракцию - лиофильно посушить...

Если ваше вещество "аминокислотноподобное", то стОит, вероятно, подумать и об изоэлектрической точке ее. А по поводу поташа - чем он хорош для подобных целей: этанол и ацетон, в остальных условиях прекрасно смешивающиеся с водой, из насыщенных водных растворов поташа выделяются верхним слоем практически количественно (когда-то в ходу даже был такой метод количественного определения этанола в дистилляте из биоматериала - его просто насыщали поташом и измеряли объем выделившегося верхнего слоя - но это уже оффтоп, извиняюсь).

Действительно, не зная конкретного вещества и его окружения, что-то хорошее посоветовать по его экстракции сложно. С таким набором "исходников" лучше на ТНТ, в "Битву эстрасенсов"... Хотя, возможно, что и некоторые подходы, используемые в токсикологической химии, могут оказаться полезными. Если в молекуле искомой "хрени" есть кислые или оснОвные центры, и они ионизованы - "загнать" ее в гидрофобную органику весьма и весьма проблемно, нужно подавлять ионизацию. Или, другой пример: весьма гидрофильное вещество - этиленгликоль - достаточно сносно экстрагируется из воды (а также из мочи) в амфифильный ацетон, если систему хорошенько насытить карбонатом калия.

"Элементарно, Ватсон!": соль - очистилась: от нерастворимых в воде примесей - фильтрованием, от части растворимых - перекристаллизацией.

С концентрацией фотометрируемого раствора ошиблись на порядок, там показатель степени десятки -6, соответственно, и конечная концентрация на порядок завышена.

А мне как раз из информации на упаковках помнится, что в качестве синего составляющего зеленых пищевых красителей идет исключительно индигокармин.

aversun - мне надпись карандашиком прочиталась, как DDK - ДиэтилДитиоКарбамат - одна из удобных фотометрируемых форм меди для ее количественного определения, как раз - с экстракцией.

По поводу нормативных документов лучше интересоваться на аnchem.ru/forum. Там - профессионалы-аналитики, работа по НТД - это их повседневность... А у нас тут больше - "в общих чертах", подходы творческие. Зачем же себя загонять в жесткие рамки: "...шаг право, шаг влево - ...".

Таблетки Ацидин-Пепсин: и фермент, и солянка...