Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4507
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Весь контент chemist-sib

  1. Ну, те же самые молекулярные сита 5А неплохо используются в анализе "постоянных" газов (тех, что в воздухе), мы иногда (чаще - не требуется) на них делаем бутаны (когда травятся газом для зажигалок). Погуглите еще порапак (с разными буквами), карбопак... Есть множество уже готовых и насадочных, и капиллярных колонок с ними. Опять же, не обязательно в изотерме работать...
  2. Попробуйте еще поспрошать об этом на anchem.ru/forum Там "концентрация" работающих профессионалов-аналитиков больше
  3. Либо использовать в качестве НЖФ что-то неполярное или малополярное, либо воспользоваться колонкой с адсорбентом, без НЖФ, типа молекулярных сит или углерода. А по поводу общего малого времени анализа - так это и температурой можно будет потом поджать, если деление устроит.
  4. Недолгое гугление подсказывает: любые - НФ-1, НФ-2, НФ-3, НФ-4, НФ-5. С химической точки зрения различаются тем, какие "тяжелые" металлы (в виде резинатов, нефтенатов и других солей высших жирных кислот) - свинец, кобальт, марганец... - входят в их состав. Чем они различаются в потребительском плане - ХЗ... Цены - в пределах до 200 руб. за бутылку 0,5 л. Когда-то, давным-давно, я просто находил в хозяйственном магазине такую, с надписью СИККАТИВ и далее уже не заморачивался.
  5. В любом случае, это - перевод летучих слабых органических кислот из свободного состояния в ионизованное, нелетучее.
  6. Не очень. Но проблему с кислятиной решить можно попробовать, даже не вникая в "дополнительные умственные телодвижения"...
  7. А перегонять после подщелачивания - не пробовали? Ионизированная уксусная (как и другие кислоты) - "не полетит".
  8. Можно будет добавить туда же немного сиккатива, для ускорения "высыхания" (по типу олифы).
  9. Если придерживаться органической природы реагента, то он может быть и флуоресцеином... ЗЫ: Казалось бы - чего проще: кинул жмень порошка на нагретую плитку - посмотрел на поведение - решил вопрос: органика-неорганика. Посмотрел растворимость в различных средах и растворителях, цвет растворов... А так: нате вам, дяденьки-экстрасенсы, пару фото, угадайте!..
  10. ХЗ... Хотя... уже у сульфата аммония - явная кислая реакция, а здесь - кислая соль. В конечном итоге - гидролизуется. В условиях задачи же не спрашивается - насколько быстро. А времени у Господа - навалом...
  11. Скорее всего, фотометрируемый раствор очень "темный", а в области минимального светопропускания СФ может показывать что угодно, вплоть до "цены на дрова в Южном полушарии"... Разбавьте, повторите... Просто, имею некоторое представление, что оптически активного может пойти в спиртовую вытяжку из биологических объектов, тем более, без дополнительной очистки, "суммарно". Хотя, подобные "скачки показометра" - не очень страшны (ИМХО!), бывает... Можно приноровиться и "стандартизировать" условия фотометрирования; например, каждый раз - после более-мнее одинакового определенного времени нахождения кюветы в пучке.
  12. А почему бы и нет? Если уротропин легко гидролизуется и кислотами, и щелочами до формальдегида и аммиака, почему бы последнему не связаться с гидролизующей кислотой?
  13. Этот метод достаточно подробно расписан у Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М., 1984, С.219-220 (насколько я знаю, у этой книги было несколько изданий - и до, и после). В судебной химии определение фторидов (в т.ч. и с помощью этой реакции) достаточно полно изучал Лаврешин А.Н. Вдруг, да понадобится: Лаврешин А.Н. Определение фторид-ионов в биологических жидкостях. - Суд.-мед.эксперт.., 1980.-№ 2.-С.46-48. Список лит.: С.48. И, им же написанные - Методические указания об определении фторид-ионов в органах трупа при судебно-химических исследованиях. - М., 1978.
  14. Есть две модификации оксида ртути (II), различающиеся цветом: красно-оранжевая и желтая.
  15. Если разделите цифирку на 50 - получите концентрацию в единицах мг/мл; чтобы перевести ее в мг/л, надо еще умножить на 1000.
  16. Igor_L - т.е., совсем-совсем невозможно? Или таки чуть-чуть можно? А если накапать того же обойного клея (и немножко Фейри) в посудину заранее, а уж потом - "на глазах изумленной публики", наливать в нее воду?
  17. Из стехиометрии реакции между гидрокарбонатом натрия и лимонной кислотой (моногидратом!) соотношения масс немного другие - 6:5. И ПАВ я бы добавлял в воду заранее, а не в таблетку прессовал. И степень плотности прессования должна быть (опять же - ИМХО!) минимально возможная - лишь бы не разваливалась в руке. Так воде будет проще проникнуть внутрь. И таки попробуйте добавлять в воду стабилизаторы пены - что-то высокомолекулярное, хоть белок куриных яиц, хоть слабый крахмальный клейстер, хоть разведенный обойный клей... Хуже - не будет!
  18. Если только в этом видится проблема от нитрита натрия - то это слишком надуманно, честное слово. И еще: вариант рыхлой таблетки с сухой лимонной (щавелевой, сульфаминовой...) кислотой и гидрокарбонатом натрия в эквивалентных соотношениях, и водой с минимумом ПАВа и чем-то высокомолекулярным (хоть бы слабый крахмальный клейстер) - для стабилизации пены - под описанное выше техзадание - вполне подойдет. Вспомните банальный химический пенный огнетушитель...
  19. Ну, коли ни то не подходит, ни это не работает, остается только одно - "Ментос и Кола". Видео по этой фразе в Сети - полно...
  20. Можно попытаться получить пену на основе каталитического разложения перекиси водорода. Твердый источник ее - комплекс перекиси водорода и мочевины - гидроперит - лекарственное средство, свободно продающееся в аптеках, в таблетках. Катализаторов разложения - великое множество, от амилазы (в большой концентрации содержащейся в слюне - просто заранее плюнуть в стакан с водой, либо в крови), до неорганических солей (тот же перманганат), концентрацию их установить экспериментально. Для увеличения объема пены и усиления эффекта - в воду заранее добавить совсем немного ПАВ (несколько капель Фейри или любого другого жидкого моющего средства, шампуня...). Короче - пробуйте, и "да прибудет с вами сила!.."
  21. "Пляшите" исходного от массы аналита-стандарта в гексановом растворе, который хроматографировали - поскольку на пластинку наносили одинаковые объемы гексановых растворов - и стандартного, и исследуемого (если бы они были разными - лучше было бы "доходить" до массы вещества в пятне). Первичный стандартный спиртовый раствор 1 мг/мл разбавили в 10 раз, получили 0,1 мг/мл. Из 1 мл этого раствора аналити перевели в 5 мл гексана, следовательно, там его концентрация - 0,02 мг/мл. Вот теперь применяете свою пропорцию, только "умных фраз" про внутренний стандарт совершенно не нужно. Его здесь просто нет! Стандартизация - внешняя, т.е. "тупо" сравниваете количества с чем-то, не вводимым в пробу, а исследуемым параллельно. Концентрация в исследуемом гексановом растворе - 87х0,02/24=0,0725 (мг/мл). Объем этого исследуемого раствора - 10 мл, следовательно, общая масса аналита - 0,0725х10=0,725 (мг). И вся эта масса витами была извлечена из 200 мг матрицы; массовая доля витамина в корнме - 0,725х100/200=0,36%. Обращаю внимание на точность конечного результата - только 2 значащих цифры - ибо такова же наименьшая точность "исходников" - площадей хроматографических пиков хотя, можно было ориентироваться и на объемы гексановых извлечений, данных вообще с 1 значащей цифрой!).
  22. 18 мг ионов аммония - это 14 мг атомов азота или 1 мМоль его же (аммонийного). 1 мл - это 0,001 л. Подставляйте, умножайте-делите, сокращайте...
  23. Чисто по определению величины - гипотетическая оптическая плотность раствора с концентрацией вещества 1 г на 100 мл в кювете с толщиной слоя 10 мм. Или Вы - про растворители? Опять же - стандартные - 0,1 н солянка и 0,01 н едкий натр.
×
×
  • Создать...