Осаждение золота из микросхем

[ЧайникЯ]

TETROGRAMMATON

Благодарочка, буду постепенно осмысливать вышеизложенный материал. Из хим реагентов есть только азотная и соляная кислоты, пиросульфит натрия и хлорное олово, сваренное из куска припоя в соляной кислоте. За спиной 2 месяца сплошных партаков, но уже легче и лучше все делается.. Сенкс за помощь и подсказки, будем работать.

[ION 47]

TETROGRAMMATON

Благодарочка, буду постепенно осмысливать вышеизложенный материал. Из хим реагентов есть только азотная и соляная кислоты, пиросульфит натрия и хлорное олово, сваренное из куска припоя в соляной кислоте. За спиной 2 месяца сплошных партаков, но уже легче и лучше все делается.. Сенкс за помощь и подсказки, будем работать.

А цинк юзать не пробовал? Его из батареек накулупать можно. то вааще КЛАССИКА со времён Багратиони. Думать и читать минимум, и рассчитывать ничего не надо, и штаны целы будут.

Изменено 7 Августа, 2016 в 19:21 пользователем ION 47

[ЧайникЯ]

ION 47

Ещё не пробовал, на грядущей неделе пройдусь по барахолке, прикуплю цельный кусок, обязательно попробую. Сегодня капнул пару капель в пятилитрушку "отработки" хлорного олова и сел на 5 точку, результат положительный! А я думаю де ж моё зло из 10 кг мат. Плат, процессоров и прочего - так вон оно де)

Хорошо что не слили все в толч, хотя попытки были.

 

Пока есть только вот такой шарик))

Изменено 7 Августа, 2016 в 19:20 пользователем ЧайникЯ

[TETROGRAMMATON]

TETROGRAMMATON

Доброго вечера вам. Можно краткий курс по лайт анону с осаждением железным купоросом? Раствор перед добавлением купороса лучше подогреть, для более крупного осадка?

Сульфатом железа... да... можно... есть пара тонкостей в работе с ним... для начала необходимо избавиттся от избытка азотной кислоты, если таковой имеется... упариваем раствор на 2/3 до мокрых солей либо и разбавляем водой либо убираем азотную карбамидом (не самый мой любимый способ, но кому-то нравится), спиртом или еще чем-нибудь.

Нагреваем раствор до 80 градусов (почти до кипения) в таре с запасом обьема т.к. реакция довольно бурная. И небольшими порциями с выдержкой времени добавляем аккуратно сульфат железа при постоянном перемешивании до окончания реакции бурления и характерного изменения цвета раствора. (Если золота достаточно много грамм-и более на литр) цвет раствора изменится на цвет ржавчины бурый с крассноватым оттенком) и после этого даем остыть и отставляем раствор с осаждающимся золотом на 6-10 часов. До тех пор пока бурый мелкодисперистый осадок не осядет на дно и не станет более плотным. Сливаем декантацией максимально, ну а дальше дело вкуса, кто переосаждает сульфитом, кто фильтрует и плавит и тд и т.п.

Спасибо, но у меня сейчас стоят 200гр залитые 1л азотки.

И еще вопрос- что могло произойти за это время с серебром?

Еще есть вариант того, что хлорид серебра просто недовосстановился.

Был у меня такой случай, как бы с хлоридом я особо не заморачивался никогда, да и лаба заточенна под другое, не люблю я с серебром работать медленными методами типа цинком или алюминием... но на тот момент с поставкой гидразки были проблемы... 1.4 кг сухого хлорида восстанавливал и допустил ошибку, недовосстановил... в итоге переделывал за мной мой хороший знакомый. Ну у каждого могут быть ошибки, так что не нужно думать,что я нигде никогда не ошибаюсь, я так же допускаю ошибки и иногда очень грубые...

Сухому хлориду серебра необходимо больше времени на восстановление, как более активным металлом, так и гидразкой. Со свежеосажденным хлоридом проблем нет. Гидразкой восстанавливается за считанные минуты, активным металлом ну за чуть большее время... поэтому теперь я страхуюсь и восстановление делаю более долго на большом избытке цинка.

[Velund]

Я решил переосадить, но порошок не растворяется в азотке.(кипятил 40 минут)

Сам раствор цвета морковного сока, на дне осадок - мелкодисперсное серебро.

Вытянул примеси палладия из сульфида?

[TETROGRAMMATON]

Вряд ли, хотя Сульфиды как и сульфиты очень хорошо растворимы в кислоте, да и серебро более охотно растворяется чем палладий. порошок был восстановлен так что в водороде в любом случае часть палладия (если он там был) восстановилась до металла, что собственно маоовероятно, потому как примесь максимальная и то в хлориде при его осаждении максимум 2-4% и это постараться необходимо, тогда хлорид серебра будет коричневый да и цвет раствора будет не морковный... был у меня такой цвет при работе с фильтрами от противогазов, но дала его посторонняя легкая примесь, которая соосаждалась вместе с аминохлоридом паллалия и потом долго долго почти дня три ломал голову как же осадить палладий без примеси. Думаю и здесь такая картина... а когда палладий есть в растворе даже немного, цвет красится моментом в темнокрассный, - то цвет может даже и не поменяться.

[зеленков]

это верно... разжевал как необходимо... только кто б ещё б и проглотил за людей... глотать похоже не умеют... уже сколько раз то пишем одно и то же...

А можно к разжеванному пару вопросиков 1) минимально достаточная концентр. соляной, азотной? 2)нейтрализация перед сульфидом натрия какая? Извините исли вопросы пионерские. Спасибо заранее.

[TETROGRAMMATON]

Металлы могут растврриться и в минимально кислой среде, но необходимо либо увеличивать время течения реакции, либо увеличивать температуру. В принципе сильно кислая среда не влияет на осаждение металлов при правильной работе, в частности кислотность может выступать в некоторых случаях как хороший коагулянт ну и дополнительно удалит лишние примеси посторонних металлов при первичном осаждении. + кислотность всегда можно уменьшить или увеличить в процессе нейтрализации азотной кислоты.

Минимально достаточная концентрация делается просто, материал заливается соляной кислотой, нагревается и небольшими порциями вносится азотная кислота. Но если честно подобный метод лично мне понравился только в одном случае, когда переделываешь грязный металл на чистоту, в этом случае уже сразу можно определить при растворении примерное количество металла судя из расхода азотной кислоты приперно 1мл на 1 гр металла.но опять же при условии, что металл свежеосажденный.

Нейтрализация любым удобным методом, хоть выпариванием, хоть карбамидом, хоть еще чем-нибудь. Кому -то даже нравится нейтрализовывать избыток азотной кислоты активным металлом, защелачиванием либо избытком активного реактива. Опробовал все, лично мне понравилось выпаривание до мокрых солей. Более долгий процесс, довольно крапотливый и аккуратный, потому как даже в этом случае есть мизерные, но потери в аэрозолях, поэтому необходимы пути решения и этих задач. но лично мне он больше подходит по душе. Не люблю куда-то торопиться, да и металлы не любят когда с ними торопятся и работают бережно и вкладывают душу. Тогда все получается очень чисто и красиво.

[ION 47]

однажды, не погасив кислоту, осадил гидразином. Раствора было 15 литров в 20- литровой бутыли. Рыжее село комком, декантировал. Отработку слил в бутыль. С неделю постояла, обратил внимание, что раствор расслоился, но остался прозрачным. решил вылить, не проверив на содержание Зл. И вот когда сливал на землю, зашипело... Не всё село, не долил гидразина (бывает, когда лишняя кислота, вроде сначала всё сядет, и реакция вроде не идёт, а потом в обратную растворяется). ИМХО: перед осаждением лучше загасить, или выпарить, а уж потом с осадком работать. 

Изменено 10 Августа, 2016 в 17:32 пользователем ION 47

[TETROGRAMMATON]

сильнокислые растворы особенно содержащие избыток азотной кислоты и обработанные гидразином могут содержать до 0,2 гр / литр. но они уже обработанны и обязательно осядет металл, это вопрос времени, бывает и по месяцу стоят в емкости первой отработки. При работе с гидразином избыток соляной кислоты на осаждение особого влияния не оказывает, но опять же не желателен. За то время с котором происходит осаждение металла при помощи гидразина, свежеосажденный металл может незначительно раствориться в ОЧЕНЬ БОЛЬШОМ избытке сильной соляной кислоты и при подогреве. Реакция осаждения гидразином при нейтрализованной азотной кислоте проходит за пару минут. в общем к чему я клоню, если был большой избыток азотной кисоты изначально - то даже упаренный раствор будет содержать азотную кислоту и небольшая часть металла может слегка раствориться, но если делать всё аккуратно и без фанатизма, то азотная удаляется из раствора за одно выпаривание, и даже если мизерная её часть останется - то она не повлияет на ход осаждения при небольшом избытке реактива. а как известно всем реактив обычно мы даём всегда с небольшим избытком и уже на глаз знаем сколько потребуется, но это всё приходит с опытом. 

поэтому если вы не осаждаете металл сахаром - то необходимо в первую очередь давать азотной и соляной кислоте полностью прореагировать с материалом.