Перегонка уксусной эссенции

[фосолиф-кимих]

В 26.12.2018 в 15:28, the_Rion сказал:

Вобщем у меня есть уксусная эссенция 70%, а кроме этого есть еще две вещи, это толуол и бутилацетат. Ко всему прочему меня очень давит жаба тратть соду и серную кислоту, которая нужна конц., если нарабатывать ледянку по обычной схеме.

 

Однако вскрытие показало что якобы возможно фракционировать уксусную ксилоту с помощью азеотропа с толуолом. Сразу хочу отметить, что толуол имеет азеотроп как с уксусной кислотой, так и с водой, при этом % состав азеотропа не в пользу отделения уксусной кислоты. Тем не менее, в книге Берлин А.Я. "Техника лабораторной работы в органической химии" сказано следующее -

 

 

В связи с этим, вопрос такой -

 

Что если добавить к эссенции толуола ровно столько, чтобы его хватило только и только на азеотроп толуола с водой, после отгона которого, останется небольшой процент воды, скажем 2-3% и уксусная кислота, которую можно будет изьять из куба? Или даже пускай повысится концентрация уксусной до 90-95%, что тоже будет замечательно.

 

Какие мысли будут по данному поводу?

 

Ах да, конечно же можно фракционировать с помощью бензола, но бензола у меня вообще нет.

 

Также существует метода фрацкионирования уксусной кислоты с помощью бутилацетата, которого у меня очень много. Насколько реальна и реализуема также и данная метода? Хотя мне кажется что с толуолом будет проще, если книга не врет.

 

 

В этой книге ерунда написана. Уксусная кислота относится к тем веществам, которые при наличии в кубе будут гнаться в независимости от условий.

[yatcheh]

3 часа назад, фосолиф-кимих сказал:

В этой книге ерунда написана. Уксусная кислота относится к тем веществам, которые при наличии в кубе будут гнаться в независимости от условий.

 

 

Чего сразу - "ерунда"? Есть у уксусной кислоты такое поганое свойство - тянуться, это составит определённую сложность, и будут потери. Но нам ведь не воду от уксуса надо очистить, а немного наоборот.

[RET]

на больших объемах > 50литров скорее так и будет, можно заметить разделение при перегонки литров 10

дальше попрет и вода

легче купить готовую 99999%)

[the_Rion]

Не нужна она мне, чтобы покупать ее. Разве только сделать бутиловый эфир ацетоуксусной кислоты, но я не знаю, имеет ли бутилацетоацетат фруктовый запах или нет, плюс я думаю что это можно сделать из бутилацетата, которого у меня навалом и девать некуда.

 

Вообще есть тройной азеотроп бутилацетат-вода-уксусная кислота, вероятно при условиях недостатка бутилацетата вполне можно сконцентрировать уксус, типа как с толуолом, но думаю толуолом будет практичнее, в плане выход будет лучше и больше и концентрация итогового уксуса выше.

 

Кстати прокатит ли бутилацетоацетат из бутилацетата и натрия, по аналогии с этилацетоацетатом или нет?

 

 

 

Изменено 28 Декабря, 2018 в 13:01 пользователем the_Rion

[Максим0]

Концентрируется-то уксус несложно, но раз ТС не знает с какой стороны за это братся, то значит нету у него базового образования (вряд ли его забанили в гугле - где есть все нужные таблицы и графики для человека с оным)... а ДЛЯ ЧЕГО нужна ледянка человеку без базового образования?!? Если как растворитель - то есть ей альтернативы, пусть и не такие бюджетные, но оснастка для концентрирования тоже стоит... значит не как растворитель - значит ацетилировать! Вот зачем ему игры с законом на ровном месте?

[the_Rion]

Как вообще браться я то в курсе, бензол и насадка Дина-Старка, это широко известно, но как я сказал выше, у меня этой насадки нет, бензола также нет, а был бы - задавила бы жаба тратить бензол на ледянку, что касается остального, то ледянка могла бы пригодиться например на ароматизаторы в виде различных эфиров.

 

Кроме того было бы проще купить сразу уксусный ангидрид, это не проблема, но такие вещи не в моем вкусе, а на то что в моем, нужны только хлор и этанол, к тому же к этому наши законы не доебутся, насчет российских законов я не знаю, но нам в ЕС ваши законы вообще не указ, также как и вам наши.

 

Изменено 28 Декабря, 2018 в 16:46 пользователем the_Rion

[N№4]

Логично провести пристрелочный эксперимент - засыпать немного эссенции хлористым кальцием и сульфатом магния б/в. Отогнать несколько фракций, поставить их в снег.

Сообщить научному сообществу о результатах.

[the_Rion]

2 часа назад, N№4 сказал:

Логично провести пристрелочный эксперимент - засыпать немного эссенции хлористым кальцием и сульфатом магния б/в. Отогнать несколько фракций, поставить их в снег.

Сообщить научному сообществу о результатах.

 

Буду пробовать гнать с толуолом, но сейчас нет возможности это делать, думаю через неделю где-то смогу провести эксперимент.

 

Сульфат магния стоит дороже толуола и его у меня нет, можно попробовать, но это если с толуолом не прокатит.

 

[U3BECTb]

Для разделения уксуса и воды нужна очень хорошая колонна. Лабороторный дефлегматор не покатит. И даже в этом случае треть уксуса теряется в виде 50% раствора так как 50% уксус кипит при 102 градусов и только потом начинает резко расти разница температур

Далее есть вариант понижать давление паров уксуса или воды солевая ректификация. Либо понижаем давление воды  хлористым кальцием либо понижаем давление уксусом ацетатом натрия

[the_Rion]

Вот в мои загребущие руки угодили толуол и уксусная эссенция, поэтому надо было решать что теперь с этим делать. Поскольку толуол немножко "болел", выделял черное гнойное маслице с серкой (100 мл толика на 10 мл 90% серки) при перемешивании, то толуол был отделен от этого масла и потом перегнан.

 

Далее я взял 100 грамм толуола и 100 грамм уксусной эссенции 70%. Плотность эссенции я не измерял, поверив добрым дядям-производителям. После смешивания оба вещества расслоились примерно напополам (может и не в такой пропорции, но в 1 литровой колбе это выглядит примерно как напополам).

 

Была собрана установка :

 

 

В результате перегонки было собрано ~130-135 миллилитров дистиллята, разделившегося на два слоя примерно 8 к 2 соотношением, где верний слой состоял из толуола, а нижний из воды.

 

В колбе осталось 65 граммов прозрачной жидкости, не имеющей слоев и масса 10 миллилитров которой составила 10,45 грамма.

 

Дистиллят был собран при температуре ~84,6C, после чего температура в насадке Вюрца упала до 72С, но примерно через пять минут начался рост температуры и при 96С перегонка была остановлена, поскольку обьем остатка слишком мал для используемой системы, т.е. осталось примерно 70 мл жидкости в 1 литровой колбе.

 

Я думаю что надо сделать еще такую же партию или две, обьединить с уже имеющейся, и перегнать, посмотреть, будет ли фракция толуола и уксусной кислоты при 104С, и при какой температуре будет гнаться уксусная кислота.

 

Вообще насколько я понимаю, вода от уксуса таким образом действительно отделяется с помощью толуола.

 

Из собранного толуола и воды, толуольный слой с карбонатом натрия не реагирует вообще. Водный слой не пробовал реагировать. Запаха уксуса в отгоне практически не было.

 

Изменено 6 Апреля, 2019 в 16:37 пользователем the_Rion