Как повысить концентрацию в азотной кислоте ?

[LeadHydroxide]

31.08.2023 в 21:24, Вадим Вергун сказал:

Понятно что с аквариумным компрессором давление не повысить. Я о том что если таки захочется масштабировать и интенсифицировать  процесс то можно повышать давление для этого сосуд где барботируется кислота должен быть геметичным, а выход на атмосферу через клапан. Хотя на каловарском уровне смысла в этом нет. 

Воздух азотку не отгонит. Его надо всего пятую часть от общего объёма подаваемого газа. 

Можно сварить разборную стальную емкость со штуцером , внутрь ставим стеклянную емкость с азоткой , закрываем стальную емкость , завинчиваем болтами на прокладке , и подаем воздух под давлением , либо просто кислород из баллона через редуктор , атмосфер 5-6 . 

[Arkadiy]

31.08.2023 в 19:24, Вадим Вергун сказал:

Понятно что с аквариумным компрессором давление не повысить. Я о том что если таки захочется масштабировать и интенсифицировать  процесс то можно повышать давление для этого сосуд где барботируется кислота должен быть геметичным, а выход на атмосферу через клапан. Хотя на каловарском уровне смысла в этом нет. 

Воздух азотку не отгонит. Его надо всего пятую часть от общего объёма подаваемого газа. 

Так, там будет давление создаваться НОКСами!, Определенно РВАНЕТ, не в одном месте, так в другом!

31.08.2023 в 21:02, LeadHydroxide сказал:

Можно сварить разборную стальную емкость со штуцером , внутрь ставим стеклянную емкость с азоткой , закрываем стальную емкость , завинчиваем болтами на прокладке , и подаем воздух под давлением , либо просто кислород из баллона через редуктор , атмосфер 5-6 . 

Вместе полетим!

[Максим0]

31.08.2023 в 23:02, LeadHydroxide сказал:

Можно сварить разборную стальную емкость со штуцером , внутрь ставим стеклянную емкость с азоткой , закрываем стальную емкость , завинчиваем болтами на прокладке , и подаем воздух под давлением , либо просто кислород из баллона через редуктор , атмосфер 5-6 . 

Проще и лучше собрать стеклянный самогонный аппарат.

[Shizuma Eiku]

Перегонка с концентрированной серной кислотой главный метод, просто, надежно, серную кислоту потом можно упарить.

Получение оксидов азота и их поглощение водой по-моему чушь, такое годится разве в ознакомительных целях. Первая и главная причина в том, что сильно концентрированную азотную кислоту получить этим методом нельзя, для реакции 6NO₂+2H₂O->4HNO₃+2NO предельной будет концентрация азотной кислоты между 65 и 70%, не поглотившийся NO при продувании воздуха уйдет вместе с ним. Во-вторых, часть азотной кислоты будет расходоваться на связывание меди в виде нитрата. В-третьих, если цель использования азотной кислоты нитрование, то целесообразнее поглотить окислы азота концентрированной серной кислотой, будет раствор нитрозилсерной кислоты в серной кислоте, это очень хороший нитрующий агент.

Жаль что у меня нет под рукой нужного оборудования, но я почти уверен что можно циклически проводить реакции

2NH₄NO₃+H₂SO₄->(NH₄)₂SO₄+2HNO₃↑

(NH₄)₂SO₄->H₂SO₄+2NH₃↑

Это базируется на:

1 Из раствора нитрата аммония в серной кислоте безусловно можно отогнать азотную кислоту, задействовав первый водород кислоты. Насколько возможно задействовать второй под вопросом, но при нагревании и разряжении (водоструйный насос), вполне вероятно что можно.

2 Сульфат аммония относительно легко отщепляет первый моль аммиака при нагревании, даже если второй отщепляется плохо, то применяя пониженное давление, можно все равно отогнать большую часть аммиака из расплава соли т.к. давление аммиака очень высокое, а давление паров серной кислоты очень низкое.

Даже если реакция между аммиачной селитрой и серной кислотой, а также разложение сульфата аммония, не проходят до конца, а пусть даже на 1/4 от теории, эта 1/4 позволит циклически повторяя процесс переводить аммиачную селитру в дымящую азотную кислоту и аммиак.

[dmr]

31.08.2023 в 13:47, Максим0 сказал:

Если нужно азотку до 90% - перегоняй с нитратом магния, если крепче 90% - с нитратом цинка. Если азотка совсем разбавленная - вымораживай. Вариант концентрирования с серной, и тем более через ноксы, хуже во всех случаях.

Не понял что за процесс перегонки с нитратами мания, и цинка. В чем смысл, как это работает?

[Trepetsky]

31.08.2023 в 10:13, Вадим Вергун сказал:

Я лично этого не делал. Однако слышал о таком, даже видосы на ютубе попадались. Да по сути ничего сложного, вашу азотку разбавить чтоб лучше с медяхой реагировала и через капельную воронку приливать на какой-нибудь медный лом. Образуется бурый газ. Дальше он идет булькаться в азотку, туда же через аквариумный насос булькается воздух (можно и от компрессора, но тогда обязательно чистить от следов масла). Колба с азоткой стоит на весах и контролируется привес, когда достигается нужная концентрация, булькать NO2 прекращают, а воздух продолжают пока азотка не перестанет быть рыжей.

Воздух можно и не булькать, но тогда выход будет меньше. 

Кажется, что если азотку охладить, то ещё лучше будет.

[shah82]

В 01.09.2023 в 12:35, dmr сказал:

Не понял что за процесс перегонки с нитратами мания, и цинка. В чем смысл, как это работает

так же, как и серной кислотой

безводная соль связывает воду, отгоняется концентированная азотка

 

[dmr]

01.09.2023 в 10:59, shah82 сказал:

так же, как и серной кислотой

безводная соль связывает воду, отгоняется концентированная азотка

 

Ну безводный нитрат магния из гидрата не так уж и просто получить.

Гидрат нитрат магния разлагается при 100 с небольшим градусов с выделением ноксов

Насчёт цинка думаю примерно такая же история 

С магнием ноксы летят практически сразу как выпарился насухо раствор

Кстати довольно простой (низкотемпературный) способ для концентрирования азотки

Рыжий газ прям обильно выделяется 

[Выползень]

В 01.09.2023 в 08:59, shah82 сказал:

так же, как и серной кислотой

безводная соль связывает воду, отгоняется концентированная азотка

 

Там не так.  Добавляем безводную соль (точнее одноводный гидрат).  Охлаждаем до -8 и выкристаллизовываем шестиводный гидрат. Затем раствор перегоняем, получаем чистую  азотку (или выше азеотропа азотку).   Выкристаллизованый 6 водныйгидрат нагреваем до 230° и получаем одноводный. Если нагревать больше—летят ноксы.

Если использовать магний нитрат то  охлаждаем до +8°С и нагреваем до 100°с

[Максим0]

03.09.2023 в 13:00, Выползень сказал:

Там не так.  Добавляем безводную соль (точнее одноводный гидрат).  Охлаждаем до -8 и выкристаллизовываем шестиводный гидрат. Затем раствор перегоняем, получаем чистую  азотку (или выше азеотропа азотку).   Выкристаллизованый 6 водныйгидрат нагреваем до 230° и получаем одноводный. Если нагревать больше—летят ноксы.

Если использовать магний нитрат то  охлаждаем до +8°С и нагреваем до 100°с

При этом кристаллогидраты при отгонке воды полностью плавятся в собственной кристаллизационной воде.

С магнием повыше 100^оС греют, при 100^оС вода совсем не отгоняется.

Изменено 3 Сентября, 2023 в 15:47 пользователем Максим0