Взрыв при синтезе изопропилнитрата.

[stearan]

есть предположение, что первопричиной взрыва послужило как раз выделение оксидов азота и их последующая реакция с ИПС. нечто похожее у нас случилось в самом начале исследования процесса получения нитрата 2-этилгексанола. однако работали не с кислотой а прямо с нитрозным газом. на распределительной фрите подводимого газа образовался небольшой белый осадок и через несколько минут последовал взрыв. внушительной мощности, с учетом того что реакция проводилась в 250мл банке заполненной  меньше половины объема.  

[Shizuma Eiku]

В 10.05.2024 в 13:12, Данил985 сказал:

Не в этом был вопрос. Мне интересен механизм взрыва. 

В ходе реакции образовывалось нестойкое, склонное к саморазложению, соединение, а его саморазложение сопровождалось выделением тепла. Поэтому когда оно начало образовываться, началось и разложение с выделением тепла от которого сильнее нагревалась исходная смесь и реакция образования ускорялась еще сильнее и т.д. пока все это не вскипело. Ну конечно еще роль сыграло затыкание сосуда воронкой

[Данил985]

В 10.05.2024 в 16:46, stearan сказал:

есть предположение, что первопричиной взрыва послужило как раз выделение оксидов азота и их последующая реакция с ИПС. нечто похожее у нас случилось в самом начале исследования процесса получения нитрата 2-этилгексанола. однако работали не с кислотой а прямо с нитрозным газом. на распределительной фрите подводимого газа образовался небольшой белый осадок и через несколько минут последовал взрыв. внушительной мощности, с учетом того что реакция проводилась в 250мл банке заполненной  меньше половины объема.  

Взорвался точно не изопропилнитрат, так как колба где он был осталась абсолютно целой, взорвалась именно смесь азотом, нитрата мочевины и no2. 

Изменено 10 Мая, 2024 в 19:28 пользователем Данил985

[Максим0]

В 09.05.2024 в 23:59, Данил985 сказал:

Захотел я получить изопропилнитрат, реакцией 60% азотной кислоты, спирта и нитрата мочевины (синтез из Википедии). В колбу налил изопропанол пресыпал нитрат мочевины, а на выход колбы поставил капельную воронку и в не налил азотку и еще немного нитрата мочевины. Во время реакции выделялось много NO2 из-за герметичности шлифа, он весь начал проходить через капельную воронку где была азотная, через какое то время реакцию пошла очень бурно и жидкость в воронке очень громко взорвалась, а воронка разлетелись в крошку. Вопрос: почему смесь взорвалась? Моë предположение: диоксид азота каким-то образом вызвал детонацию нитрата мочевины. 

Бредовый синтез... оптимальная концентрация для синтеза нитроэфиров - около 98%.

Если намного меньше (как у вас) - получите струю ноксов с выгоранием образовавшегося нитроэфира.

Если меньше - много кислоты уйдёт в отработку.

Если больше - перерасход мочевины.

Если намного больше (с пятиокисью азота) - может долбануть с очень печальными последствиями.

Вода с одной стороны стабилизирует азотную кислоту мешая ей развалится в ноксы, а с другой стороны подавляет нитрование.

Потом нитрование спиртов идёт с существенным нагревом и для надёжного охлаждения водопроводной воды недостаточно (для процессов без водоотнимающих средств) - нужен лёд.

[Сорняк]

В 09.05.2024 в 18:59, Данил985 сказал:

Захотел я получить изопропилнитрат, реакцией 60% азотной кислоты, спирта и нитрата мочевины (синтез из Википедии). В колбу налил изопропанол пресыпал нитрат мочевины, а на выход колбы поставил капельную воронку и в не налил азотку и еще немного нитрата мочевины.

Что за странная методика, в Википедии я никогда такую не видел. Почитай в патентах, напрмер https://www.freepatentsonline.com/2647914.pdf, там рабочий метод, проверено

В 09.05.2024 в 18:59, Данил985 сказал:

через какое то время реакцию пошла очень бурно и жидкость в воронке очень громко взорвалась, а воронка разлетелись в крошку. Вопрос: почему смесь взорвалась? Моë предположение: диоксид азота каким-то образом вызвал детонацию нитрата мочевины. 

Прям детонация была? Думаю маловероятно. Воронка в пыль разлетелась или на крупные осколки?

 

В 09.05.2024 в 21:04, Данил985 сказал:

Взорвался не спирт, а смесь нитрата мочевины, азотки и диоксида азота. 

Изопропанол и его нитрат весьма летучие, могли и в воронку попасть

  

В 01.06.2024 в 13:02, Максим0 сказал:

Бредовый синтез... оптимальная концентрация для синтеза нитроэфиров - около 98%.

Если намного меньше (как у вас) - получите струю ноксов с выгоранием образовавшегося нитроэфира.

Из 50% азотки делают эфиры изопропанола, этанола, метанола и даже пропиленгликоля. Возможно этиленгликоля тоже получится, стремно было пробовать

 

[RET]

Случайно получилось остаться с глазами...

Новое направление "Синтезы по Вики".

Третий глаз - запасной.

[Максим0]

В 07.08.2024 в 01:06, Сорняк сказал:

Что за странная методика, в Википедии я никогда такую не видел. Почитай в патентах, напрмер https://www.freepatentsonline.com/2647914.pdf, там рабочий метод, проверено

Прям детонация была? Думаю маловероятно. Воронка в пыль разлетелась или на крупные осколки?

Изопропанол и его нитрат весьма летучие, могли и в воронку попасть

Из 50% азотки делают эфиры изопропанола, этанола, метанола и даже пропиленгликоля. Возможно этиленгликоля тоже получится, стремно было пробовать

Метанол?!? 50% азоткой?!? Это где ж такие волшебники водятся... ссылочкой поделитесь?

А то я бадяжил 65% азотку метанолом - чтоб пыкринка в осадок не падала - и в ус не дул, а тут выясняется что метанол почти с водой реагировать может!

Изменено 6 Августа, 2024 в 21:36 пользователем Максим0

[Сорняк]

В 06.08.2024 в 21:34, Максим0 сказал:

Метанол?!? 50% азоткой?!? Это где ж такие волшебники водятся... ссылочкой поделитесь?

Штетбахер https://djvu.online/file/ls6BuORigpEZP страница 253-254. Там пишут про азотку плотностью 1.4, люди делали из 56% https://web.archive.org/web/20130809074837/http://piroforum.info/osnovnye_vv/re-mettat/20/#subject_88504, 50% тоже пойдет, только выход будет меньше.

Но там не просто смешивают метанол с азоткой, там кипятят смесь и отгоняют продукт

[фосолиф-кимих]

В 09.05.2024 в 23:59, Данил985 сказал:

Захотел я получить изопропилнитрат, реакцией 60% азотной кислоты, спирта и нитрата мочевины (синтез из Википедии). В колбу налил изопропанол пресыпал нитрат мочевины, а на выход колбы поставил капельную воронку и в не налил азотку и еще немного нитрата мочевины. Во время реакции выделялось много NO2 из-за герметичности шлифа, он весь начал проходить через капельную воронку где была азотная, через какое то время реакцию пошла очень бурно и жидкость в воронке очень громко взорвалась, а воронка разлетелись в крошку. Вопрос: почему смесь взорвалась? Моë предположение: диоксид азота каким-то образом вызвал детонацию нитрата мочевины. 

А вашая капельная воронка разве не была оборудована выравнивателем давления?

Чем перемешивали реакционную смесь?

Такие синтезы нужно ставить в трехгорлой колбе: капельная воронка с выравнивателем давления, обратный холодильник, термометр.