Перегонка высококипящих спиртов при нормальном давлении.

[Razor8]

Всем привет.

Высококипящую органику удобно разгонять в вакууме. часто не водоструйном а достаточно низком. два насоса - один форвакуумный, второй глубокого вакуума, с пароуловителями и прочими бубнами.

там уже доли миллиметра, и чтобы не было толчков нужен роторный испаритель.

Но вот бывают ситуации, когда разогнать нужно агрессивную жижу, и не хочется рисковать дорогим насосом.

 

Поделитесь опытом разгонки при атмосферном давлении, в токе чего-то инертного.

ну там чистый азот, углекислота.  аргон вряд ли буду использовать.

[podlyinarod]

"Чего-то инертного" потребуется космическое количество.

А в чём проблема предохранить насос от жижи чем-то, её гарантированно поглощающим химически? Ведь высокой производительности от него не нужно - только создать само рабочее разрежение и поддерживать его против утечек и генерации продуктов разложения; основной рабочий поток пара идёт из испарителя в холодильник самотеком.

Изменено 29 Мая, 2024 в 10:58 пользователем podlyinarod

[Begemot_555]

А почему не в два этапа? Сначала отгоняем "полуфабрикат" с вакуумом от водоструйника (при достаточно холодной воде это 10 торр) а потом уже полученное по полной программе с глубоким вакуумом и прочими методами святой инквизиции?

[chemister2010]

Обычно ставят ловушку перед насосом.

[Arkadiy]

В 29.05.2024 в 13:19, Razor8 сказал:

Всем привет.

Высококипящую органику удобно разгонять в вакууме. часто не водоструйном а достаточно низком. два насоса - один форвакуумный, второй глубокого вакуума, с пароуловителями и прочими бубнами.

там уже доли миллиметра, и чтобы не было толчков нужен роторный испаритель.

Но вот бывают ситуации, когда разогнать нужно агрессивную жижу, и не хочется рисковать дорогим насосом.

 

Поделитесь опытом разгонки при атмосферном давлении, в токе чего-то инертного.

ну там чистый азот, углекислота.  аргон вряд ли буду использовать.

Водокольцевой насос вас спасет, вакуум 0.03-0.05 ат

[Razor8]

ну.. все водонасосы дают водяной пар.

водоструйные насосы точно нет.

можно добиться нескольких мм используя хорошие нетрилловые диафрагмы.

[Begemot_555]

В 30.05.2024 в 20:18, Razor8 сказал:

ну.. все водонасосы дают водяной пар.

водоструйные насосы точно нет.

можно добиться нескольких мм используя хорошие нетрилловые диафрагмы.

Зачем лезть на стену? Обьявленые 0,03 Ат это аж всего ничего 22 Торр. Любой водоструйник перекроет. А еще не надо абсолютизировать вакуум. Может там при разнице в 10 торр температура кипения меняется на 10 градусов. Стоит ли ?

[yatcheh]

В 30.05.2024 в 20:18, Razor8 сказал:

водоструйные насосы точно нет

 

Водоструйник при нестабильном давлении парИт за здорово живёшь! А колебания давления в любом водопроводе - это обычное дело. Во избежание этого при ответственных перегонках организуют продувку сухим газом через капилляр. Для не очень ответственных - продувку забортным воздухом, всё равно в условиях вакуумной перегонки давление водяного пара, забрасываемого с воздухом через капилляр, будет на уровне сотых долей мм. рт. ст.

[chemdimon]

Перегонка с паром не поможет? Она позволяет перегонять многие высококипящие вещества без особых проблем, хотя и не позволяет получать ясные отдельные фракции

[Razor8]

Контакт с водяным паром исключен. Да и воздух не желателен при температуре выше 150С.

Попробую через капилляр и редуктор подавать что-то вроде азота. Посмотрим как пойдет.