yatcheh

Ну да. Муть может появиться. Реакция пойдёт с закислением до определённого уровня pH, потом всё придёт в равновесие и остановится. Полноценного осадка не получится.

Для эфира SN1 сомнителен. При SN2 будет обращение абсолютной конфигурации. В продуктах будет 2-нитробутан с примесью 2-бутилнитрита.

Пойдёт расщепление эфирной связи с образованием фенола и метилбромида.

Видео, конечно, занимательное, но с препаративными условиями соотносится весьма условно У второго господина посуда дюже грязная. Хотя и у меня шлифы почернели от SO3, хоть и помываю посудку тщательно. Насчёт примеси SO2 - это сомнительно, ИМХО. Да и температура плавления 27С - откуда взялась? Везде пишут - 16 с копейками. Я сделал тупую отгонку балб-ту-балб со свободной трубой. В литровый куб засыпал 200 г пятиокиси, залил 175 г олеума-22% (эквивалентное соотношение H2SO4/P2O5 в расчёте на HPO3 в остатке), перемешал палочкой, и начал греть. Пол-литровый приёмник в лёд погрузил. При 120С началась отгонка. В трубе - тёплая жидкость, в приёмник капает. В приёмнике сразу застывает в снежно-белую массу. Основная проблема - реакционная масса вспучивается пятикратно, поэтому греть надо медленно и печально. Довёл до 200С и остановил. Получил 130 г SO3 за три часа. Выход - 76% (по всему SO3 в составе олеума, т.е. с учётом серной кислоты), или 70% - по пятиокиси. А уж как он дымит!!! Весьма удачно получилось, ящитаю

Вас держат в заложниках? Если это так - нажмите "1". Вы заблудились в "Пятёрочке"? Если это так - нажмите "2". Вам хреново после вчерашнего? Нажмите двумя пальцами на основание языка.

Это хорошая новость! Значит, реакция идёт даже при умеренной температуре. Вот тут много неясности. Одни пишут, что - "подвижная жидкость", другие, что "очень твёрдая масса, похожая на мрамор, почти не дымящая на воздухе и медленно реагирующая с водой". Ясен пень, шо там могут быть разные модификации при конденсации, но отчего это зависит? Ставить алембик с обогреваемой трубой, или понадеяться на самопрогрев фитингов при отгонке в охлаждаемый приёмник?

Люди добрые! Кто-нибудь гнал SO3 из 20%-ого олеума с пятиокисью фосфора? Что за байда? Как проходит?

В первой цепочке: А: (Cl-CH2)2C(OH)-CN Б: (Cl-CH2)2C(OH)-COOH В: (NC-CH2)2C(OH)-COOH Г: (NH2-CH2-CH2)2C(OH)-COOH Вторая: А: C6H5-CO-O-C6H4-COOH B: C6H5-CO-O-C6H4-CO-Cl C: C6H5-CO-O-C6H4-CO-O-CH3

Не реагирует дифенилэтан с магнием. А вот с серной кислотой при нагревании прекрасно реагирует.

А в чём сложности? Заходите на форум в раздел ОБЩИЙ, сверху кнопка "Новая тема", и - вперёд!

С выделением бензальдегида в этих условиях возникнут большие проблемы. Суть в том, что исходное вещество (толуол) для радикального нитрования требует более жёстких условий, чем дальнейшее окисление промежуточного продукта. Бензальдегид получается при окислении разбавленной азотной кислотой бензилхлорида. Быть может, можно это сделать и с толуолом, если окислять его царской водкой - смесью азотной и соляной кислоты, в надежде, что бензилхлорид будет получаться в более мягких условиях, чем фенилнитрометан. Но тут надо или оригинальную литературу искать, или подбирать условия экспериментально - концентрацию, температуру...

Мохбыть тут этиленгликоль виноват? Мохбыть он какой-то хитрый комплекс даёт с золотом в щелочной среде в присутствии кислорода воздуха? По аналогии с растворением золота в растворе цианида натрия при продувании воздухом. Сама по себе щёлочь тут вряд ли при делах.

Мочевина является карбамидом.

Да, бензальдегид будет промежуточным продуктом.

Её не упаривают досуха, а кристаллизуют из упаренного раствора, при чём процесс упаривания надо вести при избытке азотной кислоты. В осадке получается полугидрат, который можно досушить в вакууме. Процесс описан у Карякина ("Чистые химические вещества" - в сети можно скачать). А при упаривании досуха у вас основной нитрат получился.

Если пары воды откачиваются при комнатной температуре, то газобалласт спасёт. Вот если стремиться "побыстрее" отогнать, при нагревании, шоб пар струёй бил - вот тут он быстро водой захлебнётся, начнёт плеваться масляной эмульсией, греться, клинить, и в конце концов - или просто сгорит, или сначала заклинит намертво, а потом сгорит. У меня такое было.

Нужны условия радикального нитрования в боковую цепь. Это реакция с обычной водной кислотой (56-65%), насыщенной NO2, и при повышенной температуре (лучше в автоклаве) То есть, условия прямо противоположные условиям успешного нитрования. Для генерации NO2 можно какой-нить восстановитель сыпануть. Получающийся альфа-нитротолуол легко окисляется азоткой до альдегида, ну и дальше...

Дует из мелкой трубы в большую.

Блин, у меня тоже нет пароварки. Я-то думал, по близорукости мозга. что пароварка - это что-то, где что-то варится на парУ, а конденсат куда-то утилизируется. А если это не так, и конденсат стекает с субстрата - то это ни фига не перегонка с паром, а наоборот - экстракция, сука! Тут всё тогда усложняется в миллион раз. И крахмал в этой каше - самое мелкое существо! В экстракте разобраться, да ещё годичной выдержки на тарелке - тут и Вудворд скажет - "на хуй, на хуй!". Но если у ТС'а есть в запасе вечность - пусть анализирует эту смолу. Исполать, блять, штурмующим небеса!!!

Нет там крахмала. Не гонится крахмал с паром.

А хрен его знает, я ж не биохимик. Только дрожжи с фторной подкормкой растут, как на дрожжах!

Короче, чорный налёт на свинцовом элеткроде - это сульфид свинца S2O32- - 2e + H2O = S + H2SO4 Pb + S = PbS "Серный запах" - это от вторичных реакций типа H2SO4 + Na2SO3 = Na2SO4 + S + SO2 + H2O А цвет коричневый - то для серы характерно. Она, сука, как только степень окисления понижает ниже четырёх - так там такая радуга получается, от синего до красного. И хрен поймёшь - какое именно соединение этот цвет даёт, тем более, что большинство их и выделить-то в свободном виде невозможно.

Если вы будете действовать на эту смолу специфическими реактивами на конкретные соединения, то вы можете получить соответствующие реакции. Но беда в том, что как бы ни был специфичен реактив - у него всегда есть границы применимости. И основной кошмар аналитика - в эти границы попасть. Причём границы - это не только концентрация вещества, но ещё и его окружение. Да, бл... Вудворд получил нобелевку за то, что вы хотите на кухне сделать, при помoщи пароварки, зелёнки и ляписа! Это смешно - ей богу!

Я же вам толкую - там очень сложная смесь органических веществ, и определение "конкретных соединений" в этой смоле - это задача для хорошо оборудованной лаборатории органического анализа с лаборантами, ассистентами, инженерами, снабженцами и заведующим лабораторией (как минимум - доктором наук). На кухне, используя доступные химикаты, вы там ничегошеньки толком не найдёте. Ну, поймите - не тот это объект для кухонной химии!

Разваренный горох вам в помощь (полстакана гороха разварить в литре воды и в 40-литровую бочку с брагой влить). Есть ещё секретный военный препарат, который дрожжи подстёгивает, как шенкелями - ето фтористый натрий. Посолите брагу фтористым натрием - попрёт, как порш по мкаду!