SMV

Это здравая мысль, сам об этом давно подумывал. Но доступа к прибору у меня нет. Можно конечно пообщаться с металлоломщиками, но не факт что помогут. Кроме этого, сильно сомневаюсь что в обычных анализаторах есть калибровки по урану, хотя если покажет наличие или отсутствие свинца - это уже неплохо.

mirs, я не зря дал ссылку на ролик. Посмотрите, подумайте и не пишите ерунды. Подсказка - это посуда 1929-30 г.в. Хоббит), позвольте спросить, чем и как нужно вымывать компоненты из стекла?

Извиняюсь, но Вы написали полную ерунду. Пожалуйста не больше не встревайте в то, в чём не разбираетесь. ОК? ---------------------------------------------------------------------------------- Leuchtkäfer, Спасибо! Ваш ответ уже более серьёзен. С плавиковкой я связываться не хочу и предпочитаю привычную щелочную плавку. Предварительное начало схемы вижу таким: 1) Дробим стекло до фракции 0,5-1,0мм 2) Спекаем его с избытком NaОH (думаю 500°С будет достаточно). Уран перейдёт в уранат натрия? 3) Развариваем щелочной плав и пытаемся отделить/отфильтровать осадок (с этим думаю будут проблемы) 4) Как быть далее с осадком содержащим уран и возможно свинец? Может быть растворить в серной кислоте и отфильтровать сульфат свинца с остатками нерастворённого стекла? P.S. Очень хотелось бы получить консультацию ПРАКТИКА, не по наслышке знакомого с химией урана. А теоретические изыскания общего-абстрактного характера также прошу оставить при себе. Не пишите чего не знаете, не мусорите в теме!

Приветствую всех завсегдатаев форума! Возникла интересная задачка. Есть разбитая тарелка из винтажного стекла Heisey Marigold, которое широко известно в кругах коллекционеров и радиофилов высоким содержанием урана (говорят, что в шихту при изготовлении добавлялось ~20% оксидов урана). Подробности можете глянуть в этом ролике - Сейчас это сломанное изделие не представляет никакой коллекционной ценности, поэтому ... Возникает вопрос - как наиболее просто провести аффинаж урана из такого стеклобоя? Интересует получение в виде более-менее чистых солей или оксидов, но задача осложняется одновременным присутствием приличного количество свинца (в этом почти уверен). У меня есть очень примерный план действий, но хотелось бы услышать мнение общественности. P.S. Просьба не флудить о опасности радиации и т.п, потому что тема вовсе не об этом.

При растворении никакого газовыделения видно не было. Однако было заметно, что нужен явно большой избыток кислоты (т.е. вначале серебро растворяется довольно быстро, но не долго). Из полученного раствора, металлическое серебро легко выделялось цементацией на медной проволоке.

Весь прикол в том, что порошкообразное серебро довольно быстро растворяется в кипящей HBF4. В своё время был весьма озадачен этим фактом. Интересно, как протекает эта реакция?

Можно попробовать отмыть AgCl тиосульфатом, а чёрный сульфидный осадок отфильтровать.

Если серебра в сплаве действительно от 8%, то ничего не ним не поделать. ЦВ такое не возьмёт, ни при каких условиях. Разлегировать сплав медью можно, но это другая крайность. Если содержание золота будет выше 20%, то растворение в азотке также будет идти крайне медленно из-за пассивации поверхности коричневой коркой золота. А если всё же извратиться и достать золото таким способом, то оно всё равно будет весьма грязным (в лучшем случае 98-99%). Рекомендую сплавить этот королек с 20-50% меди и растворить всё в ЦВ. Если я правильно понял ситуацию, то должен наблюдаться осадок AgCl, который будет необходимо отфильтровать. А более-менее чистое золото можете осадить из фильтрата любым доступным восстановителем, это вообще не проблема.

Если серебра в сплаве больше 8-10%, то растворение быстро остановится, а корка AgCl в таком случае вовсе не белая, а именно серая! Кстати, чтобы убить жёлтый цвет Au-Ag сплава, серебра в нем должно быть более 40%. Поэтому на цвет королька ориентироваться не стоит.

Эх, когда давно у меня было пару литров SiCl4. Куда его применить так и не сообразил, поэтому просто загасил водой и получил около ведра разбавленной солянки

Всегда отмывал цементное серебро раствором аммиака. Процесс вполне эффективен и отлично визуально контролируется, т.к. аммиакаты меди имеют яро-синий цвет, заметный даже в минимальных концентрациях.

Вспомнил историю про сульфат аммония. Валялся у меня без дела большой пакет этого удобрения, ещё Советского производства. Выкинуть было жалко, но тут возникла идея ... Одновременно имелось несколько банок с бихроматом натрия, на которые по ошибке наклеили этикетки от фторида алюминия (собственно поэтому бихромат и был отправлен на свалку) В общем, я попробовал слить насыщенные растворы сульфата аммония и бихромата натрия, в результате обменной реакции выпал красивый мелкокристаллический осадок бихромата аммония. Таким образом удалось получить несколько кг. всегда нужной "вулканической" соли

Я бы тоже попробовал разбавить жидкое стекло водой, а наполнителя (металлического порошка) добавил бы побольше. А чтобы улучшить реологические свойства обмазки, нужно поиграться с добавлением целлюлозного загустителя.

Первопричина плесени - это сырость в помещении. Вы можете убрать грибок любым доступным фунгицидом, но будет лишь временный эффект. Определите источник поступления влаги и делайте соответствующий ремонт.

Возможно я не прав, но думаю что на окисляемость сульфата железа оказывает сильное влияние наличие примесей. Так например, в личных запасах имею несколько ещё Советских банок купороса квалификации ХЧ. За многие годы хранения (причём банки уже вскрыты) он совершенно не изменился и имеет характерный зеленовато-голубоватый цвет, без какой либо желтизны.

Мягкое восстановление иридия. Хотя если греть раствор до состояния сиропа, платина также частично восстанавливается и при последующем действии хлоридом аммония, её осаждение получается далеко не полным.

vovanius, - если денитрация упариванием была проведена качественно, до полного исчезновения оксидов азота, то повторная обработка спиртом не нужна. Только обязательно разбавьте раствор подкисленной водой до концентрации платины 150-200 г/л. - при доводке сахаром pH не играет никакой роли. В растворе избыток соляной кислоты, поэтому pH заведомо очень низок. Добавка сахара сильно зависит от содержания иридия, в Вашем случае я бы попробовал добавить около 2 г/л. - Если делать доводку по-простому, то раствор нужно греть почти до темп. кипения не менее часа, а затем просто отбирать небольшие пробы каждые 20-30мин. и проводить осаждение ХПА капельным методом на стеклянной пластинке, оценивая цвет образующегося осадка.

К сожалению совсем убрать запах не возможно. Самый простой вариант, ограничить поступление паров в воздух. Для этого можно покрасить стены хорошей акриловой краской, а пол заложить бетонной плиткой (хотя если были проливы масла, то сделать это будет проблематично).

Очень схематично, вижу оптимальную схему разделения сплава ПлИ: 1) Сплавление с цинком или свинцом (хотя свинец мне кажется более удобным) 2) Отмывка Zn или Pb разбавленной 1:2-3 азотной кислотой, промывка черни МПГ подкисленной водой. 3) Растворение черни МПГ в ЦВ (металлы находятся в очень мелкодисперсном состоянии, поэтому любые количества Ir или Rh легко и полностью переходят в раствор. Селективно отмыть платину таким способом невозможно!) 4) Денитрация раствора спиртом, а если кислоты большой избыток, то вначале мочевиной, а потом спиртом. 5) Доводка раствора сахаром (обычно хватает 2-3ч времени при слабом кипячении). 6) Осаждение платины в виде ХПА, действием хлорида аммония (визуально качество отделения иридия отлично заметно по цвету осадка. Он должен быть ярко-канареечного цвета, малейшие примеси Ir сразу же дают оранжевые оттенки, вплоть до осадка около кирпичного цвета).

Если у автора действительно контакты Ag-W, то они изготавливаются методом порошковой металлургии. Серебра в них значительно меньше вольфрама и при обработке азотной кислотой, визуально контактная пластина обычно не меняется (сохраняет свою форму и тёмно-серый цвет), но серебро и другая возможная лигатура постепенно переходят в раствор. Из личного опыта. Когда то растворял здоровые контакты (около 40 г каждый) с Польского контактора. Растворение серебра шло крайне медленно, причём нагрев почти не помогал. В общей сложности отмывка серебра заняла около 2 недель, за это время обновлял кислоту 3-4 раза! Выход серебра у меня составил ~20% от массы исходных контактов. "Серебряная шуба" объясняется очень просто. В контакте помимо серебра и вольфрама явно находится что-то ещё, менее благородное чем серебро (обычно это никель или медь). При снижении концентрации азотной кислоты, происходит обычная цементация серебра из раствора.

Честно-говоря, стало не намного понятней Ясно лишь то, что гидразин в большом избытке, отсюда и легкое шипение смеси (идёт медленное разложение с выделением азота). Существует много нюансов по исходному ЦВР и предварительной подготовке раствора к осаждению. Выяснять это сейчас уже поздно (что сделано - то сделано), поэтому попробую помочь спасти ситуацию. Я бы попробовал сделать так: 1) Взять пробу раствора ~100мл, добавить в неё 50мл воды + 5-10мл соляной кислоты и медленно нагреть почти до кипения. ОСТОРОЖНО! Возможно вспенивание! Следует дождаться окончания возможной реакции и оставить остывать смесь до комн. температуры. 2) После охлаждения необходимо добавить пол-чайной ложки сульфита или пиросульфита натрия, всё хорошенько размешать. Должен появиться резкий запах диоксида серы. 3) Оставить эту смесь в покое на 2-3 сут. Должно образоваться небольшое количество тёмного осадка, который необходимо тщательно отфильтровать. Бумажный фильтр с золотосодержащим осадком нужно сохранить, а сам раствор можно смело выливать. Золота в нём больше НЕТ! (если конечно Вы его хорошо отфильтровали). Если получится именно так, как я написал, необходимо повторить операцию уже с оставшейся частью раствора и грязно-белого осадка (специально отделять его не нужно). В итоге Вы должны получить некоторое количество бумажных фильтров с осадком. Которые желательно озолить и далее перерастворить в классической ЦВ (1 часть конц. азотной кислоты + 3-4 части соляной).

Очень похоже на осадок солей, выкристаллизовавшихся при охлаждении (количество добавленного осадителя действительно запредельное). 1) Если раствор над осадком прозрачный, можете АККУРАТНО слить его в канализацию - золота в нём точно уже нет. Главное не потерять сам осадок! 2) Попробуйте добавить к осадку подкисленной воды (скажем стакан + 3-5мл соляной кислоты) и понаблюдайте за объёмом осадка.

Немного работал с кристаллическим мышьяком, который ОЧЕНЬ похож на субстанцию у ТС Информации на этикетках можно доверять не всегда. Однажды поимел, выброшенный со склада деревянный ящик, полный банок с веществом оранжевого цвета. На этикетках значилось AlF3 А по факту это оказался бихромат натрия!

Можете смело обжигать, золото никуда не улетит. Неблагородная основа легко окисляется и меняет цвет, да и сами покрытия часто делаются не из чистого золота, поэтому также темнеют. В этом нет ничего страшного P.S. Вот только в пламени горелки этого делать не стоит. Лучше просто поместить детали в муфель при 500-600°С и обеспечить приток воздуха.

Растворять ПлИ10 в ЦВ - это мазохизм. А кто не верит - пробуйте сами ! Многократно и успешно вскрывал такие сплавы по схеме: сплавление со свинцом --> травление свинца в азотке --> растворение черни МПГ в ЦВ (растворяется полностью, наличие Rh и Ir вообще не помеха). Плавка небольших слитков Pd и Pt легко делается в пламени пропан-кислородной горелки, причём безо всякого тигля. Достаточно просто подходящей огнеупорной поверхности, а чтобы избежать разбрасывания частиц металла пламенем, чернь предварительно нужно прокалить до тяжелой и компактной губки, при 800-1000°С.