popoveo

Медным купоросом ДМСО не высушить - он в нем растворим. При перегонке ДМСО разлагается (даже под вакуумом идет частичное разложение). Сушить надо щелочным металлом, или оксидом щелочноземельного. А еще проще и без лишних мучений - в ДМФА или пиридине. Тогда можно и щелочные элементы получить.

Перекристаллизовал. Оранжевый цвет и нормальная для бихромата растворимость восстановилась, осадков никаких не замечено. Так и не знаю, что с ним случилось. Единственное - он этот год пролежал под 5-и килограммовым мешком с перхлоратом аммония (тоже герметично упакованным). Может быть, давление сказалось на свойствах... aversun, еще раз спасибо за совет.

Стекло электролизера разнесло почти в пыль, так что крупных осколков не было. Да и я предполагал возможность взрыва - делал электролиз за очень толстым оргстеклом. Стекло выгнулось. Думаю, что без защиты мне бы сильно досталось, но не от осколков, а от взрывной волны. Я и так ее почувствовал - она частично обогнула стекло.

Да кто же его знает. Там смесь всякой хлоро-серо-содержащей органики получается. Без мембраны на катоде обычно получается смесь (CH3)2S, (CH2Cl)2S; на аноде - (CH3)2SO2, (CH2Cl)2SO2. Протухшей капустой сильно воняет диметилсульфид, у сульфонов и хлорпроизводных, на мой взгляд, другие запахи. Да и в плохо осушенном ДМСО хлорорганики почти не будет. Бог с ней, с капустой. Смотрите, чтобы чесноком или горчицей не запахло

WO3+3Mg=>W+3MgO При 25С не пойдет, при 727С - пойдет. Энергию Гиббса будьте добры посчитать сами - арифметика за 3 класс в одну строчку. Для школьных задач есть раздел "ПОМОЩЬ". Там же есть тема по расчету энергии Гиббса, если в учебнике непонятно. Также очень хорошо все разжевано в википедии: http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%AD%D0%BD%D0%B5%D1%80%D0%B3%D0%B8%D1%8F_%D0%93%D0%B8%D0%B1%D0%B1%D1%81%D0%B0

При резком расширении газа есть вероятность, что он вспыхнет не сразу, тогда будет объемный взрыв и 40 метров Вас не спасут. А на нотации не плюйте - здесь люди дают советы, чтобы предотвратить вред Вашему здоровью, а не для того, чтобы показать свое интеллектуальное превосходство.

Если смесь загорается - должно хватить. Отличить просто: сульфаты ртути, меди, марганца, кадмия, железа (все +2) хорошо растворимы, сульфиты - нет (будет муть). Так что либо обменные реакции в помощь, либо прямое растворение перечисленных металлов, стоящих до водорода. При избытке H2SO4 сульфитов образовываться не будет. От азотки тоже отличить просто - медью. А больше у Вас ничего и не должно быть (м.б немного азотистой) Да, собственно, сульфит натрия добавьте, если азотки нет. Будет выделение пузырьков, значит есть серная кислота.

Ага, невнимательно прочитал... Тогда действительно, через хлорэтан проще всего

Хуже, я даже посмотреть толком не успел...

Прочитал тему и ужаснулся. Электролиз растворов хлоридов в ДМСО дома нельзя проводить ни в коем случае! Летят хлоралкилсульфиды - сильнейшие яды общетоксического и кожно-нарывного действия (в частности, к этому классу веществ относится БОВ "иприт"). Тому, кто проделывал опыт, очень повезло, что он имел дело с плохо высушенным ДМСО. Хлора же там не будет и в помине - он влегкую окисляет ДМСО до сульфона (возможно, хлорсульфона). Магний так не получить - он выделится пирофорный (я так пытался получить кальций) и вспыхнет, когда вытащите катод из электролита.

Да он при любом способе получения, скорее всего, бахнет. Сильно чистый в домашних условиях все равно не получите, а даже небольшие примеси в десятки раз могут повысить механическую чувствительность. Делал как-то эксперименты по получению гидразина электролизом. Даже под слоем электролита (водного р-ра хлорида аммония) несколько капель NCl3 рвануло без видимых причин (скорее всего, причиной было их слияние в одну большую каплю). Гидродинамическим ударом разнесло емкость электролизера в клочки. В общем, лучше не связываться (хотя гидразин все же получил, но из другого электролита ). Ну а если уж совсем неймется, то отсасывать крошечные капли шприцем (без иголки!) и растворять в бензоле. А дальше работать с раствором (не более 15%!)

Понятно, спасибо. Смутило изменение цвета, и падение растворимости чуть ли не до пяти г/л. Попробую перекристаллизовать из горячего раствора.

Ну так все же - поджиг, а не нагревание смеси в колбе. Сомнения-то не в древнем способе, а в возможности получить так SO3 в отсутствие открытого огня (думаю, топикстартеру просто температуры бы не хватило).

Привет всем! Примерно год хранил 2кг бихромата калия, герметично запечатанного в двух полиэтиленовых пакетах, при н.у. Недавно понадобился, открыл. Цвет изменился с ярко-оранжевого на ядовито-красный, растворимость в воде резко упала, окисляет вроде также хорошо. Что могло произойти, и как можно восстановить нормальное состояние?

Он и будет, как апельсин, разбавленный бесцветными газами. И все же сильно сомневаюсь, что без поджига можно таким способом получить SO3, с магнием и 5-7%-й раствор SO2 реагирует вполне шустро. А если учесть, что у Вас там еще и NO2, то реакция с магнием вообще не показатель. Кстати, проверьте медью на азотку - она даже очень сильно разбавленная с ней реагирует, а серная - нет.

А если напрямую спирт пронитровать? Правда, Nil admirari писал, что спирты выше метилового не нитруются, происходит окислительная деструкция. Но можно же и поварьировать параметры реакции.

На клетке с ксеноном ошибочная ссылка на сурьму.

Определенно будут примеси хлораминов и гидразина.

А зачем PbO? При избытке аммиачки и с металлическим свинцом должно получиться.

Мало того, SO2 очень медленно окисляется перекисью водорода. Думаю, что Вы получили раствор сернистой кислоты.

Спасибо, интересная информация. Много лет увлекаюсь радиоэлектроникой, и не знал о таком. Действительно, можно попробовать.

При большой плотности тока (выше 15А/дм^2) будет все-таки выделяться и железо - оно просто не будет успевать окисляться. Я проводил электролиз смеси солей - FeSO4/Fe2(SO4)3 в соотношении приблизительно 1:2. Железо начало выделяться сразу. Конечно, если отключить ток, покрытие катода быстро растворится...

Попробуйте. Я с избытком соды варил пока мы отдыхали на природе - часов 6, потом несколько раз перекристаллизовывал - не получилось. От аммония очень легко избавиться "почти" и очень тяжело избавиться полностью.

А откуда там фурфурол возьмется? Разве реакция не закончится на стадии образования глюкозы?

Если бы все было так просто, то реактивы квалификации ЧДА стоили бы копейки... Чем меньше концентрация аммиачки в растворе, тем хуже она реагирует. Крошечные количества (но достаточные для разрушения стекла) остаются при любом избытке соды.