pauk

Согласно манускрипту, гидроксид кальция добавляют к раствору купороса постепенно до нейтральной реакции. Ничто не мешает проделать то же самое и с гидроксидом ЩМ. Так что тут кроется какая-то другая причина.

Выходит, метод 2 он самый и есть.

Постом выше я предположил, что судить о прохождении реакции можно по некоторому повышению рН среды. Но я упустил из виду, что раствор нитрита натрия тоже имеет слабощелочную реакцию вследствие гидролиза. Справедливости ради надо заметить, что азотноватистая кислота (рКа1 7) заметно слабее азотистой (рКа 3,4), поэтому степень гидролиза гипонитрита должна быть больше, чем нитрита. Но лакмусовая бумага слишком примитивное средство, чтобы ловить разницу между ними. Кстати, в описании сказано, что нитрит натрия берут в твёрдом виде ("примешивают"), а не вливают в виде раствора. Имеет это значение или нет - хз, но часто дьявол кроется в деталях. Также интересно, почему в синтезе используется именно гидроксид кальция, а не натрия или калия, ведь последнее было бы удобнее. Возможно, объёмный осадок гипса, выпадающий совместно с гидроксидом железа(II), защищает его от чересчур быстрого окисления при контакте с воздухом.

Википедия с этим не согласна.

В подобных задачах сначала определяется, какое из веществ находится в избытке, а какое в недостатке. После чего делается расчёт по веществу в недостатке. Пересчитаем массы веществ из граммов в моли: n(K2Cr2O7) = m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7) = 103/294 = 0,35 моль n(KOH) = m(KOH)/M(KOH) = 56/56 = 1 моль Согласно коэффициентам в уравнении реакции, эти вещества вступают в реакцию в мольном соотношении 1 : 2. В нашем случае это соотношение равно 0,35 : 1, или 0,7 : 2. Отсюда следует, что в недостатке K2Cr2O7. Составляем пропорцию с учётом коэффициентов: 1 моль K2Cr2O7 -- 2 моль K2CrO4 0,35 моль K2Cr2O7 -- х моль K2CrO4 х = 0,35*2/1 = 0,7 моль K2CrO4 m(K2CrO4) = n(K2CrO4)*M(K2CrO4) = 0,7*194 = 135,8 ~ 136 г K2CrO4

В описании говорится о 10 ч. железного купороса, т. е. FeSO4*7H2O. Навскидку выходит, что купорос берётся примерно с 5-кратным избытком относительно стехиометрии. В первоисточнике есть указание, что известковое молоко к раствору купороса надо добавлять "до средней реакции" (цитата). То есть до нейтральной, без избытка извести. Имеет ли это обстоятельство существенное значение - хз (хотелось знать). Когда нитрит добавляли, ощущали хоть какое-нибудь тепло? Это может быть признаком протекания ОВР. В описании рекомендуют охлаждать бурду, но морозилка это перебор, я думаю. Да и полчаса маловато, наверное. Спешить не надо. Реакция протекает между осадком и раствором, а это процесс не быстрый. Пусть постоит день-другой, может что и уродится. От воздуха только изолируйте как можно тщательнее. Также признаком протекания реакции может служить некоторое защелачивание раствора из-за гидролиза получившегося гипонитрита натрия. Но чтобы это зафиксировать, надо вначале точно установить нейтральную среду смеси, о чём речь шла выше. Насчёт реакции на гипонитрит кроме серебра пока ничего сказать не могу, слишком экзотическое вещество. Конечно, синтез выглядит несколько необычным. Но ведь кое-какая органика гидроксидом железа(II) таки восстанавливается.

Жечь глицерин?! Лучше топить ассигнациями!

Это ещё не факт. Синтез надо проверять. Вот вам список литературы по гидроксиламину (всё это можно скачать из интернета): 1. Под ред. Овчинникова В. И. и Ручинского В. Р. - Производство капролактама (1977) 2. Брикун И. К., Козловский М. Т., Никитина Л. В. - Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии (1967) 3. Кварацхелия Р. К. - Электрохимия гидроксиламина (1981) 4. Под ред. Брауэра Г. - Руководство по неорганическому синтезу, том 2 (1985) Название книги [1] пусть вас не смущает, в ней как раз наиболее полно рассмотрены различные промышленные методы получения гидроксиламина, этому вопросу посвящена целая глава VIII (стр. 120-145). Книга [2] носит обзорный характер, содержит почти 400 ссылок на научные статьи, информации о методах получения гидроксиламина в ней значительно меньше. Книга [3] небольшая по объёму, со специфическим уклоном, что видно по её названию, но в ней есть что почитать о строении, свойствах и реакциях гидроксиламина (глава I). Книга [4] является капитальным руководством по препаративному синтезу, информация по гидроксиламину, его солям и прочим производным помещена в главе 7 (Азот). При работе с гидроксиламином не забывайте, что он ядовит!

Различные способы перевода манганата в перманганат перечислены тут

Очевидное - невероятное! A - Fe + H2SO4 -> FeSO4 + H2 B - FeSO4 + Ca(OH)2 -> Fe(OH)2 + CaSO4 C - 4Fe(OH)2 + 2NaNO2 + 2H2O -> 4Fe(OH)3 + Na2N2O2 D - Na2N2O2 + 2AgNO3 -> Ag2N2O2 + 2NaNO3 История такова. Недавно я рекомендовал одному любознательному форумцу старинную книгу, а потом решил сам на досуге полистать её. И нашёл этот удивительно простой способ. Даже имя его автора известно (Цорн). В принципе, проверить его несложно даже на коленке. На форуме немало энтузиастов, у которых чешутся руки - чего бы такого сделать? Вот пусть и попробуют, а потом расскажут, что получилось. Гидроксид железа(II) в щелочной среде может применяться в качестве восстановителя даже в органическом синтезе. Но на практике его используют нечасто. Вероятно, мало желающих возиться с отделением продукта реакции от довольно противозной субстанции Fe(OH)3.

Предлагаю размяться. Fe [+H2SO4] -> A [+Ca(OH)2] -> B [+NaNO2] -> C [+AgNO3] -> D (жёлтые кристаллы) A - ? B - ? C - ? D - ?

Ответьте на вопросы анкеты: 1. Для чего вы хотите их сделать? Какова конечная цель? 2. Из чего вы хотите их сделать? Какие исходники? 3. Имеете ли вы представление об их свойствах? Вот тут есть сканы страниц из одной увлекательной книжки. Почитайте на ночь глядя и подумайте, надо ли оно вам.

Вас какие связующие интересуют? Для строительных работ типа известь/песок/цемент/бетон? Или клеи/цементы/замазки разного назначения? Если второе, то на букву "Г" в интернете есть дореволюционная книга В. И. Губинского "1750 практических техно-химических рецептов". Книга посвящена не конкретно вашей теме, а вообще всему, что может понадобиться в хозяйстве. Вот её титульный лист: Книга не систематизирована по разделам, а все статьи просто помещены по алфавиту, как в энциклопедии. К тому же в ней нет оглавления, так что придётся вам её полистать вручную. Пока доберётесь до нужной статьи попутно огребёте массу полезной информации. В интернете есть ещё аналогичные сборники всякой всячины: Бродерсен Г. Г. - Золотая рецептура (1992) Королёв В. А. - 713 секретов производственных технологий (1992) Одноралов Н. В. - Полезные советы по прикладной химии (1967) Одноралов Н. В. - Секреты мастера (1991) Ратманский М. Н. и др. - Энциклопедия забытых рецептов (1994) Если вас интересуют конкретно фосфатные клеи, то кроме указанной выше книги Сычёва М. М. "Неорганические клеи" за 1986 год, в сети есть ещё книга Копейкина В. А. и др. "Материалы на основе металлофосфатов" (1976).

Тут-то я и спалился как резидент британской разведки МИ-6. По ихнему алфавиту это будет 4-ethyl-5-isopropyloctan-3-one.

Насчёт роли AlCl3 у меня была мысль о связывании хлористого водорода в комплексную кислоту H[AlCl4], но формулировка "в присутствии" сбило меня с пути истинного, учитывая ореол славы хлорида алюминия как катализатора. Надеялся уточнить этот вопрос позже, но до настоящего времени ничего существенного откопать не удалось. Насчёт реакции ацетилхлорида с ацетатом - дело в том, что она не вписывается в цепочку. Необходим одностадийный процесс дегидратации УК в УА, из-за чего и разгорелся весь сыр-бор.

Как выяснилось, в своём сообщении выше по теме я неправильно интерпретировал цитату из ХЭ. Указанное в ней относится к современному двухстадийному промышленному методу получения уксусного ангидрида с промежуточным выделением кетена, который далее вводят в реакцию с уксусной кислотой в отдельном процессе. Дегидратация уксусной кислоты с разделением процесса на две отдельные стадии оказалась значительно рентабельнее прежнего одностадийного метода, так как позволила обойти многие проблемы, присущие процессу в одном флаконе. Но для решения цепочки это обстоятельство не имеет значения. Главное, что существует метод в одну стадию: 2CH3COOH (500°C, катализатор) -> (CH3COO)2 + H2O. Вот фактура из книги Лебедева Н. Н. "Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза", 1988, стр. 189-190: Что касается способов с фосгеном и др. хлорангидридами, то тут фактуры намного меньше. Всё же вероятно, что эти методы существуют, но они настолько реликтовые, что даже в книге Юкельсона И. И. "Технология основного органического синтеза" за 1958 год о них упоминается лишь вскользь, а более поздние статьи в энциклопедиях, например в ХЭ, не намного проясняют ситуацию. Понятно, что для их реализации недостаточно просто от балды смешивать ледянку с хлорангидридами, а требуются гораздо более хитропродуманные способы организации процесса. Но кажется, BritishPetroleum что-то нащупал в этом направлении. PS. Кстати, идея получать ангидриды карбоновых кислот через фосфорный ангидрид не такое уж гиблое дело: Вот бы ещё узнать шо це за гомологи...

Кротов тоже. У моих знакомых был кот Мартын, который охотился за кротами на приусадебном участке. Выловленных экземпляров он живыми приволакивал к окошку и показывал хозяевам, держа за шкирку.

Люди! У кого завалялся лишний цианид калия, сделайте этот опыт, будьте так добры. А я вам лайк поставлю! Даже при отрицательном результате.

Спиртовка тоже нужна. В качественном анализе для пробных опытов. На плитке как-то не с руки.

Это не углеводороды, а карбонильные соединения (альдегид и кетон). Первое название правильное. Второе: 4-этил-5-изопропилоктан-3-он

Потому что с концентрированной серной кислотой при обычной температуре магний не реагирует вообще (пассивируется), а при нагревании протекает ОВР с выделением H2S.

При недостатке KCN происходит выпадение осадка: FeCl3 + 3KCN + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3KCl + 3HCN Или в ионом виде: Fe3+ + 3CN- + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3HCN (совместный гидролиз) Осадок растворяется в избытке KCN: Fe(OH)3 + 6KCN = K3[Fe(CN)6] + 3KOH Или в ионом виде: Fe(OH)3 + 6CN- = [Fe(CN)6]3- + 3OH- (комплексообразование) Суммарно: FeCl3 + 6KCN = K3[Fe(CN)6] + 3KCl Или в ионом виде: Fe3+ + 6CN- = [Fe(CN)6]3- PS. Я невнимательно прочитал ваш пост и не то написал. Избыток/недостаток с концентрацией никак не связан. Но оставлю свой ответ, вдруг он кому-то пригодится в будущем.

Бурдюки из слонов можно не выворачивать, у них шерсти нет.

Часто вегетарианцы оправдываются тем, что всё дело не в составе пищи, а в моральных принципах. Жестоко и негуманно лишать жизни божьих тварей. А чем поедание трупов убиенных растений гуманнее поедания трупов убиенных животных?

Это очень распространённый формат для книжных файлов. Я несу свет знаний в тёмные массы благодаря именно этому формату. В интернете имеется куча софта для его чтения - от простеньких утилит до мегапакетов. Установите его на свой комп.