chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Спасибо, уже что-то начинает проясняться... То есть важен изначальный объем дистиллируемой жидкости. А на что его делить/умножать?
Полученную в дистилляте концентрацию этанола умножаете на объем дистиллята и делите на объем объекта, взятого для определения. Т.е. если у Вас было концентрирование, Вы, тем самым, уменьшаете полученное значение. Если же имело место разбавление - увеличиваете цифирку. Т.е. просто восстанавливаете "здравосмысловое" status quo
-
Ваши рассуждения верны лишь при одном основном допущении: дистилляция проведена до сухого остатка и объем дистиллята равен исходному объему объекта. Но это чревато термическим разложением сухого остатка, к тому же, на стенках колбы, дефлегматора, хлолодильника тоже что-то остается. Либо надо концентрацию, полученную в конкретной фракции, пересчитывать на общий объем. Когда такие вопросы правильным образом "улягутся" в Вашей голове, секреты производства самогона уже перестанут быть секретами. Успехов!
-
Stalker209, попробуйте найти разницу в интенсивности окраски при помощи фотоколориметре, концентраци определить будет сложновато, но отличия найти можно. тем более, что фэк есть почти в каждой лаборатории.
Коллега EGOR-KA, в этих реакциях разница не в интенсивности окраски (она будет зависеть от концентрации крови, от скорости приливания реактива, от интенсивности встряхивания...), а в тоне самой этой окраски. Т.е. разница не количественная, а качественная. К тому же фотометрировать столь непрозрачные пробы с обычным оборудованием - на просвет - не получится, а фотометры отражения - вещь экзотичная. Если есть возможность поработать на спектрофотометре в видиммой области спектра - исследование получится гораздо более интересным и информативным.
-
Коллеги, не хочу никого насильно отвлекать от своих выстраданных мыслей, но надеюсь, что 24-летний стаж судебного химика позволяет высказать свое мнение по данному вопросу. Специально перерыл сейчас ту информацию по концентрации COHb в крови людей; обобщая найденные цифирки: естественно-содержащаяся ("норма") у некурящих - 1,5-3-4%; у находящихся в тех же условиях, но курящих людей - на 1,5-3% выше, чем у некурящих; при интенсивном курении может достигать 16% (по другим данным - 18-22%). Учитывая, что с помощью этой (и других аналогичных) реакций можно заметить разницу в окраске обработанной реактивами крови при концентрации 15-20% (при хорошем опыте - 10%), возможность получить при задуманном эксперименте реальный результат все же есть с вероятностью "фифти-фифти". Моя коллега, чуть больше моего любящая и знающая химические методы обнаружения COHb, чьему мнению я вполне доверяю, считает самой наглядной, чувствительной и удобной пробу с таннином (Кункеля-Ветцеля). И, наконец, все же рекомендовал бы отработать технологию реакции и выбрать нужную степень разведения на крови, "нацеженной" дома на кухне, из куска свиной или говяжей печени, или из жабер рыбы. Кстати, и проблемы с антикоагулянтом отпадут сами собой: трупная кровь (не хочу пугать гурманов-едоков; мы говорим в таких терминах о нашей будущей пище), тем более, при быстром наступлении смерти, теряет способность к свертыванию.
Успехов в работе с тем, что интересно!
-
...Теперь буду с нетерпением ждать анализа крови в поликлинике (фраза звучит, наверное, несколько ненормально
) На здоровье! А насчет смысла фразы - так в любой ситуации надо стараться получать удовольствие... ну, или пополнять багаж знаний. Удачи по жизни!
-
И вам - не хворать!
Думаю, в закрытой склянке - достаточно долго сохранится, и использовать можно. Если сомневаетесь с пригодности конкретного реактива - поднесите к горлышку склянки смоченную водой универсальному индикаторную бумажку - сразу будет все понятно.
-
Доброго времени суток, коллега Stalker209.
Для начала: практически все химические пробы на карбоксигемоглобин в крови имеют сейчас только исторический интерес, ибо они: малочувствительны (говоря традиционным химчески языком - открываемый минимум COHb - ориентировочно - процентов 20), субъективны (в связи с особенностями восприятия оттенков и цветов) и не очень специфичны (особенно когда кровь изменилась под влиянием высокой температуры или гниения). На практике применяются крайне редко.
Теперь к вопросам: тот "стержень" - действительно, пипетка. Вполне возможно, у нее есть и свое персональное имя, но это не меняет сущности названия. Берут - в лаборатории или в магазине, торгующем лабораторной техникой/посудой. Но никакого греха не будет, если вы станете отмерять объем жидкости и инсулиновым шприцем - кстати, очень удобно, или каплями из обычной аптечной пипетки. Про разбавление: на самом деле - не принципиально, все делается исключительно для того, чтобы исследователь уловил измненение цвета. Поэтому такие исследования обязательно ставятся параллельно с двойным контролем: отрицательным (кровь, не содержащая COHb) и положительным (кровь с хорошей концентрацией COHb). Изменение цвета в исследуемой пробе тогда вполне понятно. Хотите "поиграться" - забегите на кухню, когда кто-нибудь на ней собирается готовить печенку, слейте с нее немного крови (естественно, с тканевой жидкостью - не помешает), и, безо всяких консервантов, разбавляйте ее в различных соотношениях. Положительную пробу (если сама жизнь "не позаботилась" о таком остром эксперименте) обычно готовят, насыщая раствор крови (реже - неразбавленную кровь) СО, получаемым из муравьиной и концентрированной серной кислот (можно просто подержать небольшое количество крови тонким слоем в одной склянке с такой реакционной смесью, без прямого контакта жидкостей, естественно). С вопросом о консерванте ничем помочь не могу, ибо с живой кровью не работаю. Попробуйте спросить об этом у любого лаборанта, когда в очередной раз придете сдавать кровь на общий клинический анализ. Успехов!
-
Зависит ли коэффициент распределения от концентрации кислоты? допустим, если кислота уксусная, растворена в эфире... я как понимаю что зависит, но хочу еще раз убедиться, и если можно объяснить, почему зависит?
Распределение слабого электролита в системе вода-органическая жидкость будет очень зависеть от его ионизации. В ионизованной форме уксусная кислота (тонее, ацетат-ионы) будут предпочитать воду, в молекулярной - "полюбят" еще и эфир. А степень ионизации уксусной кислоты зависит от ее концентрации - чем больше она, тем меньше степень ионизации. Как-то так...
-
Попробуйте поискать (в том числе в Сети) следующие книги:
- Биохимические методы исследования в клинике / Под ред. А.А. Покровского.- М.: Медицина, 2004. - 704 с. Было у меня в руках и более старое издание, конца 60-х гг., вполне вменяемое
- Энциклопедия клинических лабораторных тестов / Под ред. Н.У.Тица: Пер. с англ. - М.: Лабинформ, 1997. - 960 с.
- Камышников В.С. Клинические лабораторные тесты от А до Я и их диагностическое значение.-Москва. – 2007. - 313 с.
Успехов!
-
И вам - не хворать!
Я бы попробовал эту смесь экстрагировать при нейтральном рН хлороформом: в экстракте - п-АФ и соэкстрактивные смолы, затем этот экстракт упарить, растворить в гексане, внести в колонку с силикагелем (хорошо, если размер зерен не очень мелкий - на уровне 0,1-0,2 мм) и промыть последовательно гексаном, хлороформом, хлороформом с этанолом, этанолом. Контроль - по синей окраске продукта реакции конденсации с о-крезолом в аммиачной среде (в сухом остатке небольшой части соответствующей фракции). Сдается мне, что п-АФ выйдет пораньше всей этой смолоподобной гадости. Не настаиваю на абсолютной правильности и единственности своего подхода. Успехов!
-
Попробуйте "зарулить" на форум химиков-аналитиков http://www.anchem.ru/forum/ . Там "концентрация" этих практиков побольше будет, и вопрос свой побыстрее решите. Удачи!
-
Химия и Жизнь 12 номер 1981г, называетя статья "письма о курении", там оч. интересно написано.
Кстати, приблизительно такая же картина - с этанолом. Да - яд, да - плохо, но если употреблять без фанатизма, понемногу (о виде конкретного спиртного напитка - разговор особый; в том же красном вине - еще множество других БАВ), сообразуясь со здравым смыслом, то риск смерти от седечной патологии уменьшается.
-
чувак, скорее всего ты закончил химфак... у меня же "за плечами" 9 классов...
Ну, это аргумент, конечно, железный...
Я бы, для воссоздания компактных фаз, попробовал бы - только очень осторожно, покрутить эту штуку на лабораторной центрифуге. Ограничения - только по степени хрупкости самой конкструкции.
-
Самое интересное это сходить в анатомичку медакадемии и посмотреть легкие курильщика. Дейтсвует надолго!!!
Я не врач - по образованию, но своим коллегам-танатологам привык доверять. С точки зрения "шоковой терапии" - наверное, сработает, тем более, на не-медике, но "мы-то знаем, что этот остров необитаем..." http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=15355
-
Уже многократно обсуждалось здесь на форуме, так что, если заходите и проявите настойчивость - найдете больше. Стандартный способ окрашивания слабосветящегося газового пламени - введение в него соединений металлов в форме легколетучих солей (обычно, нитратов или хлоридов): желтое - натрия, красное - стронция, кальция, зеленое - цезия (или бора, в виде борноэтилового или борнометилового эфира), голубое - меди (в виде хлорида). Чисто конструктивно - это может быть и введение аэрозоля растворенного соединения в газ, и внесение твердого вещества в пламя. "Ищите, и обрящете..."
-
...я так понимаю вся медь в нем...
Короче, пока я не вижу альтернативы повторной перегонке и фильтрации дистиллята через чистый - аптечный - активированный уголь. Соединения меди таким образом точно уйдут, а также - но уже только возможно - прочие "радости" из противогазного угля. Потери "ценного продукта" и возможность изменения вкуса и аромата - закономерная плата за эксперименты с противогазом. За всякий опыт приходится платить... Но в данном случае последнее и решающее слово - за экспериментатором. Хозяин - барин!
-
заранее прошу прощения, но это шутка и всерьез?
Прощаю. Как вам относится - дело исключительно ваше. Я предлагал на полном серьезе. Если не получается - по разным причинам - воспроизвести методику фармацевтического анализа, почему не воспользоваться методиками анализа судебно-химического? В конце-концов, мы тоже достаточно достоверно доказываем различные вещества, и в гораздо более "грязных" матрицах.
Успехов в выращивании кристаллов с реактивом Драгендорфа!
ЗЫ: а про тонкослойку в любых щелочных системах с проявлением тем же реактивом Драгендорфа, параллельно пиперазину из партии, заслуживающей доверия, не думали?
-
Спасибо огромное за ответ!
Повторная перегонка поможет? + Штука уже настаивается на всяких-там корках, орехах и т.д.
Во всяком случае, хуже не стенет, точно. От солей тяжелых металлов избавитесь. От возможно сорбированной углем ранее гадости - не факт. Кстати, также не факт, что ароматы от корок и орехов при перегонке сохранятся в своей первозданности; букет может измениться. Да и дубильные вещества (типа, из скорлупы грецких или кедровых орехов - ВЕЩЬ!) не полетят, так что вкус проиграет. Что ж вы к этому продукту, с алгоритмом старой советской песни: "...мы соберем и посеем, и вспашем...", а?
-
Мне бы такой метод, что бы к пиперазину или его раствору что нибудь добавить и получить какую нибудь окраску. Ну или что-то в этом роде.
Ну, если только "в этом роде", то попробуйте найти "такую экзотитику": Икрамов А.Л., Саидвалиев А.К. Доказательство пиперазина при судебно-химическом исследовании. - В кн.: Тезисы докладов научной конференции Второго съезда фармацевтов Узбекистана (10-11 июня 1982 года). - Ташкент, 1982, С.185-186.
Либо посмотрите в солидных монографиях, типа
Clarke`s isolation and identification оf drugs in pharmaceuticals, body fluids, and post-mortem material. - London, 1986. - она в Сети точно есть
Toxicological Analysis /ed. by R.K.Mueller. - Leizig: Edition MOLINApress, 1995.
-
В числе примесей, содержащихся в самогоне, есть и летучие органические кислоты. Они вполне могли прореагировать с оксидами меди (отсюда - и окраска фильтрата, похоже) и марганца. Либо изначально в содержимом противогазной коробки часть оксидов перешла - через контакт с кислотными оксидами воздуха - в растворимую форму. Теперь - только повторная перегонка, чтобы не попасть на секционный стол к "добрым дядям" - врачам-СМЭ. Кстати, даже если вам попался не гопкалитовый патрон, а простой фильтрующий противогаз, никто не даст гарантии, что он не был в работе до этого и на угле уже не сорбировалась какая-нибудь гадость, которая при такой обработке в этанол попадет, даже если он "из прозрачного в изумрудно-зеленый цвет" не перейдет. На будущее - лучше не жмотничать и купить для подобных целей несколько упаковок активированного угля в любом аптечном киоске - червонца на это за глаза хватит.
Успехов и понимания, что даже очень чистый этанол - самый распространенный ныне яд! Все дело - в дозе!
-
Немного непонятна редакция вопроса. Общий ответ: за время жизни эта нагрузка - совершенно различна, в зависимости от возраста, окружения, привычек, образа жизни, замкнутости пространства проживания и еще от множества других вещей. Из фактов общеизвестных и не очень: концентрация карбоксигемоглобина - основного продукта взаимодействия СО и живого организма - у курильщиков достигает 16%; в подобной группе риска, кроме сталеваров, кочегаров, пожарных - сотрудники ДПС, работающие на трассах; СО в малых количествах вырабатывается как продукт нормального метаболизма, при длительном нахождении в замкнутом пространстве (подводная лодка, изолирующий противогаз, космический корабль...) необходимо учитывать возможность отравления. Кстати, СО действует токсически и на живые организмы, не имеющие гемоглобина, например, на насекомых, блокируя некоторые железосодержащие ферменты. Еще лет десять назад СО, по частоте вызываемых им смертельных отравлений, находился стабильно на втором месте, после этанола. Боюсь, что сейчас наркотики, в первую очередь - героин - сильно меняют эту статистику.
-
...PPS Говорят,как-то из растворителя 646 можно получить толуол.Как это сделать?
Если хотите - взгляните обсуждение здесь http://xumich.ucoz.ru/forum/3-132-1 Может, сгодится.
Вот там он - как раз на своем месте. В аптеке в розницу продается только 10% раствор аммиака. Кстати, нашатырь - тривиальное устаревшее название хлорида аммония, а вовсе не синоним нашатырного спирта. B)
-
угарный газ в крови связывается в прочный комплекс (забыл название) Его и определяют. Кстати, очень похожий комплекс образуется при отравлении цианидами.
Цианид-ионы, действительно, связываются с гемоглобином в циангемоглобин. Но сродство их к Hb значительно меньше, чем у оксида глерода (II). Отравления цианидами в реальности просто не успевают дойти до стадии, когда в крови можно будет определить циангемоглобин в достаточной (для обнаружения и определения) концентрации. Человек просто умирает; концентрация CNHb в крови при этом не превышает 1%. В лабораторной практике, напротив, комплексы с цианидами используют очень широко. Самый распространенный сейчас способ определения гемоглобина в крови - гемиглобин-цианидный - основан на превращении всего гемоглобина в цианметгемоглобин (in vitro)и фотометрии его.
И непосредственно автору темы: еще один способ обнаружения угарного газа, не отраженный в учебнике Крамаренко - газовая хроматография на молекулярных ситах с катарометром. Применяется и для обнаружения СО в крови (после химического разложения карбоксигемоглобина), и, тем более, для обнаружения СО в воздухе (в некоторых случаях - после концентрирования сорбцией).
-
Где можно почитать об этом? Мне кажется это дикой ересью, ничего не могу с собой поделать.
Не скажу с ходу насчет почитать, но по студенчеству, подрабатывая учебным лаборантом, на себе испытал действие паров ртути от разбитых термометров, стоящих в фарфоровом стакане под слоем воды (за этим следили особо). За три месяца сидения в одной - с этим стаканом - лаборантской заработал устойчивые головные боли и кровотечения из носа при любом нежном контакте со слизистой. В конце концов растворил остатки в азотке и вылил в канализацию.
) 
Фракционная дистилляция
в Общий
Опубликовано
Точнее, если предполагать, что дистиллят - смесь только двухкомпонентная - вода-этанол, поскольку алкоголеметрические таблицы (зависимость плотности смеси от концентрации этанола) составлены только для такой системы. Это и есть второе допущение использованного вами неспецифического способа определения концентрации: упрощение реального состава дистиллята до двухкомпонентной модели.Наличие любого другого летучего компонента в заметной концентрации (для самогона - спирты сивушных масел, альдегиды и сложные эфиры, например) могут существенно исказить результат определения. Применение дистилляйии частично "отсекает" мешающие компоненты (нелетучие - совершенно точно, а также часть летучих). Просто для начала, поскольку даже с понятиями концентрирования/разбавления в процессе пробоподготовки у вас были проблемы, не имело смысла останавливаться на остальных "подводных камнях" описанного метода. Хорошо, что сами задались нужными вопросами. Как в таком случае считать концентрацию? Воспользоваться более селективным методом, например - газовой хроматографией. Можно - реакционной (с переводом спирта в более летучий алкилнитрит), можно - по нативному спирту. Можно - с вводом в ГХ исходной жидкости, можно - с анализом равновесного пара. Можно - по абсолютной градуировке, можно - с внутренним стандартом. Всяко можно...