Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. По поводу объектов судебно-химических исследований опять отсылаю к Василь Филипповичу - http://www.xumuk.ru/toxicchem/3.html Ну, или к любому другому учебнику, который есть под рукой. А организация и производство судебно-экспертных исследований в БСМЭ сейчас - я говорю только о РФ - в соответствии с "последними рещениями Партии и Правительства" проводятся на поным указивкам, утвержденным МЗиСР Приказом от 12.06.2010г № 346н - http://www.rg.ru/2010/08/20/expertiza-dok.html Если есть желание - смотрите, нет просто перепишите название этого эпохального документа.

  2. 1. Выбор объектов для исследования. Стандартными объектами для исследования на ртуть являются печень и почка трупов. Сравнение концентрации в них позволяет выявить не только превышение над естественным - "фоновым" - содержанием (до 0,04 мг% в почках, до 0,01 мг% в печени), но и определиться с темпом поступления ртути в организм: при хроническом отравлении концентрация ртути в почках больше; при остром и подостром - в печени. В данном случае перорального и относительно недавнего приема сулемы оправданным будет и исследование желудка.

    2. Метод изолирования: деструкция смесью серной и азотной кислот, с добавлением этанола для интенсификации процесса. Здесь и далее отсылаю к выложенному здесь учебнику Крамаренко - http://www.xumuk.ru/toxicchem/147.html Хотя то, что Василь Филлипович писал, взято из одного из "Евангелие" судебных химиков - книги Крыловой А.Н. Исследование биологического материала на "металлические яды" жробным методом.-М.:Медицина,1975.-100 С.

    3. Концентрирование и обнаружение: соосаждение на взвесь йодида меди (I) - красный осадок - при большой концентрации ртути или розовато-кремовый - при малой - положительный результат. 4. Количественное определение: далее - отмывка от пигментов, перевод в раствор обработкой осадка раствором йода и повторное осаждение (из всего полученного раствора или из части его) на малом количестве коллектора; параллельно то же самое (осаждение) делается со стандартными растворами ртути в растворе йода, с визуальной колориметрией окраски осадка. Точность - плюс-минус "два лаптя", но этого обычно вполне достаточно.

    5. Подтверждающая реакция: из оставшейся аликвоты деструктата - экстракция в виде дитизоната в хлороформ или четыреххлористый углерод. Окраска - желто-оранжевая. Можно и количественное определение провести на основании этого экстракционно-фотометрического метода. Дело хозяйское.

    6. Судебно-медицинская оценка результата: на основании сравнения с фоновой концентрацией по взятым потрохам и по распределению по ним (см. выше).

    ФСЕ! ;)

    ЗЫ: не бойтесь думать сами; конечно, вначале могут быть "синяки и шишки", но потом научитесь обходиться без них, да и процесс понравится - честно-честно!..

  3. Какую? Руководство..., 1979 года? Так я честно все, что касается турбидиметрии сульфат-ионов, оттуда глазками и пальчиками "отсканировал". Конечно, может быть в Сети и отыщется она, но попробуйте и старым проверенным способом - забежать в гости в какую-нибудь природоохранную или СЭСовскую лабораторию - среди их старых книжек поройтесь. Может, что нибудь и поновее нароете. Успехов!

  4. ДОброго времени суток, коллега Лена М. Хорошим людям везде рады (надеюсь - вы из таких?). Теперь по поводу вони. Думаю, что обычно используемый для одорирования природного газа этилмеркаптан выбран был в связи с его более низкой температурой кипения (35 оС) и, соответствено, большей летучестью, а также, вероятно, меньшей стоимостью, чем 2-меркаптоэтанол. Но если вас не очень ограничивают вопросы цены, а также вы сможете подобрать нужную концентрацию своего нового одоранта, чтобы запах ощущался на том же уровне концентраций газа, определенных гигиеническими критериями - других принципиальных возражений, думаю, не последует. Успехов! ;)

  5. В растворителях для ЛКМ - как правило, нет его или есть - но мало и редко. Когда-то достаточно чистый (ес-но, квалификации техн., но без других макрокомпонентов) изопропанол продавался как жидкость для мыстья стекол ИПС во флаконах на 250 мл. И сейчас большинство жидкостей для мытья стекол содержит его, вместо более дорогого этанола. БОльшая часть стеклоомывающих жидкостей для автомобилей идет на его основе (поприглядывайтесь к этикеткам).

  6. А попроще не скажите =) , опасно ли без вытяжки работать с малым кол вом

    Если попроще - то со своим здоровьем можно делать все, что захочется. Конечно, лишнего здоровья это не добавит, но и не убавит настолько, чтобы тут же замертво свалиться. Да и вообще - "один раз - не ... этот самый...". Устройте сквозняк в квартире, а бдительным соседям можете потом (при необходимости) объяснить, что не наркотой здесь промышляете.

  7. Появился такой вопрос)...

    как можно отделить бутанол от ксилола?

    Разогнать. По температурам кипения н-бутанол (117 оС) существенно отличается от изомеров ксилола (м-ксилол - основной компонент - 139,1 оС; п-ксилол - 138,3 оС; о-ксилол - 144,4 оС). Пойдет даже простая перегонка. Если же перегонку будете делать еще и с дефлегматором, и под контролем температуры - будет совсем хорошо.

  8. Одна из стандартных причин - и на старых, и на новых хроматографах - течь из-под прокладки-уплотнителя между колонкой и зажимным устройством. Не сталкивался с вашей конкретной конструкцией, но подобный узел должен быть и на нем. По-старинке - попробуйте промылить этот узел уплотнителя, естественно, на холодном термостате и включенном газе, поискать пузырение - течь. Желательно прикрыть саму капиллярную колонку от попадания раствора ПАВ. Большого вреда не принесет, но - на всякий случай. Другая возможная (гипотетически) причина - слишком далеко вставлен начальный участкок колонки, может быть, он упирается в септу. И, если у вас есть телефон (или электронный адрес) представительства фирмы-изготовителя или ее сервисной службы - попробуйте попытать их. Пробемы с их конкретными изделиями должны быть им лучше знакомы. Удачи!

  9. Где то читал что в гранулированую селитру которая продается как удобрение, при производстве добавляются специальные вещества с целью убрать способность к детонации, то есть сначала ее надо очистить перекристаллизацией или др.

    Да, молотый доломит. Он уменьшает комкование и убирает излишнюю кислотность. Убрать можно простым фильтрованием - если дальше нужет будет раствор, а не твердое вещество.

  10. Не думаю, что на использование бензина в качестве горючего для ДВС примесь фталатов окажет какое-то существенное значение. И производители "Трояра" меньше всего заботятся о здоровье его потребителей, так что уж этих-то господ в качестве примера правильного гигиенического подхода к выбору тары не стОит приводить. Но любой химик, который хоть раз анализировал на ВЭЖХ или ГХ (в том числе и МСД) спирты, когда-то побывавшие в ПЭТФ-таре, никогда не забудет этот частокол фталатов, от которых достаточно трудно избавиться.

  11. Доброго времени суток, коллега Stalker209. Продолжу "исповедь".

    1. Чтобы одному не отдуваться за проблему выбора вашего будущего образования (кстати, специальность у провизоров называется "Фармация"), давайте возьмем "помощь зала". Вот вам адреса домашних страничек двух умных и действительно уважаемых судебных химиков, настоящих мужиков, умеющих работать и головой, и руками, заведующих отделениями бюро в самом центре России - на Урале, больших специалистов в наиболее быстро развивающемся сейчас в судебной химии направлении - ГХ/МС, причем каждый - со своим оригинальным, самостоятельно "выстраданным" подходом к этому -

    http://forenschemist.narod.ru/index.html

    http://www.forchem.narod.ru/

    Один из них - кандидат фармацевтических наук, другой - химических (так что все получается по-честному - 1:1). Правда, насколько я знаю, оба пришли в практическую судебную химию уже готовыми, "остепененными" (кстати - это тоже один из возможных вариантов для вас). Попробуйте набраться смелости, сформулировать свои вопросы и задать их моим коллегам. Не думаю, что они сразу стукнут больно. Скорее всего, перед этим они все-таки скажут что нибудь интересное и полезное.

    2. Основная пакость длительного воздействия хлороформа - это ухудшение памяти, особенно кратковременной. Я на себе это почувствовал уже лет через 10-15 работы. Может быть, поэтому у нас так много писанины, во-многом дублирующей. В списке специальностей, дающих право на досрочный выход на пенсию, мы стоим в одном пункте с анестезиологами и оперирующими хирургами. Пользуйтесь моментом, пока есть такая возможность, учите, запоминайте, осваивайте..; "предупрежден - значит, вооружен". Ну, и, конечно, опасность подхватить какую-нибудь "приятную" инфекцию. Гепатиты, ВИЧ пока меня и моих коллег миновали (тьфу-тьфу-тьфу!), а вот туберкулез, который стал почти профессиональной болячкой судебных медиков и химиков, прихватывал. Но "каждый минус имеет свой плюс" - на оплату больничного за три месяца с туберкулезным плевритом в голодном и безденежном 96-м я купил свой первый домашний компьютер. И, в конце-концов, реальная вероятность встретиться с палочкой Коха есть сейчас у каждого и на улице, и в транспорте... Укрепляйте иммунитет, избегайте вредных привычек и - определяйтесь со своим будущим. И еще одна опасность нашей (да и не только нашей) работы - чувство, что только ты уже все можешь и все знаешь, и тебя никто не проверит и не оспорит. Не дай Бог дойти до такого состояния ("Брюс всемогущий") никому, ибо отсюда - до откровенной "липы" - один маленький шажок! К тому, чтобы много знать и уметь - надо постоянно стремиться и постоянно - каждым своим действием, каждым словом - доказывать, и всегда заглядывать чуть-чуть вперед - "чем слово наше отзовется".

    Удачи! ;)

  12. Давайте уточнять. Порядка 450-500 судебных химиков по всей Руси великой занимаются подобным делом, т.е. работают в бюро судмедэксперты субъектов Федерации - в областях и некоторых крупных городах. И бюро этих - чуть более 100. Вот и прикидывайте про "плотность" специалистов на единицу территории. Теперь про рабочее время. Поскольку "производство" у нас вредное, то, кроме "пол-литры" молока в день и 25% доплаты к ставке за вредность рабочая неделя сокращена до 30 часов. При пятидневке выходит 6 часов в день. Если есть работа и желание - можно работать и больше, благо, бригадный подряд это позволяет. Но сейчас уже не тянет особо на такие подвиги. Те цифры, которые я выше привел, относятся лично к моей нагрузке (ну, или нагрузке каждого из моих коллег). А таких в только нашем отделении - 17. А по области (не самой большой, кстати, в РФ - около 2,8 млн. чел.) - 25. Через отделения СМЭ по области проходит за год около 15-16 тыс. трупов (криминал, суициды, несчастные случаи, скоропостижная смерть). Обычно все они исследуются на алкоголь; остальное - по необходимости. Очень редко, но бывают и экспертизы, не связанные с трупами. Конечно, в разных регионах свои особенности. Где-то делают очень много алкоголя, в том числе от живых; где-то проводят иссдедования живых (освидетельствуемых) на наркотики. Нам "с избытком" хватает своих покойников. Объем работы считается не по случаям и объектам, а по-операционно (т.е. на каждую операцию, необходимую для решения каждого конкретного вопроса - своя "цена"), именно поэтому за вполне ограниченный временной промежуток можно сделать достаточно большой объем работы. В той же поликлиннике, когда врачу на каждого больного дается на прием, скажем, 12 минут, запускать их в кабинет "пачками" по нескольку человек не получится. А в нашей работе поставить на одну пластинку (ТСХ) четыре-шесть объектов при параллельном исследовании - дело обычное.

    Теперь что касается науки. Да, делают, и защищаются. Наверняка, в каждом бюро найдется - в прошлом или настоящем - хоть один химик, сделавший на работе свой "диссер" и защитившийся. Постоянно вовлекаемые в токсикологический оборот все новые вещества предоставляют такую благодатную возможность. Главное - найти остепенного "солидного" человека, согласного стать (или хотя бы числиться) твоим научным руководителем. Естественно, это в обязательном комплексе с головой и руками соискателя. Я, в свое время (пока мозги были не очень "пропитаны" хлороформом) отказался от этого, в пользу семьи, которую надо было кормить и обрабатывать квартиру. Да и проблемы с базовым образованием дали бы о себе знать (для "фармацевтических наук" я не гожусь - ибо химик, а для "химических наук" вся наша деятельность делается на недостаточно серьезном - очень "прикладном" - уровне). Возможно, сейчас и жалею немного, но... "история не знает сослагательного наклонения". А по поводу "скорости взросления" - десять лет на хорошую работу, не отходя от рабочего места - вполне нормально. Конечно, очная аспирантура будет быстрее, но уж больно "скучно" сидеть на стипендии аспиранта четыре года. Поверьте, что-то понимающим эксперт становится, проработав 3-5 лет, минимум. Вот только после этого и стОит пытаться "тропить свою тропу в большую науку", за что тебе потом коллеги-практики скажут спасибо, а не будут тихо хихикать вслед. Да, все это я написал относительно экспертов-химиков, для медиков (по образованию, по медицинским наукам) - все в разы проще.

    Удачи!

  13. ...где вообще можно взять барий? Может он есть в соединениях в садовых, или в аптеке или ещё где?

    В аптеке, действительно, есть сульфат бария - основное "действующее" вещество баритовой кашицы - перорального (ректального) рентгеноконтраста. Вполне возможно, что частному лицу без рецепта он там "обломится", а, может быть, нет. Для химика "поднять" барий из этого нерастворимого в воде соединения не очень проблематично.

  14. С 6 класса начал листать учебник Глинка и... заболел химией :)

    Точно так же начал с 5-6 класса и учебника Глинки. Хотя и до этого были: возня с пробирками, вымачивание конфетных фантиков в воде для получения цветных растворов, выращивание кристаллов медного купороса, взаимодействие соды и уксуса, детская книжка "Путешествие в мир элементов". "Не выздоровел" до сих пор...

  15. Доброго времени суток, юный коллега Stalker209. Продолжим заочное знакомство со специальностью.

    1. Условия работы - самые разные. Это определяется, в основном, собственным руководством и его местом в местной системе властной иерархии, а также финансовыми возможностями местной власти - бюро СМЭ подчиняются региональной исполнительной власти. В некоторых регионах департаменты здравоохранения относятся к нашей службе по принципу - "нам живых лечить не на что, а тут - какие-то мертвые". Бог им судья! Не знаю, какие условия сейчас у казахских коллег, но когда-то, в 1986 году, я был в Алма-Атинском республиканском бюро, в химии. Одноэтажное, баракоподобное здание рядом с рынком, конечно, не очень впечатляло. Но работали там толковые люди. И дело делать свое умели. Общался я, чуть позже, и с экспертами из других областей Казахстана (Гурьевск, Актюбинск), где в отделениях работало по 2 химика, и самым "крутым" оборудованием были ФЭК и хроматограф с катарометром. Но и там люди умудрялись делать что-то серьезное. Даже в нашей "нерезиновой" химия Московского областного бюро СМЭ еще лет 10 назад "ютилась" в приспособленной часовенке на территории МОНИКИ, но ГХ/МС у них и там работал. Поверьте, успех в работе и желание делать ее хорошо гораздо больше зависят от настроя в коллективе и позиции руководства (от зав. отделением до начальника), чем от капающей крыши. Где-то попалась инфа, что в Шиханах (полигон по уничтожению химического оружия, "напичканный" оборудованием "по самое не хочу" один генерал - из начальников - распорядился закрыть "крутой" ГХ/МС чехлом и не пускать к нему сотрудников - "а то вдруг сломают. А он таких денег стОит!"). Кстати, в химических отделениях обычно не курят (все-же - растворители горючие рядом), да и в кожаных креслах задницы слишком парятся. Поскольку приборы находятся в разных местах, бегать за день приходится изрядно. Но - "пока ноги носят - надо ходить". А посидеть можно "за рюмкой кофе" под разговоры "за жизнь и работу" с коллегами. Это - тоже обязательный и достаточно приятный момент нашей работы. Кусочек моего рабочего места можно увидеть в моем профиле - за этим столом наслаиваются пластинки для ТСХ и делаются обычные цветные реакции. Кстати, сейчас под всевозможные нац.проекты и федеральные программы выделяются целевые деньги, и немалые. Благодаря местному управлению наркоконтроля у нас в последнее время появились хорошие жидкостной хроматограф с УФ-детектором и газовый хроматограф с масс-спектрометрическим детектором. А это - около 4-5 миллионов рублей. Другое дело, что грамотное обучение, техническая поддержка и ремонт, а также покупка расходников - это проблема великая. На все когда-нибудь "устаканится"...

    2. По поводу объема работы: "то - пусто, то - густо" - это обычная ситуация. Иногда можно днями сидеть без дела, иногда начинаешь крутиться, как "наскипидаренный". Не мы же наркоту "под покровом ночи" регулярно наивному народу впариваем. Насчет "зашиваться" на работе - обычно нет, сейчас уже редко когда больше положенных 6 часов на работе проводим - любую работу можно организовать грамотно, распределяя что-то параллельными сериями. Годовая нагрузка в последнее время - относительно стабильная, растущая понемногу. В месяц у меня получается (в случаях): 40-50 исследований на алкоголь, 2-3 исследования на карбоксигемоглобин, 6-8-10 "общих" (т.е. на что-то другое, помимо алкоголя и COHb; обычно это наркотики) исследований. Я уже не помню, когда у меня получалось вырабатывать норму меньше, чем на 6 ставок в год. А я - всего лишь один из 17 экспертов-химиков отделения. Да, наше отделение очень большое; обычное же число химиков на область - 5-10 человек. Кстати, помимо чисто экспертной работы есть еще - и другая, немаловажная: техническое обслуживание приборов, разработка и отработка новых методик, обучение молодежи... Писанины, конечно, тоже много. Но вариант "не умеешь провести собрание - напиши хороший протокол" - не прокатывает. Правда и только правда! "Что вижу - о том пою" - девиз не только чукчи в тундре, но и любого эксперта. Каждое исследование заканчивается Актом (или Заключением эксперта), а это до 10 страниц 10-м шрифтом. Благо - есть компы, в них - свои "заготовки", очень многое делается однотипно. Но картрижды к принтерам "летят" со страшной силой. А есть еще и рабочие третради, и множество журналов... Короче, в первом приближении распределение рабочего времени можно считать равным (1:1).

    Вот, вроде бы, и все. Я старался быть честным...

    ЗЫ: про этот фильм ВВС ничего не скажу - не смотрел, но то, как показывают экспертные лаборатории и их сотрудников в наших - в последнее время все более многочисленных сериалах - заставляет или тихо, или, уже не сдерживаясь - в голос, хихикать над создателями сих шедевров и их зрителями. :ag:

  16. Кислород в гидроксильной группе - электроотрицательный атом. Эта поляризация связи О-Н и обуславливает возможность разрыва ее с образованием протона, т.е. отвечает за кислотные свойства. Кислород "тянет" электронную плотность и с соседнего углеродного атома. Если далее, за углеродом, находится донор электронной плотности, то по цепочке сигма-связей это, в конечном итоге, приводит к меньшей поляризации связи О-Н. Так что надо просто сравнивать заместители в пАрах этих кислот. а) бутильный радикал - бОльший донор, чем хлорбутильный, поэтому хлормасляная кислота - более сильная; б) метильный радикал - бОльший донор, чем просто протон...; в) метильный радикал - бОльший донор, чем карбоксильная группа...

  17. Наверняка есть и конкретные ГОСТы на хранение, но по сути - в пластиковой таре из полиэтилентерефталата (ПЭТФ) спиртные напитки не хранятся, ибо они очень хорошо вымывают из нее эфиры фталевой кислоты. Не сказать, чтобы они были очень уж страшными для организма, но здоровья лишнего, точно, не добавляют. Периодически нахождение различных фталатов в алкогольной продукции, помноженное на некие политические соображения, служит основанием для угроз санкциями со стороны Роспотребнадзора. Вот одно из последних сообщений http://www.interfax.ru/society/txt.asp?id=145668

  18. Есть же какая-то качественная реакция на CO, там каким-то комплексом вроде он обнаруживается.

    Хоть вопрос и не в тему, но коль скоро он возник, то: достаточно специфичный метод обнаружения СО поглощением его раствором гемоглобина (гемолизованной красной кровью любого живого - или ранее живого - существа). Легко при этом образующийся карбоксигемоглобин (вообще-то, это, как раз - комплексное соединение) определяется химическими, спектральными или газохроматографическими методами. Есть качественная реакция восстановления хлорида палладия до палладиевой черни. Можно воспользоваться и прямой газовой хроматографией на цеолитах.

  19. Извените, что не в тему... А если причина отравления является цианистый калий... то какую можно оказать первую помощь при этом?..

    В дополнение постинга коллеги aversun.

    ...сохраняет актуальность инструкция о первой помощи в случае отравления синильной кислотой и ее солями, разработанная около 30 лет назад (было написано в 1982 г.!) во Франкфурте-на-Майне одной из фирм по извлечению золота и серебра из руд. Вот ее основные положения:

    «Сохранять спокойствие! Быстро действовать!

    Вынести пострадавшего из зараженной зоны; тотчас удалить стесняющие тело части одежды, не допускать охлаждения пациента (накрывание, грелки) и вызвать врача.

    а) Если пострадавший находится еще в сознании, то… разбивать ампулы с амилнитритом и давать вдыхать больному в течение 10-15 секунд, но в общем не более 8 раз. В случае, если цианиды попали внутрь при глотании, готовят смесь 2 г сульфата железа и 10 г окиси магния в 100 см3 воды и дают выпить эту смесь пострадавшему, чтобы вызвать рвоту (ни в коем случае не давать при потере сознания).

    б) Если пострадавший без сознания, то немедленно провести энергичное искусственное дыхание (как это описано в пункте «а»). Не прекращать искусственное дыхание, особенно при доставке в больницу, и производить его до возвращения сознания у пациента. Как только прибудет врач, рекомендуется, чтобы он ввел… раствор нитрита натрия и в заключение той же иглой - … раствор тиосульфата натрия.

    в) Если цианид попал в рану или ссадину на коже и брызги синильной кислоты попали на кожу, то эти места следует тщательно промыть водой и затем 5%-ным раствором бикарбоната натрия… При попадании брызг в глаза провести особенно тщательно и длительное промывание и доставить пострадавшего к глазному врачу».

    Из книги: Оксенгендлер Г.И. Яды и противоядия.-Л.:Наука, 1982.-С.150.

  20. ...А в вакууме у каждого вещества или раствора пониженная температура кипения?..

    Попробуйте применить принцип Ле-Шателье к кипению в условиях пониженного внешнего давления - и вопрос разрешится сам собой.

×
×
  • Создать...