chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
...как раз на калибровке и скажется
Да, как-то я не учел, что если все отдавать "на откуп" "тупому" автосемплеру - ему что жидкость под иглой поршня, что газ... Я больше привык "по старинке", рукой и глазами... А если еще и абсолютную градуировку "в абсолют возвести", ничего не зная про внутренний стандарт...
-
1
-
-
Дарю идею - когда-то сам ее использовал, при газовой хроматографии СО. Берете некое точное количество муравьиной кислоты в мерной колбе, добавляете небольшой избыток щелочи (тупо, по индикаторной бумажке), затем точную нужную аликвоту раствора формиата высушиваете в подходящей закрывающейся посудине определенного объема, к сухому остатку добавляете концентрированную серную кислоту в избытке, закрыв плотненько крышку, ждете, периодически встряхивая посудину, а сами, тем временем, считаете объемную концентрацию СО в этой посудине. По стехиометрии, от массы формиата. Принимая, ес-но, выход реакции за 100% (что, наверняка, не так и далеко от действительности). Если нужная Вам концентрация СО уже есть - испытываете свой датчик в ней, непосредственно (открыли посудину, быстренько засунули в нее датчик), если нет - дополнительно (можно - последовательно) разбавляете. Успехов!
ЗЫ: все вышеописанное - для случая, когда требуются уж совсем небольшие концентрации СО в объеме небольшого сосуда (в моем случае - это были пенициллятики на 15 мл). Если посудина - достаточно большая, и СО нужно побольше - дозируете сразу саму муравьиную кислоту, по объему.
-
А что, растворы для газовой не надо дегазировать?
А смысл? Если в испарителе все равно все "полететь к небесам" должно? Да и на точность дозирования - даже с абсолютной калибровкой - хоть обезгаженный, хоть умеренно газированный - в пределах точности рутинных методов - ну, никак не скажется...
-
Для газовой? Я бы еще понял - если бы для жидкостной... хотя - сколько той пробы в дегазированном элюенте... Хм... Может, просто - растворитель неподходящий, не дающий истинный раствор с аналитом? Поэтому и "озвучивают" дополнительно...
-
Похоже, Вы и так знаете ответ на свой вопрос.
В России пиперональ входит в Таблицу II Списка IV Перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации как один из прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых устанавливаются общие меры контроля (оборот в концентрации 15 % и более запрещён). Это связано с тем, что пиперональ может быть использован для синтеза 3,4-метилендиокси производных амфетамина (в частности МДА).
Пиперональ - синоним гелиотропина.
-
Умереть все мы можем (ибо Пенсионный Фонд России изобретения "средства Макропулоса" не допустит). И Вы - тоже не исключение. Но если почаще проветривать это помещение - то опастность помереть именно от ингаляционного отравления ртутью будет минимальной. С "официальной" демеркуризацией лучше не связываться (это уже ИМХО такое). Удачи и здоровья!
-
...он водорастворим отлично, но совершенно не растворим в насыщенном водном растворе карбоната калия.
Не только метанол, но и этанол, и ацетон - такие же водорастворимые - так же себя ведут, количественно высаливаясь при насыщении поташом. Именно поэтому можно "не париться" по поводу "метанолофобии".
-
Поскольку засолка рыбы - это одна из моих домашно-кухонных специализаций, могу сказать: на две части соли - одна часть сахара. Плюс, конечно, специи (да побольше!..). А коллеге Korenev`у - не паниковать и досолить сало. Выкинуть всегда успеется! А вот если подождать - то вполне может получиться вкусняшка!
-
1
-
-
Немножко поофтоплю (только не бейте сильно!): в середине-конце 80-х я очень уважал эти пол-литровые банки из-под щелочи - под любые напитки для пикниковых вылазок с друзьями-семьей! Ничего не вытекало из-под туго завинчивающейся крышки. Опять же - внешнее единообразие... И для различных растворов - это уже в лаборатории - самое то.
-
...юные Ленинцы... просто из принципа до дыр терли б)
Не всем "юным ленинцам" удавалось легко проникнуть на дно колбы через ее узкое горлышко с тряпкой и пемоксолью...
-
Да не нужна здесь лишняя вода! Ацетон же - не чистый гидрофобный растворитель, а типичный амфифил! Чтобы его с водой разделить как отдельные фазы, нужно сильно уж "выворачиваться мехом наизнанку". Например, в токсикологической химии некоторых "вкусностей" для этого насыщают водную фазу поташем (а вот сода - уже не подходит). Так что не факт, что "какой-то там" хлорид никеля в воде поспособствует выделению отдельной фазы ацетона. Короче, просто - соли и ацетон!
-
...Правда какая растворимость хлорида в ацетоне не понятно
Коллега, а разве чистых солей - хоть чуть-чуть - под рукой - нет? Взяли, да и растворили. Точную навеску в точном объеме. Слили, посушили, взвесили (хоть раствор-слив, хоть осадок-остаток), прикинули "кое-что к носу". Фсе!.. Да, кстати, не спешите сушить кристаллогидраты, вначале узнайте растворимость их (как, впрочем и безводных солей) - вдруг, лишние телодвижения не понадобятся... Удачи!
-
...Так что проверка позволит ответить и на этот вопрос.
Такая проверка еще на многие вопросы должна ответить, именно поэтому она и необходима... Дело - за малым...
-
Эх, юность-юность... Мне тогда солянку, нещадно загрязненную железом, приносили с механического завода (как обычно - через знакомых знакомых)... А с серной концентрированной - действительно, никаких проблем, кроме как дойти до ближайшего хозяйственного, не было...
ЗЫ: а по теме - об аналогах: в аптеке, помимо дегтя, есть и препараты ихтиола - продукта сухой перегонки горючих сланцев. И, кстати, деготь тоже можно поискать в теперяшних хозяйственных магазинах.
-
...все есть...
Нужен метод а в лаборатории его исполнят
вот здесь, в примечаниях
http://chemistry-chemists.com/N3_2012/U3/Co.html
есть ссылка на какой-то из этих солидных источников по неорганике-аналитике
Некрасов Б.В. Основы общей химии: [В 2 т.]. Т.2 / Б.В. Некрасов. - М.: Химия, 1973. - С. 357;
Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические реактивы, 1955. - с. 315-318;
Лидин Р. А. Химические свойства неорганических веществ / Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; Под ред. Р.А. Лидина. - М.: Химия, 2000. - С. 426-430.
а оттуда - следующая инфа
Хлорид кобальта(ІІ) CoCl2 представляет собой в безводном состоянии бледно-синее вещество; гигросокпичен - при комнатной температуре жадно поглощает влагу с экзотермическим тепловым эффектом, переходя при этом в CoCl2·6Н2О красного цвета. Плавится при 722°С, может возгоняться, особенно в струе хлора. Хорошо растворим в воде, с повышением температуры растворимость увеличивается: от 43,5г/100 г воды при 0°С до 106 г/100г воды при 100°С. Также хорошо растворим во многих органических растворителях: спирте, ацетоне, пиридине, бензонитриле, хинолине, пиперидине. Растворимость кобальт хлорида в ацетоне может быть использована для отделения его от солей никеля, которые в ацетоне нерастворимы.Хотите проверить? Берете навеску (вначале - небольшую) смеси своих солей, заливаете ацетоном, перемешиваете, перемешиваете... Сливаете, ацетон упариваете (вначале - тупо, на воздухе, и в него же), получаете соль очищенную. Кобальтовую. Оцениваете выход, коэффициент слива, степень отделения от соли никеля: при однократной обработке ацетоном, при двукратной, трехкратной... Затем чешете в затылке, анализируя полученную информацию и - если "почесалось удачно" - переходите к своим килограммовым объемам и рекуперации отгоняемого ацетона.
-
...хотим 40 сек максимум). Газо-жидкостная хроматография деление дает за 120 сек, а это много...
А чуть-чуть повысить полярность своей НЖФ - (т.е., взяв чуть более полярную фазу), или чуть-чуть подогреть колонку - не пробовали? И, кстати, на какой колонке все это реализуется пока: на капилляре или на насадочной?
-
А на азот перейти - не хотели? Может, тогда они "полюбят друг друга"?
-
Эх, коллега, если бы вы знали, где я первоначально брал эти самые кальциевые цеолиты... Из осушителей старинных генераторов водорода! Сам аккуратно размалывали эти хрупкие гранулки, сам отсеивал, сам набивал в колонку. Сейчас чем-то подобным начиняются крышки-колпачки к шипучим таблеткам (витамины, аспирин-упса...) - чтоб не отсырели раньше времени. А по теме - посмотрите в сторону различных порапаков - сейчас именно их используют для адсорбционной газовой хроматографии, в том числе и для эффективного разделения УВ.
-
"Девочки, не ссорьтесь!"
-
...Это чисто теоретические изыскания... Дальше надо... пробовать, пробовать, пробовать.
Все верно! Именно такие этапы и должна проходить каждая хорошая мысль, тем более - в нашей области знаний, где и голове, и рукам найдется что делать...
-
-
1.17 г/мл?? Насколько это правдв
Как мне кажется - вполне правдива. Только вот эта цифирка - насыпная плотность порошка реактива...
Основное же, что в той ссылке содержится - это упоминание водорастворимой формы реактива. Угу?
-
Где смотреть?
Как - где? "Элементарно, Ватсон!" - там, где голубенькое многоточие - активируемая ссылка.
-
А это - не лучше будет?
Поскольку диметилглиоксим малорастворим в воде, то предложено использовать не сам диметилглиоксим, а его двунатриевую соль, которая растворяется в воде.ЗЫ: увидел только вот это упоминание о конкретной концентрации раствора ДМГ в этаноле
денитрация минерализованной пробы
в Органическая химия
Опубликовано
Мой опыт в этом плане - "родственный": основной способ минерализации биопроб, используемый в токсикологической химии - смесью серной и азотной кислот. Избыток окислителя в таком случае нейтрализуется при кипячении формалином - до прекращения выделения пузырьков газа (и, при необходимости - по отсутствию посинения в пробе с раствором дифениламина в серной кислоте). С серной кислотой и перекисью водорода - тоже работаем, но там основная часть избытка окислителя просто разлагается сама, на свету, за несколько дней, остатки - не мешают. Полагаю, что проба с дифениламином поможет и вам: нет посинения - нет и окислителя. А восстановитель - по капелькам, по капелькам...