Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. ...В действительности, существует такой ацетон, который не оставить следов и не будет содержать (меньше) воду? Этот ацетон покупался как 99,5% чистый

    А если перед применением перегнать ацетон, чтобы гарантированно заранее избавиться от всего нелетучего? Следы воды, в данном случае, совсем не страшны, тем более, что они могли в этом эксперименте сконденсироваться из воздуха, при охлаждении стекла испаряющимся ацетоном.

  2. Отмываете в одной-единственной ванне? Тогда бОльшую чистоту обработки даст несколько последовательно применных ванн, с последующим убиранием самой первой, грязной и передвиганием их с конца в начало. Или - это уже совсем хорошо, но хлопотно - в проточной струе растворителя, с последующей регенерацией его перегонкой.

    • Like 2
  3. Наверное?.. Тут надо или знать точно - но тогда и не спрашивать ничьих советов, или пытаться этим советам следовать - только не очень слепо, а критически... Третьего варианта я не вижу, по крайней мере - с ходу. Определяйте сульфиды, титруйте кислую соль щелочью, фотометрируйте натрий - а потом "лепите" все результаты воедино. Такое вот ИМХО... Успехов!

  4. Исходя из имеющейся здесь "исчерпывающей" информации - обратиться в "Битву экстрасенсов". Только они смогут... Химикам надо, как минимум, в собственных руках подержать, в лаборатории поработать, головой подумать...

    • Like 2
  5. Можно обойтись и без бариевой щелочи, имея под рукой щелочь любую, да даже банальную пищевую соду: нейтрализовать ею "муравьиный спирт", упарить досуха - если этанола не жалко (если же он еще сгодиться - отогнать и сконцентрировать), а сухой остаток формиата обработать серной кислотой и на этот раз отогнать уже саму свободную муравьиную кислоту. Удачи в совершенствовании навыков препаративной лабораторной работы!

  6. Если это зачем-то надо - то почему бы и нет? А вот сколько конкретно - ХЗ... Столько, сколько нужно! Самое простое: сделать необходимый объем насыщенного раствора хлорида натрия (и чтобы на дне был точно его избыток), а потом - вбухать туда желтую кровяную соль, в необходимом количестве.

  7. Меняйте ацетон на ДМСО, воду на фосфатный буфер...

    В данном случае, шаг вправо, шаг влево - и полученный результат можно будет засовывать куда заблагорассудится, ибо никуда больше он не будет годен... Ибо - только по ГОСТу!..

    • Like 1
  8. А что же происходит с инфузориями в ацетоне без отрубей? 

    Тоже заинтересовался,.. почитал: разбавление ацетонового экстракта идет от 80 до 160 раз, так что ацетона того до бедных "испытателей" доходит "шиш да маленько"...

  9. ...множество других трудноудаляемых балластных соединений, присутствие которых сильно сказывается при снятии спектра.

    Но только не масс-спектра, тем более - на характеристических ионах, да после эффективного разделения на капиллярной колонке. Вы ж - не ИК- или УФ-спектр через массивный образец собираетесь снимать! А чтобы не заморачиваться с дополнительными возможными потерями, как и посоветовали на anchem`e, просто - разбавляете свой образец и вкалываете его. Успехов! 

  10. Чтобы получить характеристический спектр испускания вольфрама, его нужно нагреть до гораздо большей температуры, нежели достигается в нити электрической лампы накаливания. Типа, в электрической дуге атомно-эмиссионного спектрографа, в плазме... Там уже энергии (температура порядка нескольких тысяч Кельвинов) хватает на возбуждение внешних электронов, да и атомы в плазме друг другу уже "не мешают". А нить лампы накаливания дает самый обычный непрерывный спектр, определяемый только лишь температурой...  

  11. Обычно стараются такое "г...но" в прибор не толкать, от липидов, по возможности, избавляются на стадиях пробоподготовки (типо, распределения в несмешивающейся системе гексан-ацетонитрил, с последующим реконструированием ацетонитрильной фазы в этилацетат - но не факт, что Ваш аналит не "предпочтет" липофильную фазу), но... почему бы и нет?.. Растворите в этилацетате и кольните. Ну, чуть быстрее лайнер засрется и колонку придется подрезать... Так это и после "чистых" проб, в конце-концов, приходится иногда делать. Основная проблема-то - та же самая - стандарт: с каким количеством сравнивать?..


    ЗЫ: загляните-ка, еще со своей проблемой на anchem.ru - там все-таки профессионалы-аналитики обретаются. Советы от них, скорее всего, будут более мудрыми.

  12. Да... С количественным определением - при наличии только такой "отправной точки" по концентрации, похоже, будут муки мучные... И методические, и технологические... То, что форма нахождения аналита - неизвестна, еще вполне можно разрешить - предварительный гидролиз Вам - "в руки". И как-то мне не очень по душе идея колоть в прибор хлорорганику: я, все же, предпочитаю "старорежимный" этилацетат...

  13. Для качественного исследования я бы высушил аликвоту спиртового экстракта в токе теплого воздуха, перерастворил бы сухой остаток в необходимом объеме этилацетата, при необходимости (муть) - дополнительно отцентрифугировал и вот это - воткнул бы в ГХ-МС. А для количественного определения - стандарт эстриола имеется? И как собирались количку делать? Методом добавки? С внутренним стандартом по графику? С учетом выхода из исходного растительного сырья? Или - только в конечном экстракте? Конкретную схему определения можно будет прикинуть только после решения всех этих (и им подобных) вопросов.

  14. Чес-слово, не хочется доставать ручку, бумагу и считать - как и что там с равновесиями... Но коль результат - на лицо, значит - гидролиз рулит! Тем более - как сами писали в первом своем сообщении - осадок изначально был некой мутью, но после разбавления (до 1 л) и кипячения - "оформился во всей своей красе". Факт - гидролиз!..

  15. Что означает "все либо с точкой"?

    Ампулы без точки - обычное, равномерное тонкое стекло, для вскрытия которых нужно "надрезать" носик резаком (наждаком, надфилем...). Ампула с точкой - предварительного "надреза" не требует и разламывается почти на уровне точки (причем ее нужно держать "от себя", растягивая). Но этот уровень - низкий, оставляющий слишком мало места и возможностей для повторной перепайки...

    • Like 2
  16. Обычно ответы на такие вопросы предваряют стандартной фразой: "Вас в Гугле (Яндексе,..) забанили?". Достаточно было запросить "открытым текстом" - пищевые добавки Е таблица - и одна из первых же ссылок -

    http://bazadobavok.ru/pishevye-dobavki/

    содержит то, что нужно.

    • Like 1
  17. Карбонат натрия, это вполне правдоподобно. Тогда остается допустить, что карбонизация гидрооксида идет посредством диффузии оксида углерода через стеклянные стенки сосуда. Как вообще это возможно?

    С моей - скромной - точки зрения такая возможность - слабое подобие бреда. Скорее всего (опять же - ИМХО!), примесь карбоната была либо в исходном заводском реактиве, либо "нахваталась" в процессе заливки ампулы.  

  18. Скорее всего - именно они, силикаты. Точнее - гидратированный (и частично ионизованный - до соли) оксид кремния. А то, что визуально на внутренних стенках фиксанала ничего не увидели - мало что значит: стекло вполне могло подтравиться более-менее равномерно, без образования "мата"...

    ЗЫ: есть еще один вариант - карбонат натрия. В концентрированных растворах щелочи он - малорастворим. Именно так от него в щелочи и избавляются. Но при разбавлении он должен был спокойно перейти в раствор. Чего не скажешь о силикатах...

×
×
  • Создать...