Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4492
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. Телефон номер "02" уже не набирает? Или медики в пределах досягаемости отсутствуют? Сапоги тачает сапожник... Лечит - врач, в данном случае - желательно, токсиколог. Бор в любой форме - в виде кислоты, или в виде борат-иона - не есть самое лучшее для организма. Большее от химиков и интернета ждать не стОит.

    ЗЫ: ну, конечно же - "03"  :du: Спасибо за уточнение, коллеги! 

  2. ...Теперь удивлен. Тогда же относительно тепло было...

    Подтверждаю мнение Мити (ссылаясь на опыт своих коллег - "взаправдишных" судебных медиков: смерть от переохлаждения при плюсовой температуре - дело вполне обычное (насколько обычным может быть вообще любая насильственная некриминальная смерть).

  3. ...как можно это определить на месте?

    Никак. Хотя, есть один вариант - "волшебная центрифуга из ФЭС" - она у них все и сразу определяет, да еще и в цвете с картинками заключение выдает...

  4. Конечно, реакции - есть, как и на всякое химическое соединение в этой части Вселенной. Но они являются не строго специфическими и те, что называются цветными, как правило, мало чувствительные. На практике их рискуют применять только лишь к исследованию лекарственных форм клофелина. Более чувствительные и, одновременно, гораздо более специфические для обнаружения клофелина - различные варианты хроматографии: тонкослойка с проявлением тем же самым реактивом Драгендорфа, ГЖХ с термоионником, электроннозахватным или МС-детектором. Но здесь встает вопрос квалификации исполнителя и наличия у него хоть какого-либо минимума оборудования, ибо "на коленке" и "человеку с улицы" подобное исследование провести проблематично.

  5.  ...В конце концов - грантодателю нужен ОТЧЁТ!..

    Мой папа - "опытный партийный работник эпохи застоя" (инструктор горкома партии маленького сибирского городка) говорил: "Не можешь провести собрание - напиши хороший протокол..." :cn:

     

    • Like 2
  6. Т.е. нитроглицерин в данном случае не применим как антидот, да?

    Наверное, лучше будет сказать так: скорость проявления защитного действия нитроглицерина и его побочные действя (в данном случае! в обычной практике - это будет его прямым лечебным эффектом) несоизмеримы со скоростью развития токсического эффекта цианидов.

    • Like 3
  7. И, для придания бОльшей "полевости" титриметрическим определениям, желательно отойти от привычных концентраций (0,1-0,01 н) и объемов (единицы-десятки милилитров) титрантов, взяв несколько более концентрированные раствора (1-0,5 н), а в качестве посудин для их хранения и титрования - пластиковые аптечные капельницы (типа, из-под капель для носа, глаз...), считая не чистый объем, а количество капель при титровании. И для расчетов предварительно определить титр по определяемому аналиту, в пересчете на эту самую каплю (они получаются достаточно стандартизованными). Кстати, такая предварительная работа - по приготовлению и стандартизации растворов, посуды и отработке методов, параллельно с обычными - "арбитражными" методиками - уже сама по себе может получиться достаточно занимальной работой для школьников (даже в условиях школьной лаборатории). Да, и остальные реактивы (типа, буферов), воду тоже удобно "в поле" хранить и использовать в пластиковых аптечных капельницах, только объемом побольше - 50-100 мл (из-под растворов хлоргексидина, мирамистина). Удачи!

    • Like 1
  8. А любое классическое титрование хлорид-ионов, или селективная ионометрия натрия, или фотометрия пламени - уже не катят? Или, если это самая простая система - вода-соль - то почему бы не обойтись элементарным ареометром и таблицей плотностей? 

  9. Оптические плотности и концентрации - величины пропорциональные. Коль скоро здесь описана точечная градуировка - считаете концентрацию искомого аналита по одной градуировочной точке, по другой, берете среднюю от них, далее - не забывая учитывать все разведения, пересчитываете эту массу на всю исходную навеску и "последним элегантным движением" - высчитываете долю. Фсе...

  10. Для чего? Исключительно для того, чтобы выбрать - с кюветой какой толщины и с этим конкретным раствором вы попадете именно в этот интервал оптических плотностей. Для чего это? ХЗ... В учебной задаче - исключительно для того, чтобы вы "обсосали" со всех сторон основную формулу фотометрии. В реальности - чтобы попасть в ту область значений оптических плотностей, которые измеряются с наименьшей погрешностью (хотя реально эта область гораздо шире), либо чтобы попасть в нужный участок градуировочного графика... Короче, считаете оптическую плотность своего раствора в любой, наугад выбранной, кювете, потом - помня, что оптическая плотность и толщина кюветы - величины пропорциональные - "плавно подходите" к нужной.

  11. Наша "лавка" уже черте знает сколько лет использует силикагель КСК 5/17, закрепленный гипсом, на отмытых фотопластинках. Когда я просто набрал это сочетание слов в поисковой строке Яндекса, одной из первых ссылок высветился прайс краснодарской фирмы, торгующей и готовыми пластинками Сорбфил, и отдельными "шурушками"

    http://yandex.ru/clck/jsredir?from=yandex.ru%3Bsearch%2F%3Bweb%3B%3B&text=&etext=900.yHCqDWGJ4MYpLtDhLI64CAnT9OdwJB1MvTmrXkh4y8NYTc9sL4keGgsU5ecOTvt8v3j5gXpKqaVfbpIpj49g6g.4f83bc1cdacf37bccfb8e73afbc08038056e842a&uuid=&state=PEtFfuTeVD5kpHnK9lio9T6U0-imFY5IWwl6BSUGTYnrZ_xNWq0QNJI_7tB8xYKggS7lQYait_Q&data=UlNrNmk5WktYejR0eWJFYk1LdmtxbjZMZDVqTExhYVhKeWhfZ2ZiTkFIa1pBZjI1V3lsTmJMUktWNVhNTzhzSFgzbnQxNzZJbkRqRVZWLW5TcmVIaUY1QlVnUGQ4ZFR4a2w3VUJxWl84TndNSzlCUm5ELV9OLUVBbkk2eTBsY0k&b64e=2&sign=16a712997d4309be7a07f720d5c74a75&keyno=0&cst=AiuY0DBWFJ7q0qcCggtsKeqdIj8OghHnO6AbUCNa2dLaxV51Iw_PEqdXfAgCFRJCJO2vHEvKIYyue5L2neJz5LKhw_My9K_GGtNuZg5X-GYaTYZbeoDIF2WWQ7YIMDcFNu6aZpK-_Dcei7G7jhEd1qcXdCpgHLOfNNIfmsfOlckfK4roTOCvaLhBLwnt_24r2pFgRKZvjyfw3y8cqC23ZdrR1JIr7enXlumjCmQtX4y3OecnveF918_kV6kXieGQ9WtScI-MkGi1UlPNoJrDHB_X-GCaw1JpbDwlxaOmZrjThqfKbbfTbeRtCo6XMMwkxRhSpKPBiCifzuv2C5ELil8j_NN66tZTB4gVvfeWQin6hnr9NZcHj9StMdT0H_8hxMSFpB7s1T_zH6MT3n5yVMXnh6QEMVbXT83YqxgQ9ZPmoPX2z7eD_-5fncf4B4aX&ref=orjY4mGPRjk5boDnW0uvlrrd71vZw9kp9-PwCbB0J-SO-gRxOt38TGtTul5qwu-yGiNe9QHTm6cYtIwnD_Ms6Zq9sbVlVLhdFeGbTZ7DCnkslT9OSycqBip-pnwrinF0QP3DsyHRLZ1Ur1v3EYspkDNrvOufWk2dmgv7geJzUkb_pVDqThJHNmhP7BO_7Tq9&l10n=ru&cts=1449967066074&mc=3.4548223999466066

    они предлагают этот силикагель за 5200 руб./кг

  12. А чем самый элементарный способ - погрузить железяку в разбавленную (процентов 10-15) солянку, ингибированную уротропином (хоть аптечную таблетку кинуть в нее, хоть кусок сухого горючего), дождаться полного растворения слоя ржавчины, а потом обработать - уже для защиты - в такой же концентрации фосфорной кислоте (или в автомобильном "преобразователе ржавчины" - что в принципе одно и то же) - не годится? Я бы лично так и сделал (да и делал так уже не один раз).

    Теперь - про рецепт с молочной кислотой. Действительно, смесь будет представлять из себя эмульсию (в самом лучшем случае). И ржавчину растворять будет весьма и весьма медленно - ибо и кислота слабовата, и диффузионные процессы в такой, богатой границами раздела фаз, системе, затруднены. Но, не зря говорится - "каждый - сам кузнец своего счастья". Что выбрали...

  13. Спасибо большое, попробую.

    Пробуйте, принципиальных препятствий не вижу, разве что - "на мой вкус" - размер частиц силикагеля крупноват для ТСХ (для колоночной - не высокого давления он как раз таким, покрупнее и должен быть). Ну это, на крайняк, скажется на времени развития хроматограммы, да на разделении компонентов. Короче, давайте, подтверждайте, что химия - наука экспериментальная... Успехов!

    • Like 1
  14. ТСХ на силикагеле не делается.

    Коллега, Вы это - серьезно? А то я делаю-делаю тонкослойку и на самоделишных, закрепленных гипсом, слоях силикагеля, и на Silufol`е - силикагеле с крахмалом, и на Сорбфиле - силикагеле, закрепленном силиказолем - а что это нельзя - "с философской точки зрения" - и не знал...  :du:

    ЗЫ: Кстати, разница между ТСХ и БХ - принципиальная: первая из них - адсобрционная, а вторая - распределительная.

    ЗЫЗЫ: про аббревиатуру ASTM - если ТС "в Гугле забанили" - то вот

    https://ru.wikipedia.org/wiki/ASTM

    (коль скоро упомянутые единицы mesh - "ихние").

    ЗЫЗЫЗЫ: закрепляйте слой силикагеля гипсом и - пробуйте... Либо на незакрепленных слоях - но с очень маленьким наклоном пластинок и - осторожненько...

    • Like 2
  15. Реактив Драгендорфа, конечно - это "классика" судебной химии. Но вот еще некоторый "свежий" взгляд на него

    http://www.dissercat.com/content/izuchenie-vzaimodeistviya-triiodida-vismuta-s-fenolsoderzhashchimi-prisadkami-k-maslam-i-sma

    И по поводу соединений брома как осадительных реактивов на алкалоиды: на ум приходит только микрокристаллическая реакция на кофеин с золотохлористоводородной кислотой и бромидом калия (впрочем, последняя добавка - факультативная). Возможно, в монографии Поздняковой В.Т. (кстати, за эти работы она получила доктора фарм.наук) вы найдете что-то еще, а также кучу прописей подобных реактивов

    http://www.read.in.ua/book117471/

    • Like 1
  16. Самый простой вариант: открываете любой химический справочник, в котором, в главе "Свойства растворов" есть табличка для соляной кислоты: концентрации в различных единицах, плотность... Находите, какой молярной концентрации соответствует массовая концентрация 37% (при необходимости - интерполируя данные). У меня, из Рабиновича, получается: 37% - 12,01 М. Т.е., чтобы взять 1 Моль солянки, нужно отмерить ее (1/12,01)=0,083 (л) и довести водой до 1 л. Фсе... Да, возможен вариант расчета через массы моля, плотности и т.д.. Но это - слегка сложней...

  17. Рассчитываете массу моля хлористого водорода (35,5+1)=36,5 (г/Моль). Это - масса искомого вещества в 1 л раствора. Чтобы перейти к "строгим" процентам, надо найти массу этого 1 л. Для относительно разбавленного - 0,1 М - раствора плотность его можно, без больших грехов, принять равной 1, отсюда массовая доля хлористого водорода будет равна 0,1х36,5х100%/1000=0,36%. Для более концентрированного - 1 М - раствора отклонением его плотности от 1 уже можно не пренебрегать. Если заглянуть в любой химический справочник, то плотность такого раствора будет найдена - 1,016 г/мл. Массовая доля хлористого водорода 36,5х100%/(1000х1,016)=3,6%.  

  18. ...Если у человека не хватает мозгов понять, что не может настоящий виски стоить 500 р/л, то и жить в этом мире природа ему вряд ли позволит... 

    А расценки снижаются стремительно  :bx:

    http://www.newsru.com/russia/28nov2015/jack.html

  19. не не навески получаются точные. 

    А все остальное? Если методика "дуракоустойчивая", то от перемены рук ее исполнителей точность (разброс конечных результатов) особо меняться не должен. Так что, выбор, по-большому счету, невелик: "...либо - лыжи не едут, либо я - ....какой-то не такой...". Либо - методика, либо - сам объект.

  20. Из 1 формульной единицы негашеной извести получается 1 формульная единица извести гашеной. Считаем молекулярные массы их: из 56 а.е.м. - 74 а.е.м. Переходим к пропорциональным им единицам массы: из 10 х 0,85 = 8,5 (т) получится (8,5 х 74) / 56 (т) сухой извести-пушонки.

  21. Вариант: при расфасовке, а возможно - и при взятии пробы из расфасованного порошка, происходит неконтролируемое обогащение каким-то компонентом смеси. Скажем, какой-то компонент этой смеси размолот чуть более грубо, и при перемешивании эти, более крупные частицы, просто "всплыли" на поверхность более мелко помолотого компонента. Возможность исключить подобное (и, заодно, удостовериться в способностях рук своих и других аналитиков) видится в следующем: последовательно, по всей технологической цепочке прохождения порошка, брать пробы в нескольких параллелях, и следить за разбросом результатов. Если все делается одинаково и точно, одними и теми же руками, с одной и той же матрицей, СКО результатов будет одинаковым - ОТ и ДО.Но если на каком-то этапе они будут резко "ломаться" - надо приглядыватся именно к этому этапу. 

    ЗЫ: правда, очень насторожило вот это место в описании проблемы:

     

     

    ...и навески почти точные беру... 
  22. А для чего было содержание метанола 60%, девать было некуда? Почему не стандартные 40%, или меньше? Я не думаю, что левачники стремятся гарантированно убить своих клиентов.

    Для чего - не знаю, пускай на это ответят бутлегеры,  когда их "за жабры" возьмут. Могу пока лишь представить, что если бодяжить "эдитный виски", исходя из чистого метанола, но подходя к нему, как к 92-93 "градусному" - то что такое и получится...

  23. REYNOR - поражение зрительного нерва наступает не сразу, а через сутки-двое, тем более, учитывая специфическую детоксикационную терапию. И его в некоторых случаях удается избежать.


    Вот подтверждение версии с метанолом:

    "...По данным специалистов, содержание метилового спирта в алкоголе было 60%.."

    http://www.krsk.aif.ru/incidents/chislo_pogibshih_pri_otravlenii_alkogolem_v_krasnoyarske_vyroslo_do_chetyreh

×
×
  • Создать...