chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Немного "не врубился" - причем здесь солянка с избытком и сравнение температур кипения? Если только титровать матрицу как смесь разных щелочей, с разными индикаторами? Ну, так матрица - трехкомпонентная, а станнат натрия тоже будет вносить свой вклад в общую щелочность. А подкислять матрицу перед перегонкой нужно нелетучей сильной кислотой. Как правило, это - самая банальная серная, разбавленная (скажем, 10%). Перегонка ведется в 0,1 н едкий натр, добавляемый дробно, под контролем обычной индикаторной бумажки - до сохранения достаточной щелочности общего дистиллята. А потом измеряется общий объем его, берется аликвота, и титруется 0,1 (или менее) н раствором солянки. Кстати, опять же, чисто из опыта своей специальности: уксусная кислота достаточно хорошо и быстро летит с водяным паром. "Почти" количественно... Как "почти" превратить в "точно" - об одной такой возможности уже писал.
Успехов!
-
1
-
-
Попробуйте, только обязательно учтите - добиться 100% выделения будет невозможно. И эту систематическую погрешность нужно будет учесть и попытаться исправить хотя бы методом добавок - взяв еще одну аликвоту своего раствора и добавив к нему определенное количество уксусной кислоты (или ацетата натрия) и отогнав.
Успехов!
-
1
-
-
Тогда еще один вариант - по мне, так более "громоздкий", но без "умного железа": подкислить и отогнать летучую уксусную кислоту - или простой перегонкой, или с водяным паром, и титрованием определить ее количество. Гнать, для сокращения потерь, можно в определенное количество щелочи (избыток), а титровать оставшуюся часть ее. В судебной химии таков обычный рутинный анализ биоматериала на ацетаты.
-
1
-
-
Очень многое зависит от "железа", имеющегося в лаборатории, и от опыта определяющего, имеющегося в его голове. Я бы сделал это по определению ацетата на ГХ по методике реакционного АРП: проба жидкости + этанол + конц. серная к-та + любое летучее - интактное на хроматограмме - вещество в качестве внутреннего стандарта, выдержать некоторое время на кипящей водяной бане в замкнутом сосуде, пробу равновесного пара - в хроматограф. Аналитический отклик - отношение высот (площадей) пиков этилацетата и ВС. Градуировка - по щелочным растворам уксусной кислоты (можно и с добавлением станната натрия, хотя мне это пока представляется непринципиальным.
-
1
-
-
Именно ей. Индикаторный силикагель, сухой - синий, влажный - розовый.
-
... Все вместе отогналось...
А заранее предугадать такой результат - нельзя было? По мне - так это просто на уровне элементарного "химического тяма"... Исходя из степени ионизации слабой уксусной кислоты? В молекулярной форме она летит "со свистом"...
-
Дв, сУрьезные у вас дела!.. Мой скромный опыт нашептывает мне, что можно еще попробовать (небольшие?) насадочные колонки с чем-то типа сквалана, SE-30, силиконовых жидкостей, фталатов (диоктилфталат, динонилфталат...) и средние (30-60 оС) температуры.
-
PDS: на чем же Вы работаете, что процесс охлаждения после окончания программы "ставит крест" на всей методике? Мне кажется, что даже на наших "дедушкиных" ЛХМ-8МД... и ЛХМ-80-... охладить, открыв вручную дверцу термостата - не велик труд и не долОг процесс, тем более, что конечная температура там явно не выше 80-100 оС будет (ИМХО такое!).
-
1
-
-
А если их программированием температуры "повыгнать"? Не останутся же они в колонке "до второго пришествия"?..
-
Ну, те же самые молекулярные сита 5А неплохо используются в анализе "постоянных" газов (тех, что в воздухе), мы иногда (чаще - не требуется) на них делаем бутаны (когда травятся газом для зажигалок). Погуглите еще порапак (с разными буквами), карбопак... Есть множество уже готовых и насадочных, и капиллярных колонок с ними. Опять же, не обязательно в изотерме работать...
-
Попробуйте еще поспрошать об этом на anchem.ru/forum Там "концентрация" работающих профессионалов-аналитиков больше
-
Либо использовать в качестве НЖФ что-то неполярное или малополярное, либо воспользоваться колонкой с адсорбентом, без НЖФ, типа молекулярных сит или углерода. А по поводу общего малого времени анализа - так это и температурой можно будет потом поджать, если деление устроит.
-
какие сиккативы можно купить в свободной продаже?
Недолгое гугление подсказывает: любые - НФ-1, НФ-2, НФ-3, НФ-4, НФ-5. С химической точки зрения различаются тем, какие "тяжелые" металлы (в виде резинатов, нефтенатов и других солей высших жирных кислот) - свинец, кобальт, марганец... - входят в их состав. Чем они различаются в потребительском плане - ХЗ... Цены - в пределах до 200 руб. за бутылку 0,5 л. Когда-то, давным-давно, я просто находил в хозяйственном магазине такую, с надписью СИККАТИВ и далее уже не заморачивался.
-
В любом случае, это - перевод летучих слабых органических кислот из свободного состояния в ионизованное, нелетучее.
-
Гер, вы правда понимаете Ромикса?..
Не очень. Но проблему с кислятиной решить можно попробовать, даже не вникая в "дополнительные умственные телодвижения"...
-
А перегонять после подщелачивания - не пробовали? Ионизированная уксусная (как и другие кислоты) - "не полетит".
-
-
Если придерживаться органической природы реагента, то он может быть и флуоресцеином...
ЗЫ: Казалось бы - чего проще: кинул жмень порошка на нагретую плитку - посмотрел на поведение - решил вопрос: органика-неорганика. Посмотрел растворимость в различных средах и растворителях, цвет растворов... А так: нате вам, дяденьки-экстрасенсы, пару фото, угадайте!..
-
... Насколько легко он гидролизуется - у гидросульфата аммония хватит пороху отобрать ещё один моль аммиака?
ХЗ... Хотя... уже у сульфата аммония - явная кислая реакция, а здесь - кислая соль. В конечном итоге - гидролизуется. В условиях задачи же не спрашивается - насколько быстро. А времени у Господа - навалом...
-
Скорее всего, фотометрируемый раствор очень "темный", а в области минимального светопропускания СФ может показывать что угодно, вплоть до "цены на дрова в Южном полушарии"... Разбавьте, повторите... Просто, имею некоторое представление, что оптически активного может пойти в спиртовую вытяжку из биологических объектов, тем более, без дополнительной очистки, "суммарно". Хотя, подобные "скачки показометра" - не очень страшны (ИМХО!), бывает... Можно приноровиться и "стандартизировать" условия фотометрирования; например, каждый раз - после более-мнее одинакового определенного времени нахождения кюветы в пучке.
-
А почему бы и нет? Если уротропин легко гидролизуется и кислотами, и щелочами до формальдегида и аммиака, почему бы последнему не связаться с гидролизующей кислотой?
-
Этот метод достаточно подробно расписан у Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М., 1984, С.219-220 (насколько я знаю, у этой книги было несколько изданий - и до, и после). В судебной химии определение фторидов (в т.ч. и с помощью этой реакции) достаточно полно изучал Лаврешин А.Н. Вдруг, да понадобится: Лаврешин А.Н. Определение фторид-ионов в биологических жидкостях. - Суд.-мед.эксперт.., 1980.-№ 2.-С.46-48. Список лит.: С.48. И, им же написанные - Методические указания об определении фторид-ионов в органах трупа при судебно-химических исследованиях. - М., 1978.
-
1
-
-
Из-за мелкодисперсности не красная, а оранжевая?
Есть две модификации оксида ртути (II), различающиеся цветом: красно-оранжевая и желтая.
-
Если разделите цифирку на 50 - получите концентрацию в единицах мг/мл; чтобы перевести ее в мг/л, надо еще умножить на 1000.
Анализ спиртных напитков на содержание алкоголя
в Аналитическая химия
Опубликовано
Напрямую денситометрию и рефрактометрию к многокомпонентным (этанол-вода-сахар-ХЗЧ-...) системам применять - это как-то... очень опрометчиво.
Вот после количественной отгонки этанола (в некоторых случаях - с дополнительным разбавлением матрицы водой) - мерять плотность дистиллята и по ней находить его концентрацию - гораздо кошернее...