Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

chemist-sib

Участник
  • Постов

    4507
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    27

Сообщения, опубликованные chemist-sib

  1. параход - напишите лучше сразу в личку одному из наших модераторов - AntrazoXrom. Продажа самых разных реактивов и лабораторной посуды (и "живьем", и через почту, и через транспортные компании...) - это из сферы его профессиональных интересов, а в его компетентности и честности ни у кого их участников форума сомнений не возникало. 

    • Like 1
  2. А зачем указывается именно 1 моль КОН ?..

    Вероятно, чтобы отвечающий осознанно подошел к прогнозированию продуктов реакции. Гидролиз сложноэфирной связи ведь может осуществляться разными способами: и просто водой - бесконечно медленно, и той же водой, но острым паром - уже побыстрее, до свободной кислоты и глицерина, с помощью энзимов и воды - до тех же продуктов, с помощью кислот и воды - так же, концентрированной щелочью и водой - уже с образованием мыла. 1 М щелочь - это, в принципе, уже достаточно концентрированный раствор, чтобы спрогнозировать появление мыла в продуктах.Так что - нужно было порассуждать... ИМХО!..

  3. Помните, в самом начале своего ответа я сказал, что понятие эквивалента тесно привязано к конкретной реакции, в которую вступает соединение. И тот же самый оксид кремния вполне может вступать в те реакции, где его эквивалент будет равен четвертинке моля. Например, восстановление до элементарного кремния. Просто представьте это соединение с "палочками"-связями между атомами. Каждая "палочка" - эквивалент. У атома кислорода будут по две таких "палочки", у атома водорода - одна. Все - чисто по определению эквивалента, и вполне согласуется с тем, что Вам сказали об оксидах. В общем... Но в данной реакции этот кислотный оксид ведет себя, как "исходник" для будущего аниона кремневой кислоты - двухосновной. Эквивалент кислоты - моль, деленный на число водородов. Вот ровно такой эквивалент и у этого оксида будет в реакции, приводящей к образованию соли - половинка моля. Или, исходя из образовавшейся соли: моль, деленный на произведение числа металлов и их степени окисления (в данном случае - 1 х 2). Теперь - окончательное "угу"?.. 

  4. Просто пересмотрите свой подход к определению эквивалента оксида кремния. Эквивалент "тесно привязан" к конкретной реакции. В данной реакции присоединения одна формульная единица оксида кремния присоединяется к одной формульной единице оксида кальция (можно подойти с другой стороны - вместо SiO2 получается SiO32- - присоединился один кислород, эквивалент которого - половина моля...). Число эквивалентов этих оксидов - одинаково, факторы эквивалентности - тоже одинаковы, а в Ваших расчетах они отличаются в два раза. Отсюда и разная - в два раза - масса. Угу?.. 

  5. Вариантов - множество: можно просто насыпать в склянку с экстрактом "жмень" безводного сульфата, оставить на некоторое время (или поставить на взбалтыватель), а потом слить. Можно профильтровать через воронку, в носик которой вставлен ватный тампон и сверху насыпан слой осушителя... Обычно второго варианта вполне хватает.  

  6. Вот это уже - конкретно. Хотя вполне достаточно было бы только упоминания проявления. Темные пятна в УФ можно будет увидеть еще долго-долго - днями/неделями/месяцами. Как правило, столько никто не тянет, смотрят пластинку сразу же, как только она "отвоняется" от подвижной фазы, и оконтуривают карандашом то, что проявилось и вызвало интерес. А вот с Марки - проявленные пятна будут "нормально" вести себя не больше десяти минут-получаса, а потом - просто расплывутся по пластинке ("спасибо" большой гидрофобности концентрированной серной кислоты и диффузии!), возможно уменьшение интенсивности окраски, побурение. Так что - проявили, записали полученную информацию (Rf пятен, цвет, размер), если очень хочется - зарисовали это схематически - и фсе...

    • Like 2
  7. На столь общий вопрос - только столь же общий ответ: по разному. Все зависит от того, каким образом и каким проявителем визуализировать хроматограмму. Какие-то проявленные пластинки можно хранить годами (если не слишком изгибать подложку), какие-то - либо обесцвечиваются, либо расплываются, нахватавшись влаги, буквально через минуты/часы... Хотите "вечности" - фотографируйте, сканируйте, ксерьте... Очень бюджетный вариант, предложенный "еще до исторического материализма" - чистая белая бумага, цветные карандаши, "зоркий глаз и верная рука"...

  8. Доброго времени суток, Марина!

    Конечно, несколько странно, что "узкоспециализированные химики" вдруг "спотыкаются" о банальную "общехимическую" проблему, но, тем не менее...

    Насколько я могу понять, суть этой методики - не повышением и понижением температуры (как обычно), а переводом средней соли (карбоната) в кислую (гидрокарбонат натрия) понизить растворимость очищаемого соединения. Последующее нагревание и прокаливание, все равно, вновь превратит гидрокарбонат натрияы в карбонат, причем, безводный - вполне нормальную "весовую форму", по которой можно отстандартизовать раствор кислоты. На Вашем баллоне, наверняка, имеется редуктор? Теперь, с помощью любого имеющегося под рукой (даже у физхимиков и коллоидников) гибкого резинового или полихлорвинилового шланга соедините этот редуктор и чистую стеклянную пипетку. Погрузите носик этой пипетки в свой раствор и немного откройте на редукторе вначале вентиль высокого давления, затем - низкого, до нужной интенсивности пузырьков из этого носика. Все - чисто, "на глазок" (химический!). 

    Но, отнюдь не ставя под сомнение авторов сей методики, я бы сделал гораздо проще. Гидрокарбонат натрия, как реактив достаточной степени чистоты (и ЧДА, и ХЧ) - вещь вполне доступная. Берете его, прокаливаете и - тот же самый безводный карбонат натрия. Фсе... И, наконец, самый "беспроблемный" вариант - взять фиксанал того же самого карбоната натрия и, не заморачиваясь дополнительной очисткой, именно по нему отстандартизовать свою кислоту.

    Удачи!

  9. Только одни вопрос: какую концентрацию белка вы примете для своего "стандартного раствора"? Типа, "1 яйцо/литр"?.. Для отработки методики и техники, тем более - для детей - пойдет, но для минимальной объективности и научности лучше дойти до ближайшей крупной клинико-диагностической лаборатории какого-нибудь стационара и выпросить у них слегка просроченную стандартную сыворотку крови с заведомо известной концентрацией белка. На ней сделаете первичную шкалу, по ней стандартизируете уже свою самодельную, яичную, и далее можете спокойно работать. Удачи!

    Да, кстати, в качестве отдельной школьной научно-исследовательской работы можно попытаться создать имитационную шкалу окраски с использованием каких-либо красок и красителей - в растворах ли, на бумаге. Опять же - межпредметные связи: химия-ИЗО-физика-технология...

    ЗЫ: попробуйте найти в Сети (или в той же КДЛ) вот эту книгу - возможно, после прочтения сответствующего параграфа из нее многие вопросы разрешатся:

    Биохимические методы исследования в клинике. Справочник / под ред. А.А.Покровского. – М.: Медицина, 1969. – 652 с.

  10. А что за дополнение?

    Классическая формула требует, чтобы концентрация и коэффициент поглощения были соразмерными, т.е., если концентрация - молярная, то и коэффициент поглощения - молярный. Если же, как упомянуто выше, пользоваться несоразмерными величинами (скажем, процентной концентрацией и молярным коэффициентом поглощения, или наоборот), то это, с моей скромной точки зрения, и будет небольшим дополнением к канонической формуле. Угу?

  11. Для начала примите следующее: оба варианта расчета этих экспериментальных точек - это лишь некое приближение к действительности. Но второй способ подразумевает, что нулевой раствор и раствор сравнения - одно и то же по составу, и, вдобавок, в идентичных (оптически) кюветах. Если это в реальности выполняется - способ расчета максимально точен, к тому же - проще и понятнее (т.е., идет чисто по теории - как и дОлжно быть). Но в реальности - см. экспериментальные оптические плотности растворов - такого нет: нулевой раствор имеет вполне реальную ОП. И способ расчетов, включающий эту величину (как начальную ординату) оказывается более "приближенным" в реальным точкам - доказательством этого служит бОльшая величина R2 линии тренда. Следовательно, расчет по первой формуле - более корректный и достоверный. Не нравится - постарайтесь переснять график, используя в качестве раствора сравнения другую систему, относительно которой первый - нулевой - раствор будет абсолютно идентичным и, действительно, нулевым. Либо добуквенно следуйте тексту ГОСТа (если он не требует от Вас какого-то выбора), но тогда Ваша правота будет лежать лишь исключительно в юридическо-бюрократической, а не химической, плоскости. Удачи!

  12. Я диссертацию делал имея только бумагу для тонкослойной хроматографии!..

     

    Вы меня пугаете, коллега! Вообще-то, бумажная и тонкослойная хроматографии - различаются не только названием, но и глубинной физико-химической суЧностью... Или я пропустил тот момент, когда в качестве подложки для ТСХ использовали бумагу?..

  13. 1. Пересчитываем граничные концентрации хлорид-ионов на концентрацию "цельной" соли (оставляя в итоге те же самые две значащих цифры):

    (35,45+22,99) х 40 / 35,45 = 66 (мг/дм3)

    (35,45+22,99) х 42 / 35,45 = 69 (мг/дм3)

    2. Прикидываем, есть ли у нас весы, на которых удастся взять с достаточной степенью точности навеску чистой (перекристаллизованной и высушенной при 105 оС) соли - типа, аналитических, до 0,1 мг. Далее, отвешиваем эту навеску 66-69 мг, вносим ее - количественно! - в мерную колбу на 1 л, наливаем воды, растворяем, доливаем водой до метки.

    3. Вновь пересчитываем точную массу навески - уже с тремя значащими цифрами - в точную концентрацию хлорид-ионов - и уже ей - можно с тремя значащими цифрами - искренне верим.

    Фсе!..

    Да, если под рукой нет достаточно точных весов, можно взять кратно бОльшую пробу (чтобы обеспечить нужную относительную точность этой операции) и потом дополнительно разбавить более концентрированный контрольный раствор. Так умные люди тоже иногда делают...

  14. ..Не преувеличивают ли опасность паров толуола? Работают же люди...

    Наверное, преувеличивают - но ровно как и со всякой другой "химией". Короче - там и так, где без него ничего не получается - типа, с лако-краской - приходится немного дышать, там и так, где можно без этого обойтись - лучше не дышать. По крайней мере, по доброй воле... Человек - существо живучее... до поры, до времени...

  15. Полагаю, что если вопрос о приготовлении банального реактива Марки вызывает такие большие трудности у соответствующих официальных структур Эстонии, которые и должны квалифицированно заниматься подтверждением или исключением наличия ЛСД в различных объектах - то это, действительно, вызывает определенную тревогу за жизни эстонских подростков. Если же это вопрос человека, не имеющего отношения ни к химической экспертизе наркотиков, ни к химико-токсикологическому анализу, то... "беда, коль пироги начнет печи сапожник...". Пока что все это напоминает попытки драгдиллера среднего уровня убедиться и убедить в качестве своего товара. 

  16. Я с цианидами работал пиридин-бензидиновым реактивом. Он, если верить "букварю", тоже должен быть почти бесцветным или бледно-желтым. Но то, что обычно получается, имело цвета от бледно-желтого до ярко-желтого. По мне, так грех не велик, ибо в качестве раствора сравнения все равно используется тот же самый окрашенный контроль реактивов. 

  17. Растворы, приготовленные из стандарт-титров, как правило, уже считаются растворами с точной концентрацией. Т.е., дополнительный поправочный коэффициент для них не требуется. Если же есть сомнения в добросовестности производителя фиксаналов, остается только одно - самостоятельно приготовить первичный стандарт: в кислотно-основном титровании это обычно - раствор буры (свежеперекристаллизованного декагидрата тетрабората натрия), по нему стандартизовать раствор соляной кислоты (это будет уже вторичный стандарт), а уже им оттитровать вашу щелочь. Но суммарная погрешность всей этой цепочки стандартизаций вполне может быть сопоставимой с погрешностью заводского заполнения фиксанала. Поэтому - решайте сами. Кстати, еще, как вариант - найдется фиксанал солянки или серной кислоты? Попробуйте оттитровать сою щелочь таким же 0,1 н раствором кислоты и убедиться, что взаимодействующие объемы идут как 1:1. Успехов!

  18. Вот и я о том же, коллега Aversun. Поскольку - полная неопределенность с весовой формой, единственный и почти беспроигрышный вариант - перевести весь наполнитель, сожгя органику, в ионы кальция и их уже оттитровать. Полагаю, что даже "на коленке", конечная точность определения здесь получится на уровне нескольких процентов.

     

    ЗЫ: теперь - еще раз - "на пальцах", но уже по поводу другой непонятки. Попробуйте просто погуглить "комплексонометрическое определение жесткости воды" - в разных вариантах ссылок и картинок, а потом прикинуть эту методику к своей проблеме. Если, исходя из описания всего того, что должны делать руки лаборанта, вы поймете, что сможете это повторить у себя дома - значит, пол-дела уже сделано. Затариться небольшим перечнем реактивов и мерной посуды - дело не самое сложное. Как пройдете этот этап - будем детально расписывать процесс минерализации и растворения зольного остатка. Угу? 

  19. ...Мало, что понятно, но думаю можно разобраться.

    Содержание карбоната кальция от 1/3 до 1/2, скорее всего либо 1/3 либо 2/5 либо 1/2...

     

    Попробую еще раз, "на пальцах". Если для взвешивания на имеющихся весах вы прикинули массу зольного остатка порядка 100 мг, а минимальное содержание наполнителя в пластике приняли за 1/3, то масса этого образца, взятая для минерализации, должна быть порядка 300 мг. Цифирки конкретные могут быть другими, но порядок прикидки - остается. Ferstein? 

  20. ...Какое оптимальное количество пластика лучше жечь?

    Это зависит, в первую очередь, от предполагаемой концентрации наполнителя в пластике и от чувствительности весов. Если последнее - 1 мг (что вполне обычно для недорогих лабораторных китайских моделей), то для достижения требуемой точности анализа, с учетом всех возможных "подводных камней", о которых писал Arkadiy, нужно получить где-то 30-50 мг золы. Вот и прикидывайте, в каком количестве пластика будет содержаться это количество наполнителя. А если весу будут погрубее, на порядок-два, соответственно, передвигайте запятую и в конечном результате... Успехов!

    ЗЫ: Кстати, если предполагаются дальнейшие серийные анализы, думается мне, что лучше будет, после озоления, растворять остаток в кислоте и титровать ионы кальция трилоном Б, как при определении жесткости воды. Для такого окончания будут нужны гораздо меньшие навески пластика, однако потребуется бюретка, пипетки и мерные колбы, из реактивов - трилон Б (в фиксаналях), чуток индикатора и банальный аммиачный буфер. Но: если в качестве наполнителя используется еще что-то, кроме мела (например, оксид цинка, молотый доломит, тальк...), такой метод (впрочем, как и предложенный выше весовой способ), полученная цифирка истинной не будет, так - "что-то, в пересчете на карбонат кальция"...  

×
×
  • Создать...