chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
...а то я с Синим блестящим парюсь, везде даже на упаковках пишут что это он...
А мне как раз из информации на упаковках помнится, что в качестве синего составляющего зеленых пищевых красителей идет исключительно индигокармин.
-
1
-
-
aversun - мне надпись карандашиком прочиталась, как DDK - ДиэтилДитиоКарбамат - одна из удобных фотометрируемых форм меди для ее количественного определения, как раз - с экстракцией.
-
По поводу нормативных документов лучше интересоваться на аnchem.ru/forum. Там - профессионалы-аналитики, работа по НТД - это их повседневность... А у нас тут больше - "в общих чертах", подходы творческие. Зачем же себя загонять в жесткие рамки: "...шаг право, шаг влево - ...".
-
-
Давайте попробуем "перевести с русского на русский": Вас интересует анализ раствора, в котором проходит некий технологический процесс, на наличие ионов железа? +2? +3? Или - матрица другая? Что еще находится в составе матрицы (чтобы представлять - что может мешаться анализу)? Интересует только качественное обнаружение железа, или количественное определение - тоже?
-
Давным-давно, мне в руки попалась не очень толстая книжка: Лидин Р.А., Молочко В.А., Андреева Л.П., Цветков А.А. Основы номенклатуры неорганических веществ. - Под ред. Б.Д.Степанова.-М.: Химия, 1983.-112 с. Ее сейчас вполне можно найти в Сети. Так вот, до сих пор иногда заглядываю туда, не без пользы.
-
1
-
-
Можно будет потом оттитровать трилоном цинк в щелочной вытяжке. Тоже достаточно стандартная и простая процедура.
-
Спасибо, коллега aversun, теперь буду знать! И - с наступающим Праздником!
-
«…И Шахрезада продолжила дозволенные речи…». Доброго времени суток, Sona_Seg! Похоже, именно «вашими молитвами» мне урвалось вчера немножко света и тепла, прежде чем началось очередное похолодание. Отдышался, отоспался, откормился – теперь можно и за «родную отраву» поговорить.
А чтобы не походить на «безответственного теоретика», я вчера на работе выкроил немножко времени, стрельнул сигаретку у курящей коллеги, «заварил чайку» из нее и, профильтровав его и хорошо разбавив его 0,1 н солянкой (ес-но, «на глазок», где-то раз в 50), снял на своем стареньком СФ-46 спектр кислой формы. Потом, подщелочив растворы в кюветах добавлением в каждую по паре капель 30% раствора едкого натра, снял еще и щелочной спектр. И уже из своих «старых загашников» вытащил спектры никотина, выделенного ex tempore из табака, но почищенного на пластинке. Экселевскую табличку прикладываю. Коль скоро вы смогли найти Кларка, то в нем, в 4-ом издании, специальная статья на никотин (Nicotine) находится на p.1772-1776, в ней же – и спектры. Поэтому – смотрите, сравнивайте.
Что сам пока могу сказать: никотин в водной вытяжке – есть, на прямом спектре и безо всяких дополнительных очисток он виден, но, если уж совсем строго подходить, спектр его слегка
засранискажен чем-то еще (могу абсолютно безответственно ляпнуть, что это – полифенольные соединения, всегда присутствующие в растительном сырье и обуславливающие желто-коричневый цвет водной вытяжки. Похоже, именно они дали слабую размытую полосу поглощения в кислом растворе в районе 290 нм, исчезнувшую после подщелачивания). Это я прикидываю по соотношению плотностей в максимумах и минимумах, просто - по виду картинок. Как это строго описать - пока не скажу, бо - не знаю. Т.е., если совсем строго возвращаться к нашему никотину, его концентрацию нужно бы считать по исправленной оптической плотности (измеренная минус фон), но т.к., с помощьььью «простых телодвижений» этот фон определить достаточно проблематично – то «грех не велик»! Назовем этот метод скромно – «…в первом приближении…». Т.е., использовать его для целей стандартизации «химико-наркологической атаки» на крысок вполне возможно (ИМХО такое!).Согласен с моими коллегами с anchem.ru, что проще всего вам было «подружиться» с местными судебниками - это, действительно, "их грядка". К сожалению, единственный мой белорусский хороший «контакт» с таким коллегой находится не в Минске, а в Бресте, к тому же он сейчас заслуженно отдыхает, а по возвращении из отпуска вновь будет завален работой «по самое нехочу…». Поэтому оставим такой вариант на самый крайний случай, угу? Попробуем пока разобраться сами.
Расчет концентрации никотина в исходном «чае» будет выглядеть такой формулой: С (мкг/мл) = D x 104 x V2 / (E x V1), где D и E – понятно, что; V1 – объем аликвоты «чая», взятой для разбавления, а V2 – объем, до которого вы эту самую аликвоту разбавили 0,1 н солянкой (объемы, ес-но, берутся в одинаковых единицах измерения). Ну, а 104 – это просто коэффициент пересчета из «не особо системных» г/100 мл (что предполагает определение удельного коэффициента поглощения) во вполне цивильные мкг/мл.
Теперь, что касается кислоты. Да, вполне возможно воспользоваться 0,1 н серной кислотой – такая же, оптически неактивная среда. Вся то разница будет в том, что любые капельки сернокислотных растворов, попавшие куда угодно, со временем с почти 100% вероятностью превращаются в дырочки («смерть колготкам!»), а растворы солянки – в этом плане почти безобидны. Но, на всякий случай, даже если пойдете на такую замену – лучше бы в отчетах писать «как надо» - меньше будет возможностей «колупаться в глазу»…
Да, если вдруг ваш Excel не откроет эту табличку – «свистните», перезалью для другой версии. И, еще – если вдруг захотите продолжить разговор в личке – милости прошу!
Удачи!
ЗЫ: форумный движок-зараза! Не хочет прикреплять к ответу табличку Excel! Попробую просто картинки в виде тестового файла...
ЗЫЗЫ: опять - не то!.. Перехожу в личку...
-
...хотелось бы анализ для себя сделать. может,у кого-то есть экспресс-метод, не требующий больших затрат и минимум реактивов
Если только для себя, то - биологическая проба. И - на себе. Некоторое время попить... на всякий случай, держать в пределах досягаемости руки упаковку активированного угля и телефон. Совет абсолютно серьезный, ибо мало какая лаборатория, даже специализированная, определяет все показатели, по которым отличаются вода питьевая от воды непитьевой. И вполне может получиться, как в старом анекдоте: "- Больной перед смертью потел? - Да. - Это хорошо...". Не хотите пить сами - найдите "лабораторную скотинку". Только она не сможет пересказать вас все ощущения от употребления этой воды...
-
Теперь с объектом - все понятно: неважно, что там с первоначальной "травкой", важно - что в готовом чайке, чае и чифире... Одна "головная боль" по поводу полноты изолирования - для целей аналитики - ушла. За отсутствие ацидоза и некрозов ЖКТ у крысок я теперь тоже спокоен; никотинозависимость - это им гораздо приятнее будет... С уровнем работы - тоже прояснилось; это я к тому, что и как надо делать и показывать, что именно так - можно... Про то, как сделать чистый никотин безо всякой перегонки и получения второго высшего - обязательно расскажу "на пальцах" (не используя при этом средний). Но все это - чуть-чуть попозже, ладно?.. А то - ясная и теплая погода у нас завтра заканчивается, а я еще план по весеннему загару недовыполнил... Может, тем временем, более сУрьезные аналитики на anchem.ru.forum Вам еще что-то стоящее посоветуют. Прощаюсь, но не надолго. Удачи!
-
Ладно, как в том старом анекдоте - "...а я расскажу еще один раз..."
Правда, мне не трудно!..1. Только сразу же - уточните: вам в качестве объекта исследования важен сам лист табака, или уже водная вытяжка из него? Т.е., что - первоначальное? В принципе, никотин в растительном сырье находится в ионизованной форме, в виде солей с органическими кислотами - в водорастворимом виде. И даже нейтральной водой он должен вполне количественно выделяться оттуда. Но если экстрагировать его слабым кислым водным раствором, то это уже - наверняка, с гарантией! И еще одно "телодвижение" - опять же - чтоб "с гарантией!": двух-трех-кратное извлечение. Т.е., залили, настояли, слили, залили свежей порцией экстрагента, настояли, слили, еще раз... Экстракты объединили, профильтровали, довели до точного объема.. Все - по законам диффузии... Кстати, в качестве экспериментального подтверждения и обоснования выбора - что и как делать - можете сделать сравнительную серию экспериментов: экстракция из табака просто водой (однократно, двух-, трех-кратно), экстракция 0,1 н солянкой (однократно, двух-,трех-кратно). Выбираете тот вариант, который обеспечивает вам максимальный выход аналита, но "без излишнего фанатизма"! - т.е., это обычный вариант "задачи на оптимум". Если же у вас первоначально - уже готовая вытяжка - правда, здесь остается "в тени" коэффициент экстракции - да, подкисляете уже ее. Спектральные данные в Кларке приводятся для "стандартных" растворов. Для кислых это - 0,1 н солянка. Т.е., ваш фотометрируемый раствор должен быть более-менее близок по кислотности в этому "стандарту" (и раствору сравнения, конечно же). Я думаю, это будет выглядеть чуть иначе, чем вы написали: скажем, ...2-3 мл этой водной вытяжки - до 100-200 мл 0,1 н солянкой. Скорее всего, и этого будет мало, но чтобы не лить зазря реактивы - сделайте ступенчатое разбавление: ё-1 мл вытяжки - до 25-50 мл солянкой, потом из этой мерной колбочки - 2-3-5... мл - в другую - до 50-100... мл. Разбавлять до такой степени, чтобы оптическая плотность в интересующем вас (нас
) диапазоне была "божеской", скажем, на уровне 0,4-0,8 е.о.п. 2. Понимаю, что со склянкой, на которой надписано "Никотин-сульфат. чда", да еще и паспорт качества имеется - возможны напряженки, но ведь можно почистить вытяжку из того же табака на пластинке и снять с нее пятно чистого никотина, и снять его спектры. Можно и на картинки в литературе ориентироваться - т.е., показать, что то, что вы рисуете в своей работе и по чему считаете - и по виду, и по отношениям плотностей в максимумах-минимумах - не очень отличаются от таковых картинок для чистого аналита. Т.е., что у вас нет существенных погрешностей из-за соэкстрактивных веществ (а они здесь обазятельно будут и точно так же тоже будут как-то поглощать УФ...). Но все, вообще-то, зависит от того, какого уровня работу вы делаете, и кому это потом будете презентовать. Удовлетворение интереса друга, попросившего посмотреть - сколько никотина он заливает в свой домашний кальян - это одно, диссертационная работа, предоставляемая в серьезный Совет - это уже другое...
В растворе у нас - никотин ионизованный, в виде соли. По большому счету, неважно - никотин-сульфат, или никотин-гидрохлорид (это - если анион тоже "оптически неактивный"). Как правило, коэффициенты поглощения в подобной литературе даются в пересчете на алкалоид-основание.
3. Да, расчет концентрации проводится именно по этой формуле - "основному закону фотометрии". Только учтите, что удельный коэффициент поглощения дан для концентрации, выражаемой в следующей единице измерения - г/100мл. Не запутайтесь в разверностях!
Пока - удачи! Если будут еще вопросы - я и на третий раз расскажу. Ну все, пора и мне на работу
Да, и еще немного - "чисто для общего развития" - посмотрите вот здесь
http://www.xumuk.ru/toxicchem/59.html
- это чтобы "не изобретать велосипед" лишний раз. Да и чтобы можно было "украсить" список литературы. Кстати, тот же самый метод Васильевой, самый распространенный сейчас в практике химико-токсикологических исследований, первоначально создавался (начало 40-х годов, война...) именно для выделения алкалоидов из растительного сырья (мука, зерновые...).
И еще - чтобы потом не ссылаться, что "тут один дяденька на форуме сказал...", поищите Кларка в Сети (он где-то обязательно должен быть), посмотрите картинки в частной статье на никотин. Заодно и еще одна литературная ссылка будет. Если уж совсем не найдете сами - постараюсь помочь...
-
Доброго времени суток, Sona_seg. Я бы попробовал решить эту проблему следующим образом: никотин - один из основных компонентов сигаретного табака, имеющий достаточно характерный УФ-спектр поглощения (как и другие производные пиридина) и, главное - весьма интенсивный! Вот именно его интенсивность и позволяет мне предположить, что даже без предварительного выделения никотина (типа, дистилляцией из щелочной среды) из матрицы, работая просто с кислой водной вытяжкой (банальной 0,1 н солянкой!) и устраняя мешающие влияния (ибо соэкстрактивные вещества там обязательно будут!) разбавлением этого экстракта, можно будет "сварганить" простой и достаточно точный (последнее - пока ИМХО!) метод. Заглянул сейчас в монографию Кларка (Clarke`s Analisis of Drugs and Poisons in pharmaceuticals, body fluids and postmorten material. Fourth edition. London-Chicago, Pharmaceutical Press, 2011. А 1-е издание было в 1969 году. "Библия" судебных токсикологов всего мира) - для кислого раствора (0,1 н солянка) никотина - максимум полосы поглощения - 259 нм (и справа, и слева от него - по "ступенечке"), удельный коэффициент поглощения для этого максимума - 338. Для подтверждения того, что по результатам прямых измерений Вы можете считать концентрацию, можно (а для начала - даже нужно) будет снять саму картинку полностью, сравнив ее со спектром чистого никотина (из литературы, того же Кларка) или метчика-свидетеля, затем, подщелочив, еще раз снять спектр: для производных пиридина "картинка" чуть сдвигается и меняется по интенсивности (и опять сравнить ее с тем, что должно быть). А далее - настаивание точной навески листа с 0,1 н солянкой (думаю, нескольких часов вполне хватит; можно оставить на ночь), доведение до точного объема, фильтрование, разбавление, СФМ. На тот случай, если прямое УФ-СФМ-определение не сработает (мало в это верю, но - вдруг!..) - действительно, возможно создание "химеры" - с выделением никотина (спасибо летучести его основания!). Дистилляция из щелочной водной взвеси измельченного табачного листа (простая ли, с водяным паром; добавление электролитов (солей) - из разряда "кашу маслом не испортишь"); дистиллят поглощать в 0.1 н солянку, до точного объема, потом - разбавление (до измеряемых показаний) и расчеты. Вроде бы - ФСЕ!.. Удачи!
-
St2Ra3nn8ik - это просто такой современный маркетинговый ход - "два в одном"
-
По-хорошему - нет, раствор соли должен быть прозрачным. Но я же не знаю, как вы его выпаривали? Может быть - грели, перегрели и он уже частично разложился до основных солей? Не знаю, как растворяли. Может быть, в недостатке азотки? Не знаю, фильтровали ли после растворения от нерастворившихся частиц и избытка оксида ртути...
-
-
Токсичность спиртов, бОльшей частью, обусловлена не ими самими, а продуктами их превращения в организме. Метаболизируют они, поскольку "это похожие вещ-ва с одинаковыми функциональными группами" - также похоже - окисляются до альдегидов, кислот и, далее, до углекислоты и воды. Но формальдегид - гадость "еще та" (хотя и ацетальдегид - "не подарок" - именно он ответственнен за тяжкое похмелье); слишком химически активный, он "крушит" клеточные системы, как "слон в посудной лавке". Именно он обуславливает самое известное последствие отравления метанолом - специфическое поражение глазного нерва, часто приводящее к полной слепоте. Да и муравьиная кислота на порядок сильнее уксусной и вызывает гораздо более выраженный ацидоз. Кстати, действие этанола как антидота при отравлении метанолом объясняется тем, что он конкурентно "затыкает" ферменты, окисляющие метанол и последний - мало-помалу - выводится почками в неизменном виде, не успевая поучаствовать в "токсическом синтезе" (кстати, этот термин - вполне официальный в токсикологии).
-
2
-
-
То есть газ собрать в какой то сосуд и взвесить?..
"Собрать" в соединение, обладающее свойствами нормальной гравиметрической формы, и уже его взвешивать. В тот же самый карбонат кальция, поглощая известковой водой. Кстати, а почему бы не поглощать раствором гидроксида натрия и не титровать его избыток? Другие-то кислые газа - наверняка, отсутствуют?
-
-
Я так понимаю, что спрашивать Вас о наличии газового хроматографа с неполярной колонкой и метчиками с паспортами качества - бесполезно? Опытный нос (тем более, при наличии тех же метчиков) тоже бы справился. Что, тоже нет? жаль... Тогда остается только термометр, колбочка и плитка с закрытой спиралью. Уайт-спирит - бензин-растворитель для лакокрасочной промышленности - кипит при более низкой температуре и, по хорошему практически весь выкипает при температуре 165-200 (по другим данным - 160-215) оС. Керосин - более тяжелокипящая фракция УВ, она выкипает в интервале 200-300 оС. Так что - ставьте колбочку на плитку, все это выносите на свежий воздух, над жидкостью, в парах держите шарик термометра и смотрите за его показаниями и объемом выкипевшей жидкости. Все остальные физические константы жидкостей - плотность, показатель преломления - очень близки.
Успехов!
ЗЫ: а вообще, по большому счету, зачем вам их дифференцировать? Для целей обезжиривания подходит и то, и другое... Разве что, от уайтспирита потом будет чуть легче избавиться - по причине его бОльшей летучести...
-
В очень существенной степени это определяется условиями хранения приготовленных растворов. Тот же тиосульфат натрия, на свету, при повышенной температуре может разлагаться; йод - улетучиваться и диспропорционировать. Поэтому, если есть возможность - хранят такие растворы не на прямом солнечном свете, в склянках темного стекла... Правда, есть титрованные растворы, которым, ну ни фига не делается. А конкретные сроки хранения, опять же - по-хорошему - должны быть прописаны в реализуемых методиках (либо во внутрилабораторных инструкциях по качеству) - экспериментально определяемые, чтобы погрешность определения с их участием не превышала заявленную. Поэтому, если соберетесь таковые прописать - помните: это - стандартная задача на оптимум. Большой срок хранения - меньше хлопот на частое приготовление, но возможна большая погрешность определения; маленький срок хранения - спокойнее за результат, но больше расходы и хлопоты... И - лишняя зацепка для многочисленных проверяющих, кстати...
Кстати, попробуйте задать этот вопрос (или поискать уже данные советы) на форуме аналитиков-профессионалов: anchem.ru/forum
Удачи!
-
Вариант - присутствия "дополнительного" психоактивного вещества - не рассматривался? А то мой скромный опыт тут же напоминает мне про "пару пшиков дихлофоса" на бутылку водки, или стандарт аспирина - туда же...Было и такое - "чтоб лучше шибало!..". А здесь конкретно остается только собрать более-менее аккуратную и небольшую установку для перегонки, залить в нее определенный объем этого пива, разбавить водой (чтоб сухие вещества не очень подгорали) и не спеша отогнать, скажем, до уменьшения объема вдвое-втрое. Измерить объем дистиллята, концентрацию этанола определить по плотности (да, и выдерживая температуру в 20 оС!) и алкоголеметрическим таблицам, и пересчитать все это на исходный объем.
-
Если простой и дешевый, то гораздо бОльшую точность обеспечит опытная "дегустометрия" (органолептика), чем сложные номограммы показатель преломления-плотность-состав, рассчитанные для трехкомпонентных систем, но примененные к реальным (и разнообразным!) многокомпонентным матрицам. Если что - по мне тоже ГХ "рулит", без вопросов...
-
1
-
-
...в двух местах не продали, в третьем по паспорту купил...
«Строгость российских законов смягчается необязательностью их исполнения.» (М.Е.Салтыков-Щедрин). Ничего за полторы сотни лет не изменилось...
Правда, мне не трудно!..
Определение массовой доли меди
в Решение заданий
Опубликовано
С концентрацией фотометрируемого раствора ошиблись на порядок, там показатель степени десятки -6, соответственно, и конечная концентрация на порядок завышена.