Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Shizuma Eiku

Участник
  • Постов

    3218
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    10

Весь контент Shizuma Eiku

  1. Вообще о нём не думаю. Вода не по счетчику, зимой менее 100 рублей в месяц, сколько ее не вылей. Это сложный вопрос. Ниже 10-20мм рт.ст. это уже весьма низкое давление, лучше использовать другой метод выделения вещества. Перегонка с водяным паром, даже под разряжением, хороший вариант.
  2. Зато водоструйный насос самый простой, его можно легко самому сделать или купить стеклянный который рублей 100 стоит.
  3. Про шприц правильно написали выше, для точного измерения можно взять инсулиновый шприц, он по точности как пипетка Мора. Чтобы удалить металлическую иглу (которая очевидно взаимодействует с соляной кислотой) достаточно подогреть ее пламенем зажигалки и вытащить пассатижами из размягчившегося пластика.
  4. Это зависит от типа загрязнения и требуемой чистоты посуды (чтобы просто стенки не были грязные или чтобы вода с них стекала пленкой, например). Растворы NaOH хорошо отмывают, рекомендую попробовать концентрированный раствор персоли (на деле, это не чистый перкарбонат натрия, там еще дополнительные моющие вещества и наверняка трилон Б), он неплохо моет за счет выделения пузырьков кислорода которые отделяют загрязнение от стенок. От минеральных осадков хорошо моют сильные кислоты, например смесь NaCl с разбавленной серной кислотой. Самые крутые смеси это те которые сжигают загрязнения, вроде азотной кислоты в которой много окислов азота или царской водки. Насчет мытья NaOH могу вспомнить показательный случай. На практике по неорганической химии медь восстанавливали гидразином в пробирке, все студенты в группе вымыли свои пробирки обычным моющим средством с ершиком и ни у кого нормального медного зеркала не получилось (у кого-то вообще медь в виде порошка выпала). А я не поленился вымыть свою пробирку ершиком, потом налить в нее 20% NaOH, прокипятить ее на спиртовке, снова тщательно вымыть, и у меня получилось отличное медное зеркало (пробирка до сих пор у меня где-то лежит, медное зеркало на самом деле круто выглядит). Щелочи весьма эффективны для мытья от грязи, если речь не идет о минеральных осадках.
  5. Чаще всего для этого используется разряжение т.е. перегонка в вакууме. Если давление паров у вещества не очень низкое, то с головой хватает водоструйного насоса, работающего от водопровода (минимальное давление которое он может создать - давление паров воды при рабочей температуре). Да, второй широко распространенный прием это перегонка с водяным паром. Она позволяет выделить многие органические вещества с высокой температурой кипения. Хотя я не могу назвать конкретных случаев когда вместо воды используется другая жидкость, теоретически можно использовать и их. Чтобы жидкость закипела, давление ее паров должно быть выше атмосферного, в случае нагревания двух не смешивающихся жидкостей, суммарное давление их паров будет равно сумме парциального давления каждой из жидкостей, поэтому нужного давления можно достигнуть при более низкой температуре. Также есть прием сочетания обоих методов, когда перегонка ведется и с водяным паром, и при разряжении. Кажется, у Брауэра, описана перегонка белого фосфора с водяным паром под разряжением, вроде при комнатной температуре. Аппаратно это всё оформить нетрудно.
  6. С самого начала не будет как таковых двух индивидуальных солей, если конечно у них явно ионное строение. Например, NaCl + KNO3. NaCl не находится в виде индивидуальных молекул, в твердом виде это кристаллическая решетка с ионами Na+ и Cl- в узлах, в водном растворе это смесь тех-же ионов, в расплаве аналогично. Лишь в парах NaCl можно говорить об отдельных молекулах, но они, кажется, уже заметно или димеризованы или тримеризованы (не помню точно). Аналогично и про KNO3, который при температуре испарения уже не существует, а ниже нее состоит из ионов. Поэтому при растворении будет смесь 4 типов ионов, после удаления растворители из смеси может закристаллизоваться какая-то комбинация (для NaCl + KNO3 определенно что закристаллизуется нитрат калия). Это не будет означать образования отдельных молекул KNO3, а будет именно то что мы наблюдаем - образование кристаллического вещества с ионами K+ и NO3- в узлах.
  7. Диоксид серы сразу весь не поглотится в одной склянке с содой, поэтому он будет одновременно и поглощаться содой, и обесцвечивать перманганат и частично выделяться дальше. А какой источник диоксида серы?
  8. Прекрасный выбор посуды. Однако, такие чашки требуют ввогнутой поверхности нагревателя, поэтому единственный выбор способа нагревания это песочная баня. Надо просто упаривать, будет момент когда количество пара заметно уменьшится и станет видно что испаряется в основном серная кислота. Теоретически, объем концентрированной серной кислоты должен составлять 1/4 от начального, но на практике маловероятно что так получится т.к. для отгонки последней воды нужна уже достаточно высокая температура и вместе с ней отгоняется много кислоты. Можно при помощи термопары, помещенной в стеклянный капилляр, замерить температуру кипящего раствора и по ней сориентироваться в концентрации: Шприцем ее собрать не получится пока она не остынет. Концентрированную серную кислоту лучше держать подальше от пластиковой посуды т.к. она растворяет полиэтилентерефталат.
  9. Мне просто интересно что там. Там как раз из текста следует что все гидроксохроматы можно рассматривать как формы CrO2 (или наоборот, CrO2 как различные продукты соединения трехвалентного хрома и хромата) Судя по описанию, черный осадок очень похож на CrO2. Еще там написано что свежеосажденные гидроксохроматы растворяются в кислотах и щелочах, это можно было бы использовать для дальнейшей идентификации продуктов реакции. Например, промыть его декантацией и добавить избыток разбавленной азотной кислоты, если это гидроксохромат, то он растворится 4CrO2+4HNO3=2Cr(NO3)2+H2Cr2O7+H2O, а MnO2 останется, может с серной кислотой тоже реакция пойдет. Получается, что наиболее вероятное направление обсуждаемой реакции: NaMnO4+CrCl3=CrO2+MnO2+Cl2+NaCl
  10. Комплексы малоустойчивы сами по себе. Думаю, проще говорить отдельно про галогениды серебра и растворимые комплексы серебра вроде комплекса с тиосульфатом или аммиаком, или с ЭДТА. Галогениды серебра сами по себе заметно разлагаются на свету. Современные светодиодные лампочки для них смерть т.к. в светодиодном свете много ближнего УФ, думаю, это относится и к ЭСЛ т.к. там тоже УФ просачиваться должен. Недавно нужно было получить вещество через AgCl, так специально вкручивал лампочку накаливания, со 100Вт всё отлично получается, AgCl не разлагается почти. Комплекс серебра с тиосульфатом весьма устойчив к свету, капал его раствор на лист бумаги, вывешивал в летний день на солнце, так там где был серебряный комплекс не темнело. Но при хранении этот комплекс сам по себе медленно разлагается, образуется смесь черного Ag2S и серебра. В очках-хамелеонах вроде AgBr распределен по объему стекла, при ярком свете он разлагается на элементы, которые потом довольно быстро соединяются обратно. В случае начавшего темнеть AgCl, его можно без проблем перевести обратно в хлорид хлорной водой, реакция проходит довольно быстро и полно.
  11. Там вполне может быть и CrO2 который описывается как черный. Вещество с формулой Cr2(OH)4CrO4 это всё-же какая-то редкость. А хромат марганца по описаниям как выглядит?
  12. Анод существует, просто он будет работать хорошо при небольшой плотности тока и электролиз придется вести очень долго. Для серной кислоты инертным анодом является алюминий, он в ней полностью пассивируется; электролиз изделия в виде анода в серной кислоте это главный метод анодирования алюминия. Для нейтральных сульфатов на катоде будет выделяться водород, на инертном аноде кислород т.е. будет происходить электролиз воды. Для раствора серной кислоты, будет образовываться H2S2O8. Нет. Даже если очень долго вести электролиз, концентрация кислоты повысится до какой-то, а потом электролиз будет замедляться из-за роста сопротивления (уменьшение силы тока по закону Ома). Олеума точно не будет. Надо попробовать, но ведь и глицерин сам не безводный, и надо его еще высушить. Я несколько раз пытался вести электролиз минеральных солей в органических растворителях и там ярко видно, что пока вода есть, будет разлагаться именно она.
  13. Насчет розовой окраски подтверждаю тоже, она появляется (и потом вроде исчезает) и при нагревании раствора гипохлорита и при получении хлорамина реакцией раствора гипохлорита с солями аммония, особенно слабокислыми. Это точно не марганец т.к. в первом случае рН сильнощелочная из-за добавляемого NaOH к хлорке для её стабилизации, а перманганат в щелочной среде неустойчив и переходит в зеленый манганат. Это может быть комплекс чего-то с ClO-.
  14. Можно просто разбавить иодную настойку водой или концентрированным раствором NaCl, иод легко выпадет в осадок. Но там еще можно извлечь много иода из иодида калия, входящего в состав настойки, например подкисленной перекисью (выше уже написали).
  15. Фотография это опыт с избытком соли трехвалентного хрома? Кстати, подержал раствор из уксуса и поваренной соли в стаканчике с осадком MnO2 на стенках, и он растворился примерно через 3 суток полностью.
  16. Да, но только при нагревании. У меня, или куски свинца, или куски свинцово-оловянного припоя (уже не помню точно), активно растворялись в смеси NH4NO3 и 35% серной кислоты, но только при нагревании. Окись азота выделяется, а свинец сразу образует белый сульфат.
  17. А как он выглядит на практике? Интересно просто. У Некрасова оранжевые кристаллы, но у него значительная часть переписана у Брауэра потому что у меня из концентрированной (правда) HCl и хромпика получались скорее красные игольчатые кристаллы (все-же наверное CrO3). Это давно уже было, но вроде у нас так было - получали соль трехвалентного хрома восстановлением хромпика каждый отдельно, все вместе получали хлор их хромпика, думаю что подкисляли хромат чтобы получить из него дихромат, но именно K[CrO3Cl] не думаю что получали. У кого как. Значит ты считаешь что гидролиз хлорхромата обратим, а его разложение на хлор уж нет? Тогда бы реакция между соляной кислотой и хромпиком шла бы без нагревания при обычной температуре с выделением хлора. При смешивании соляной кислоты с дихроматом образовывался бы хлорхлормат, сколько бы его не образовалось, разлагалось бы на хлор. У Брауэра четко привязка к температуре
  18. Тебе проще пытаться обидеть меня чем написать несколько латинских букв? Серьезно. Нет, там конкретно написано - о какой ты именно реакции пишешь? Об этом идет речь? Тогда образование K[CrO3Cl] не сильно проходит т.к. там написано что помимо CrO3 нужен еще избыток HCl. Кроме того, если окисление хлоридов хроматами происходит именно через это вещество, то в Некрасове сказано как раз обратное твоему утверждению что Некрасов отмечает что галохроматы гидролизируются, хотя могут образовываться из галогенидов и хромового ангидрида, т.е. реакция как раз обратимая.
  19. Какая именно реакция? Хроматы окисляют хлор только при нагревании, диоксид марганца медленно растворяется в кислых растворах хлоридов и без него. Ну вот что-то мешает: Всё-же нужно хорошо изучать Некрасова, там много интересного - гораздо проще прочитать и запомнить свойства вещества, чем строить теории не зная их. Реакция между хроматами и хлоридами в кислой среде без нагревания не идет, выше я описывал что сам наблюдал в т.ч. Что это за вещество-то такое? Если это комплексное соединение то KCl+CrO3 что-ли? Мы обсуждаем реакцию окисления перманганатом трехвалентного хрома. Что до окисления хлором, то я вижу проблему так. В щелочной среде хромиты безусловно окисляются хлором до хроматов т.е. процесс идет только в их сторону. В нейтральной реакцию провести проблематично т.к. соли трехвалентного хрома гидролизированы с закислением среды, либо хромиты для устойчивости должны находится в щелочной среде. В кислой среде мы имеем описанную реакцию, которая идет с выделением хлора только при нагревании, на холоду смесь соляной кислоты и дихромата хранится без разложения. Т.о. нет никаких препятствий для окисления трехвалентного хрома хлором, просто для этого нужны условия, думаю что образование нерастворимого хромата марганца вполне подходящее. Но нужно проводить опыты и смотреть. Не будет там слабощелочной среды, максимум нейтральная, а скорее всего кислая. Хлорид хрома кислый, причем явно, перманганат нейтральный, диоксид марганца нейтральный. Сам по себе хромат не задает рН среды, а просто от рН зависит состояние равновесия между CrO42- и Cr2O72-, какого из них будет больше. В кислой среде соответственно и диоксид марганца не осадится пока есть хлорид. Снова возвращаемся к реакции диоксида марганца с хлоридами в кислой среде. Яцех, какая формула у бордосской жидкости?
  20. Так это осаждение чистого гидроксида, до него еще две ступени гидролиза, при каждой рН становится кислее (Cr3++H2O⇄Cr(OH)2++H+ и Cr(OH)2++H2O⇄Cr(OH)2++H+), чтобы трехвалентный хром не был заметно гидролизирован, у его растворов рН должна быть весьма кислой. Для растворения-же диоксида марганца в присутствии хлоридов, даже сильнокислая среда не нужна. Специально решил провести этот опыт - у меня есть несколько пластиковых стаканчиков с въевшимся в стенки диоксидом марганца после обработки семян (весна ведь) перманганатом. Налил столовый уксус, насыщенный NaCl, через примерно час стенки где был раствор вроде стали немного светлее. Пусть постоит несколько дней, посмотрим что будет, диоксид марганца там уже постаревший но думаю что в тонком слое он растворится со временем.
  21. Он как-то вредно подействует по любому, как яд. Кроме того, в желудке он теоретически может растворить слизистую оболочку с ожогами тканей от соляной кислоты и ферментов. При внутривенном уколе он закупорит вену, это все равно что бензин колоть, хлороформ в воде почти нерастворим, при внутримышечном или подкожном уколе наверное просто разнесется по телу и будет медленно отравлять. Хлороформ довольно трудно получить т.к. требуется очень много гипохлорита. Мне попадалось описание старого промышленного способа получения хлороформа реакцией спирта с хлорной известью, так там масса спирта была почти никакой относительно массы хлорки, а хлороформ сам отгонялся за счет тепла реакции. Противогаз с угольным фильтром должен хорошо защищать от хлороформа, если даже фильтра от будет ГП-5 мало, то крупный фильтр ЕО-16 хлороформ должен по любому поглощать. А от оксидов азота и аммиака обычные армейские фильтры не защищают, нужны промышленные. Ацетон в качестве растворителя продается в строительных магазинах. В зависимости от производителя он бывает немного разный по чистоте, бывает что очень чистый, с мягким запахом, бывает что наоборот, попахивает не то кумолом, не то какими-то углеводородами. Если нужно, то думаю что очень просто его очистить обработкой раствором перманганата калия и перегонкой. Получать пиролизом ацетата кальция ацетон будет трудно.
  22. Ну, для соды я уже когда-то считал: Ну, в моем ВУЗе педагогика рассматривалась как бонус а не как основное образование; кроме того, как я уже писал, был и такой предмет как болонский процесс в высшем образовании или как-то так, оценивай лучше по нему. У Некрасова про осаждение Cr(OH)3 написано следующее (двухтомник, в трехтомнике это-же дополнение под номером 48) Т.о. при рН выше 5.3 из растворов солей хрома выпадает чистый гидроксид, ну а рН даже не содержащего избытка кислоты для стабилизации CrCl3 явно будет как минимум среднекислой. Кислотности среды хватит для растворения диоксида марганца.
  23. В кислой среде (гидролиз CrCl3) и в присутствии хлоридов MnO2 не существует. Не знаю кто это, но этот Шемякин точно должен знать что MnO2 в этих условиях образоваться не может, только Mn2+. Нет, она идет только при нагревании, это ее главная черта, между прочим, везде описанная; так происходит потому что хлор уходит из сферы реакции, смещая равновесие вправо. На холоду равновесие хлорид+хромат⇄хлор+трехвалентный хром смещено влево. Другой вопрос, с какой скоростью и при каких условиях оно устанавливается. Там точно будет двухвалентный марганец и хлор. Я просто не могу согласиться с глупостями которые мне пишут Зачем мне их пишут? Кто знает, может потому что Яцех не знает формулу бордосской и бургундской жидкости, а может кто-то не знает что черный порох детонирует, но мне не лень знакомить людей с химией, почему бы и нет. Для этого и есть этот форум. Кроме того, не позорь Яцеха еще раз, даже он этого не заслуживает. Да, мне тоже интересно. Что будет при реакции избытка перманганата с хлоридом хрома и что будет при реакции избытка хлорида хрома с перманганатом. Моя версия:
  24. Речь не идет об окислении диоксидом марганца трехвалентного хрома до хромата. Реакции протекают стадиями MnO2+4H++4Cl-⇄MnCl4+2H2O MnCl4->MnCl2+Cl2 а относительно хлора мы имеем равновесную реакцию 2Cr3++3Cl2+7H2O⇄Cr2O72-+14H++6Cl- (1) Если хромат марганца нерастворим, то мы получим завершение цепочки и смещение равновесия вправо 2Mn2++Cr2O72-+H2O->2MnCrO4↓+2H+ Т.о. возможность протекания этих реакций никак не связана с формальными потенциалами реакций восстановления четырехвалентного марганца или хромата в трехвалентный хром относительно стандартного электрода. Потенциалы могут указывать на направление самых простых реакций, вроде вытеснения одних металлов другими (да и то не всегда), а в данном случае у нас кислая среда с хлоридом, в ней четырехвалентный марганец попросту не существует, вместо него есть система с двухвалентным марганцем и хлором. В дальнейшем в реакции участвует не четырехвалентный марганец, а хлор и реакцией (1) всё и будет определяться. Окисляет ли свободный хлор соединения трехвалентного хрома (да еще и в присутствии марганца) я сказать точно не могу, но из того что я видел, считаю что при обычных условиях хромат устойчивее чем трехвалентный хром и хлор.
  25. Да. Потому что семивалентный марганец может восстановиться в обычных условиях только до шестивалентного, четырехвалентного и двухвалентного. Mn(VI) точно отпадает т.к. манганаты существуют только в щелочной среде, в кислой они тут-же разлагаются, собственно, это и способ получения манганата из перманганата - сделать среду более щелочной. Значит, либо диоксид марганца, либо соль двухвалентного марганца. Диоксид марганца в мелкокристаллическом виде растворяется в присутствии хлоридов даже если среда не очень кислая и даже без нагревания (оно нужно только чтобы реакция шла интенсивно, посуду загрязненную MnO2 после перманганата всегда можно отмыть кислыми растворами хлоридов), а тут речь идет о гидролизированном хлориде хрома. Остается только двухвалентный марганец, и это в первую очередь связано с тем что среда кислая. Да, в щелочной среде. В своей слабокислой кислой среде MnSO4 или MnCl2 хранятся сколько угодно долго, в т.ч. в виде красивых розовых кристаллогидратов, без окисления воздухом. Это опять-же зависит от рН среды. Для обсуждаемой кислой среды, равновесие хромат+хлорид⇄трехвалентный хром+хлор совсем не обязательно смещено вправо, на холоду эта реакция равновесная, смещается вправо только при нагревании т.е. когда хлор удаляется из раствора. Я смешивал концентрированную соляную кислоту с хромпиком и без нагревания раствор стоял очень долго, но не менял цвет, как был темно-красным, так и остался, причем из него закристаллизовались красные игольчатые кристаллы не то дихромата, не то хромового ангидрида. Думаю что это равновесная реакция зависящая от рН среды и концентрации одного из реагентов; если хромат марганца малорастворим (по аналогии с хроматом меди и никеля), то логическим концом реакции станет его медленное осаждение и уход хлора из сферы реакции.
×
×
  • Создать...