Повысить концентрацию солянки

[stearan]

В 15.04.2024 в 09:06, pauk сказал:

Предельная концентрация  водных растворов HCl при нормальных условиях ~ 40%. При перегонке 14%-ного раствора из него сначала будет удаляться вода, а после достижении концентрации 20,2% начнёт перегоняться азеотропная (нераздельнокипящая) смесь. Поэтому перегонкой низкопроцентных растворов соляной кислоты не удастся повысить её концентрацию сверх указанного предела. Укрепить раствор можно только растворением в нём дополнительного количества газообразного HCl.

для полноты картины - равновесные диаграммы HCl в воде

 

[BP2]

В 15.04.2024 в 12:49, Wolfy36 сказал:

Есть концентрированная азотка но нет солянки

Можно но лучше оксид азота применять, тк азотная окисляет нитрозил 

2HNO3 + 2NOCl => 3NO2 + Cl2 + H2O + N2O

 

В картинке условия есть и патенты реакции азотки и оксидов азота с хлоридами металлов

 

В 15.04.2024 в 12:51, Alex021 сказал:

Сейчас, изучая хлористый нитрозил, встретил метод его получения нагревом смеси соляной и азотной кислот.
HNO₃+3HCl → Cl₂↑ + 2H₂O + NOCl

Реакция солянки и азотки дает нитрозил с хлором (царская водка). С нитратом металла тоже самое, только реакция при нагреве идет

В 15.04.2024 в 12:51, Alex021 сказал:

Сейчас, изучая хлористый нитрозил, встретил метод его получения нагревом смеси соляной и азотной кислот.
HNO₃+3HCl → Cl₂↑ + 2H₂O + NOCl

Хлорристый нитрозил получается многими способами, в основном окислением хлорид иона азоткой или оксидами азота.

Хлорид ион соотвественно может быть в виде соли металла или в виде непосредственно соляной кислоты

 

4H+  + 3Cl + NO3 => Cl2 + 2H2O + NOCl

[podlyinarod]

В 15.04.2024 в 12:29, BP2 сказал:

В картинке условия есть

Что-то там такое мелкое разрешение, что только с трудом можно разобрать текст.

В 15.04.2024 в 10:51, Alex021 сказал:

В разных источниках пишут что долго хранится под притертой крышкой может только эта смесь, более высокая концентрация проблемна в хранении (в холодильниках или в запаянных капсулах).

Ничего подобного, 37% соляная кислота герметично прекрасно хранится.

 

[BP2]

В 15.04.2024 в 14:15, podlyinarod сказал:

Что-то там такое мелкое разрешение, что только с трудом можно разобрать текст.

 

[Alex021]

Попробую сконцентрировать вопросы:

Если температура кипения азеотропной смеси HCl*H₂O при давлении 1атм. = +108.584°С, а температура кипения воды +100°С, тогда это близкокипящие жидкости.

  Как их разделить? Читал что для этого используется дефлегматор и опционально насадка Дина-Старка. Опыта у меня нет.

  Есть у меня дефлегматор 200мм на шлифах 14/23. Он подходит к насадке Дина-Старка. Но мне кажется что он совсем маленький и плохо справится с разделением.
  Думаю купить большой дефлегматор 400мм 29/32. Но под этот дефлегматор не могу найти насадку Дина-Старка. Колхозить эту насадку из разных элементов думаю не лучшая затея. Получается этот дефлегматор (400-29/32) ставить прямо на нагреваемую колбу.
И следить за температурой на Вюрце чтобы не превышала +105°С. Так? Это будет выпариваться вода. Когда кипение прекратится, то заменить колбу-приёмник, обернуть дефлегматор фольгой, затем разогреть оставшуюся смесь до +120°С на Вюрце и получать в приемник чистую азеотропную смесь? А всякие присадки, которые не выкипели с водой, останутся в нагреваемой колбе. Где гарантия что они не будут выкипать вместе с азеотропной смесью?
Как проверить чистоту полученной азеотропной смеси?

Нужно ли после холодильника Либиха ставить ещё спиральный холодильник для лучшего остужения азеотропной смеси? Просто после выпаривания воды на стенках холодильников будут присутствовать остатки воды, а площадь спирального намного больше чем Либиха.

[dmr]

В 15.04.2024 в 11:34, Alex021 сказал:

выпариваем воду.

С точностью наоборот 

Необходимо из вашей слабой солянки выпарить хлороводород, и поглотить допустим в колотый мелко лёд, при дополнительном охлаждении. Для того чтобы летел не азеотроп, а хлороводород, нужно добавить "пожирнее" хлориды кальция или железа. Говорю чисто из теории, как читал. Сам не пробовал 

Количество льда для поглощения хлороводорода соответственно по той концентрации которую хотите получить, но всё равно желательно без дополнительного охлаждения, до минусовых температур больше чем на 36% не расчитывать

Дополнительное внешнее охлаждение можно организовать охлаждающими смесями на основе сухого льда

[Alex021]

В 15.04.2024 в 21:17, dmr сказал:

Необходимо из вашей слабой солянки выпарить хлороводород

Угу. Вот только КАК?

Я вижу 2 этапа:
1 - выпарить азеотропную смесь

2 - с помощью серной кислоты отнимать воду у азеотропной смеси, таким образом высвобождая газообразный HCl, который потом промывать в склянке Дрекселя через другую порцию азеотропной смеси.
1й этап нужен чтобы поменьше расходовать серную кислоту на 2м этапе.
 

В 15.04.2024 в 21:17, dmr сказал:

Для того чтобы летел не азеотроп, а хлороводород, нужно добавить "пожирнее" хлориды кальция или железа

FeCl₃*6H₂O имеется. Но нужно понимание как идет процесс. Как рассчитать пропорции? Какие условия прохождения реакции? Какой аппарат собирать для этого? Какие "грабли" где лежат?

[dmr]

В 15.04.2024 в 20:20, Alex021 сказал:

понимание как идет процесс. Как рассчитать пропорции

Бухаешь соль пожирнее при охлаждении а потом греешь и улавливаешь льдом

Чем чем более концентрирование раствор по соли тем меньше хлороводорода при нагревании останется

В 15.04.2024 в 20:20, Alex021 сказал:

вижу 2 этапа

Можно и в два этапа с получением сначала азеатропа

Но в целом если обеспечить охлаждение то можно и за один этап

Просто если использовать не соли ни хлориды а кислоту Как вы планируете то оттуда полетит ещё хрен знает что ещё Вы же не знаете что там намешано в бытовой соляной кислоте

До и жалко как-то тратить серную кислоту чтобы получить дешёвую соляную

[Shizuma Eiku]

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Если у HCl температура кипения +48°С, тогда выпариваться будет не вода, а HCl ? Или это зависит от температуры на Вюрце?

У соляной кислоты и у хлороводорода температура кипения точно не 48^о С.

При упаривании разбавленной соляной кислоты будет отгоняться вода с небольшим количеством HCl, пока концентрация кислоты не достигнет 20.2%, а температура кипения 109^о С, после чего эта кислота будет перегоняться без изменения концентрации.

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Нужен ли здесь дефлегматор? И какие диаметры/длины дефлегматора предпочтительнее для данного этапа?

Нет, влияния никакого он тут конечно же не окажет. Да и вообще, не нужно даже пытаться использовать дефлегматор если неизвестен принцип его работы и зачем он вообще нужен.

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Если нужен дефлегматор, то актуальна ли здесь насадка Дина-Старка для отделения конденсата?

Нет, она абсолютно не нужна в этом опыте. Аналогично, как и с дефлегматором - не нужно использовать насадку Дина-Старка если непонятно где и как она используется.

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Если в колбе-реакторе будет оставаться HCl, тогда как очистить его от ПАВ и других примесей?

При перегонке большинство (но не все полностью) примесей будет удалено.

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Возможно ли выпариванием получить 70% концентрацию? Или потом надо будет прокапать через конц.H₂SO₄ или олеум?

Нету соляной кислоты 70% концентрации. Соляная кислота это раствор хлороводорода - газа - в воде. Предельная растворимость хлороводорода (в зависимости от температуры) до 40%, но над такими растворами высокое давление паров хлороводорода, он из них летит постоянно.

В 15.04.2024 в 09:34, Alex021 сказал:

Как повысить концентрацию HCl до 30-35% 70% из грязного 14% раствора?

Это труднее чем кажется. Лабораторный способ это добавление концентрированной серной кислоты к раствору HCl, в результате чего выделяется свободный хлороводород, который поглощается чистой водой и образуется соляная кислота. Разбавленную серную кислоту можно потом упарить. Можно просто воздействовать серной кислотой на поваренную соль, хлороводород будет активно выделяться. В этом случае аппарат будет состоять из закрепленной в штативе колбы Вюрца, в которую на пробке/ шлифе установлена капельная воронка с серной кислотой, на носик колбы Вюрца надет шланг, который вторым концом опущен в воду. В колбу Вюрца налита разбавленная соляная кислота, либо насыпана поваренная соль, во втором случае может понадобиться ее немного подогреть.

Теоретически, можно попытаться сконцентрировать соляную кислоту, используя насадку Дина-Старка. Аппарат для этого будет выглядеть так - нужна колба, желательно на водяной бане, в нее наливается разбавленная соляная кислота и слой бензола либо толуола, затем ставится насадка Дина-Старка которая закрывается обратным холодильником. При нагревании колбы на водяной бане, около 70^о С начнет отгоняться азеотроп бензола с водой, он будет конденсироваться в холодильнике и стекать в отросток насадки Дина-Старка, причем вода будет нижним слоем, а бензол верхним, нужно лишь понемногу сливать нижний водный слой. По идее, со временем соляная кислота сконцентрируется за счет удаления воды, но это если только хлороводород, вода и бензол не образуют какой-то хитрый тройной азеотроп сами.

[pauk]

В 16.04.2024 в 00:28, Shizuma Eiku сказал:

Можно просто воздействовать серной кислотой на поваренную соль, хлороводород будет активно выделяться. В этом случае аппарат будет состоять из закрепленной в штативе колбы Вюрца, в которую на пробке/ шлифе установлена капельная воронка с серной кислотой, на носик колбы Вюрца надет шланг, который вторым концом опущен в воду.

 

Ни в коем случае не опускайте в воду конец отводного шланга от колбы Вюрца! При малейшем уменьшении тока хлороводорода жидкость из приёмника забросит в колбу. Как всё сделать по уму, можно посмотреть в этой теме