Как вырастить кристаллы для РСА?

[Спироборат]

Для диплома получаю люминесцентный вещества - спиробораты. Столкнулся с тем, что их даже не получается перекристаллизовать, т.к. фактически не растворяются ни в каких из имеющихся растворителях (бензол, толуол, ацетон, хлороформ, этилацетат, ацетонитрил, четыреххлористый, дмсо, дмфа). Растворяются только при нагревании в уксусной кислоте, но не выпадают кристаллами после охлаждения. Может, кто-то с похожим сталкивался, необходим монокристалл для РСА.

[Вадим Вергун]

Это довольно странно, что там за продукт у вас такой что даже в ДМФА не растворяется. Может у вас там не продукт, а смола? Структура подтверждена другими методами?

[Спироборат]

В 24.05.2024 в 16:33, Вадим Вергун сказал:

Это довольно странно, что там за продукт у вас такой что даже в ДМФА не растворяется. Может у вас там не продукт, а смола? Структура подтверждена другими методами?

Только твердотельный ЯМР и ИК получилось снять. Структуру приложил. Насчет растворимости - в полярных растворителях он частично растворим, но в недостаточной концентрации для ЯМР, например. Если отфильтровать и оставить медленно упариваться разбавленный раствор, то кристаллы тоже не растут, порошок на стенках стакана оседает и все. 

[фосолиф-кимих]

В 24.05.2024 в 06:51, Спироборат сказал:

Для диплома получаю люминесцентный вещества - спиробораты. Столкнулся с тем, что их даже не получается перекристаллизовать, т.к. фактически не растворяются ни в каких из имеющихся растворителях (бензол, толуол, ацетон, хлороформ, этилацетат, ацетонитрил, четыреххлористый, дмсо, дмфа). Растворяются только при нагревании в уксусной кислоте, но не выпадают кристаллами после охлаждения. Может, кто-то с похожим сталкивался, необходим монокристалл для РСА.

1. Растворите в кип уксусной кислоте.

2. Добавьте мезитилен до замутнения, продолжая кипятить.

3. Прикопайте снова уксусной кислоты до рр мути.

4. Прекратите нагрев, оставив ваш раствор медленно охлаждаться.

[Paul_S]

А в литературе для таких веществ есть РСА? Если есть, посмотрите в статьях из чего их кристаллизовали.

[Shizuma Eiku]

Целлозольвы надо попробовать, особенно этилцеллозольв, раз в уксусной кислоте растворяется.

[yatcheh]

В 24.05.2024 в 09:38, Спироборат сказал:

Только твердотельный ЯМР и ИК получилось снять. Структуру приложил. Насчет растворимости - в полярных растворителях он частично растворим, но в недостаточной концентрации для ЯМР, например. Если отфильтровать и оставить медленно упариваться разбавленный раствор, то кристаллы тоже не растут, порошок на стенках стакана оседает и все. 

 

Это же - соли тетраборные? А если поиграть с катионами?

[Спироборат]

В 25.05.2024 в 06:40, yatcheh сказал:

 

Это же - соли тетраборные? А если поиграть с катионами?

Не совсем понял 

[Arkadiy]

В 25.05.2024 в 01:17, Спироборат сказал:

Не совсем понял 

Бор - трехвалентный, а у вас  он четырехвалентный, должен быть противоион, например отрицательный ион фтора, хлора или еще какой нибудь.

Или вы неправильно нарисовали структуру  и вамс рось противоиона играет один из карбоксилов. Тогда для второго карбоксила можно придумать органический противоион - например  третичный амин побольше, трибутиламин

[yatcheh]

del

Изменено 25 Мая, 2024 в 13:48 пользователем yatcheh