Оьезвоживание муравьиной кислоты

[Артур Б]

Добрый день, уважаемые коллеги!

Скажите пожалуйста, может быть есть те, кто когда-нибудь обезвоживал муравьиную кислоту? Если можете дать советы, то буду очень благодарен. Я обезвоживал через реакцию с расплавом фталевого ангидрида по Прянишникову. В расплав приливал 85% муравьиную кислоту, далее охлождал до 50 градусов и отгонял под вакуумом, одгако выход невысокий, всего порядка 50%, концентрация от 92 до 96%

[Вадим Вергун]

В чем проблема отогнать азеотроп с бензолом? 

[фосолиф-кимих]

В 03.12.2024 в 13:57, Артур Б сказал:

Добрый день, уважаемые коллеги!

Скажите пожалуйста, может быть есть те, кто когда-нибудь обезвоживал муравьиную кислоту? Если можете дать советы, то буду очень благодарен. Я обезвоживал через реакцию с расплавом фталевого ангидрида по Прянишникову. В расплав приливал 85% муравьиную кислоту, далее охлождал до 50 градусов и отгонял под вакуумом, одгако выход невысокий, всего порядка 50%, концентрация от 92 до 96%

А вы готовы работать с столь опасным веществом? У вас есть бокс? Обезвоженная муравьиная кислота может вас изувечить или даже убить.

[Максим0]

Лучшее средство обезвоживания муравьиной кислоты - кинуть в неё обезвоженный переплавкой формиат калия и дробно дистиллировать.

[yatcheh]

В 03.12.2024 в 16:16, Максим0 сказал:

Лучшее средство обезвоживания муравьиной кислоты - кинуть в неё обезвоженный переплавкой формиат калия и дробно дистиллировать.

 

А смысл в дробной дистилляции - она же кипит при 100С?

[Shizuma Eiku]

Борный ангидрид всё ещё хороший вариант... Кроме того, сам ангидрид легко потом регенерировать.

[Артур Б]

В 03.12.2024 в 21:16, Shizuma Eiku сказал:

Борный ангидрид всё ещё хороший вариант... Кроме того, сам ангидрид легко потом регенерировать.

А как с ним правильно работать? Прикапывать в расплав борного ангидрида муравьиную кислоту или прокаленный борный ангидрид засыпать в муравьиную кислоту и кипятить?

 

[Максим0]

В 03.12.2024 в 21:15, yatcheh сказал:

А смысл в дробной дистилляции - она же кипит при 100С?

Вначале отгоняется чистая муравьинка, потом крепкий раствор, затем разбавленный. И в перегонном кубе монолит безводного формиата калия будет ждать следующую порцию крепкой муравьинки. Этому монолиту надо давать застывать положив колбу на бок после перегонки, а растворятся в новой порции крепкого раствора кислоты на водяной бане.

Изменено 4 Декабря, 2024 в 11:07 пользователем Максим0

[pauk]

В 04.12.2024 в 03:53, Артур Б сказал:

А как с ним правильно работать? Прикапывать в расплав борного ангидрида муравьиную кислоту или прокаленный борный ангидрид засыпать в муравьиную кислоту и кипятить?

 

Борный ангидрид плавится при 450°С. Всё, что вы капнете в его расплав, тут же с пшиком улетит. Муравьинка при этом ещё и разложится до окиси углерода. Хорошо ещё если не вспыхнет (температура вспышки муравьиной кислоты 60°С; температура самовоспламенения 504°С).

[yatcheh]

В 04.12.2024 в 14:04, Максим0 сказал:

Вначале отгоняется чистая муравьинка, потом крепкий раствор, затем разбавленный. И в перегонном кубе монолит безводного формиата калия будет ждать следующую порцию крепкой муравьинки. Этому монолиту надо давать застывать положив колбу на бок после перегонки, а растворятся в новой порции крепкого раствора кислоты на водяной бане.

Т.е. перегонку надо вести без дефлегматора. Температуру поверху мерить бесполезно - там всё время будет 100С, ориентироваться можно только на температуру куба. Но если это в первый раз делаешь - как ловить границу фракций?

Можно от балды делать - отогнать, скажем, половину (как целевую фракцию), потом половину половины (как возвратную), потом остаток - на вылив. Ну, по числам тут прикинуть надо.