Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Ruslan_Sharipov

Участник
  • Постов

    1 949
  • Зарегистрирован

  • Посещение

Весь контент Ruslan_Sharipov

  1. Подскажите как. И можно ли будет его разложить (деполимеризовать) в растворе, полученном Вашими методами?
  2. Это как раз таки хорошо. Не смоется при отмывке других продуктов. Не дорого. Но продается минимум 1 кг. Мне столько не надо. Где потом хранить остатки? Вот может быть какая-нибудь органическая добавка-растворитель может убыстрить его до часов или даже минут?
  3. NaOH, KOH - это опасные вещества для домашнего использования и хранения. Известь всё-таки более или менее привычная в быту вещь. А цель - создать смесь, легко разъедающую ПЭТ бутылки при комнатной температуре или при умеренном нагреве, нетоксичную и не дающую токсичных продуктов.
  4. Sibra, Yatcheh, спасибо. В статье Даишевой И. М., Растворимость извести в воде и сахарных растворах, Известия высших учебных заведений, Пищевая технология, № 5-6, 1994, на которую вы указали, говорится, что при увеличении растворимости Ca(OH)2 в растворе сахарозы, pH раствора остаётся тем же, что и в исходном водном растворе Ca(OH)2. Вероятно, то же самое будет происходить и в глицерине. Какой комплексон Вы предлагаете? Изменит ли он ситуацию с pH?
  5. В разделе неорганическая химия есть тема: Растворимость гидроксида кальция. Но она происходит из утилитарной проблемы - отмыть известковый налёт от посуды. У меня проблема несколько иная. Гидроксид кальция - сильное основание. Но его применение осложняется тем, что он плохо растворим в воде. Может быть кто-то знает органический растворитель, в котором гидроксид кальция хорошо растворяется, оставаясь основанием. То есть кислоты сразу не в счёт. Интернет даёт кое-какие ответы на вопрос. Например, есть статья Харичкин А. С., Грехнёва Е. В., Чуйкова С. В., Влияние низкомолекулярных спиртов на гидролиз полиэтилентерефталата, Журнал Auditorium, № 1(5), 2015. В ней говорится, что добавление этиленгликоля повышает растворимость Ca(OH)2 с 2 г/л до 9 г/л при повышении процентной доли этиленгликоля с 0% до 100% при 23°C. Но 9 г/л - это тоже мало. Пожалуйста, предлагайте другие варианты.
  6. Силоксановые полимеры строятся на основе цепочки —Si—O—Si—O—. Один из них - это полидиметилсилоксан, известный как силиконовое масло. Он у меня уже есть, купил за 3700 рублей 4.5 килограмма этого вещества. Размышляю о возможных реакциях с его участием. Пока вот ознакомился здесь с процессом производства полидиметилсилоксана. Возникла мысль, что нечто подобное можно проделать, заменив кремний на алюминий. Ведь связь Al—O в кристалле корунда примерно такая же прочная, как Si—O в кварце. Предположительный процесс такой: Шаг 1. Металлический алюминий с хлорметаном: 2 Al + 3 CH3Cl →(CH3)2AlCl + (CH3)AlCl2. Шаг 2. Гидролиз одного из продуктов, полученных на первом шаге: (CH3)AlCl2 + 2 H2O →(CH3)Al(OH)2 + 2 HCl. Шаг 3. Полимеризация (CH3)Al(OH)2 по гидроксильным группам с отщеплением воды. Предположительно, полученное вещество должно называться полиметилалюмоксан. Дальше будут вопросы. 1) Возможно ли осуществить этот процесс? 2) Делалось ли это кем-то когда-нибудь?
  7. Вот что написано по этому поводу в Википедии: Глубоким окислением о-ксилола действием азотной кислоты или кислорода воздуха в жидкой фазе при 100—300°C и 4МПа (катализаторы — бромиды Мn или Со) получают фталевую кислоту. 4МПа - это примерно 40 атмосфер. Это какой должен быть баллончик с таким давлением, чтобы он не рванул при нагревании до 300°C? Наверное в домашних условиях такое не осуществить.
  8. Спасибо за предупреждение. Но мне было бы скучно всегда следовать уже исследованными путями.
  9. Юрий Загрийчук, я исхожу из тех веществ, что у меня имеются. Лимонная кислота - доступный реактив. Цитразиновая кислота - это вещество с пиридиновым кольцом. Оно может быть основой для получения различных других веществ. Да, это вариант. Попробую, если мнформация доступна в интернете. Доступа к спецресурсам у меня нет. Доступа к аналитическому оборудованию у меня нет. Поэтому это не вариант. Пропись получения. Это специальный документ, составляемый на каждое вещество? Где хранятся такие специальные документы? Где мне его искать?
  10. Спасибо. Я этого не знал. Приятно получить похвалу от мэтра! Пусть ионное. Какую конфигурацию примет молекулы соли в безводном состоянии? Карбоксильные группы изогнутся и замкнутся на ион металла в трёхмерную конфигурацию. Комфортно ли им от этого будет? Или образуется цепочка —Ca—Тф—Ca—Тф— . В кристалле поваренной соли подобные цепочки образуют кубическую решётку. Но здесь большая разница в размерах ионов. В самом грубом приближении: терефталат → изофталат → фталат. Полагаю, двухвалентный металл в данном случае предпочтительнее. И чем меньше он по размеру - тем лучше. То есть магний лучше, чем кальций. На счёт бериллия не уверен.
  11. Здесь на форуме есть тема - Фталевая кислота из терефталевой. В ней пишут, что невозможно из терефталевой получить фталевую. Довод такой. Значит надо сделать невыгодным 1,4-положение. Берем двухвалентный металл, например, кальций (или медь). Делаем полнозамещенную соль с терефталевой кислотой. После этого сушим и греем, не давая кристаллизоваться. Если в молекуле соли будет один атом двухвалентного металла на две карбоксильные группы, то возможно он утянет карбоксильные группы в 1,2-положение. На счёт получения терефталевой кислоты, есть материал: В.М. Балкин, М.А. Красильникова, А.В. Стародуюбцев, Химические методы утилизации полиэтилентерефталата, Пластические массы, №1, 2013.
  12. Defender, большое спасибо! Очень ценный ресурс, книга Шадрин А.Е., Процесс E-6: Лабораторная обработка цветных обращаемых фотоплёнок типа Эктахром, изд-во Тускарора, Санкт-Петербург, 1992. Сама по себе цветная фотография ушла из нашей жизни, вытесненная цифровыми технологиями. Но химия, с нею связанная может пригодиться в чём-то другом. Прочитал указанное приложение в книге и хочу его обсудить. Приведу цитату, касающуюся первого из описанных в ней способов получения цитразиновой кислоты. Произвольное количество сухого аммония лимоннокислого двузамещённого (диаммонийная соль лимонной кислоты) нагревают в термостате (кухонной духовке) в течение 3.5 часов при температуре 130°C. Получившийся жёлто-коричневый порошок представляет собой цитразиновую кислоту. У меня вопрос. Почему берётся диаммонийная соль. Если я не ошибаюсь, - это (NH4)2C6H6O7. Но это двойное превышение по азоту. В молекуле цитразоновой кислоты только один атом азота. Куда уходит лишний азот? Дальше, комментируя предложенный способ, автор пишет. Способ хорош, но, к сожалению, раздобыть диаммонийную соль лимонной кислоты очень сложно. Получить соль в лабораторных условиях не представляется возможным. Разве, если я растворю в холодной воде лимонную кислоту и добавлю в неё аммиачную воду в нужной пропорции, я не получу требуемую диаммонийную соль? Или при выпаривании воды с нею что-то случается? Увы, раствор я уже вылил. Возможно, что Вы правы. Превышение по аммиаку над молярным соотношением 1:1 у меня было небольшое, порядка 10 процентов. Но и грел я недолго, не 3.5 часа. Вполне может быть, что цитразиновой кислоты получилось мало и вся она была в виде аммониевой соли. Буду повторять опыт, когда смастерю термостат.
  13. Ну хорошо. А как-то заместить метильные отростки другими возможно? Можно ли йодировать метильные отростки в полидиметилсилоксане с последующим замещением йода на -OH группу? Я не говорю хлорировать или бромировать, потому что хлор - это газ. А брома у меня дома нет в наличии. Йод в настойке имеется, хотя там его мизерное количество.
  14. А что получатся при электролизе раствора SiO2 в фосфорной кислоте? Имеется в виду ПМС-200 полиметилсилоксан. Всё делается из любопытства, жажды познания. В том весь азарт. Не спрашивайте зачем, подскажите как! Метильные отростки -CH3 в кремний-кислородной цепи окислятся до гидроксиметильных -CH2OH. Могут дать сшитый гидрофильный полимер - гидрогель.
  15. Опишу один опыт с лимонной кислотой. Пишут. что лимонная кислота при сплавлении с мочевиной или или биуретом даёт цитразиновую кислоту: C6H5NO4. Моноаммония цитрат имеет формулу (NH4)C6H7O7. Формально можно написать (NH4)C6H7O7 → C6H5NO4 + 3 H2O. То есть можно предположить, что цитразиновая кислота получится при термическом обезвоживании моноаммония цитрата. Опыт был такой. Я взял 2 грамма лимонной кислоты (в пересчёте на чистое вещество с моногидрата). Растворил в 50 мл кипячёной воды. Затем добавил 2 мл аммиачной воды 10%. Точное стехиометрической соотношение 1:1, если я не ошибся в расчётах получается при 1.77 мл. У меня вышло небольшое превышение по аммиаку. Получился прозрачный раствор. Я стал выпаривать его в консервной банке из под прибалтийских шпротов. Вроде бы у нас санкции на Евросоюз по продовольствию, но рыба эта в местных супермаркетах имеется. Банка эта отличается от прочих консервных банок тем, что дно и боковые стенки у неё монолитные, а верхняя крышка прикатана обжимом по краю, как и у обычных консервов. После удаления верхней крышки и съедения содержимого получается монолитная посудина. Сначала я кипятил раствор на полном огне с шипением и бульканием. Когда воды осталось мало, поставил на чугунную сковороду на сверхмалом огне, на поверхности которой по центру предварительно удалось получить равновесную температуру 158°C. Через какое то время раствор загустел и слегка пожелтел, потом начал коричневеть. Это меня обеспокоило и я снова померил температуру. Не знаю почему, но температура поднялась до 171°C. Это ещё раз говорит о том, что для таких опытов нужен термостат. Полученную карамель залил водой. В воде она растворилась полностью, дав раствор оранжевато-коричневого цвета (как крепкий чай). Были еще хлопья. Но это не от реакции. Просто под действием кислоты отслоилась краска, которой консервная банка была окрашена изнутри и оголился металл. Эти хлопья я отфильтровал через ватку. Итак, цитразиновая кислота не получилась, поскольку пишут, что она не растворяется в воде. После остывания раствор остаётся стабильным уже двое суток. Он имеет какой-то слабый, но своеобразный запах, который я не могу сравнить ни с чем.
  16. А где его взять? И чем он лучше силиконового масла? У того вообще нет температур вспышки и самовоспламенения. Оно просто стекленеет при перегреве и всё. Ну он получается при очень не домашних условиях. А может всё таки есть способ связать оксид кремния с чем-то при умеренном нагреве. Здесь на форуме пишут, что оксид кремния растворяется в горячей фосфорной кислоте при 300°С. Что даст электролиз такого расплава? Можно ли получить элементарный кремний? Или фосфид кремния? Теперь на счёт силиконового масла. Это полиметилсилоксан. Можно ли его как-нибудь окислить до полигидроксиметилсилоксана в домашних условиях? Есть ли шанс, что в этом веществе растворится лимонная кислота, может быть даже с образованием эфиров,?
  17. Не, масло - это пожароопас. Не годится. А температура с легкостью может ускакать за 200. Было бы совсем хорошо вообще без углерода. Например есть легкоплавкий сплав свинец 42%, олово 37% с температурой плавления 143 градуса Целься. Но это тяжёлая жидкость. В неё наверное трудно будет что-то погрузить. И еще вопрос. Парит ли такой сплав и как на счёт токсичности паров? А если напрячь воображение? Ныне применяемый способ получения силиконов описан здесь. Но может есть другой путь. Например из жидкого стекла можно кислотой осадить кремниевую кислоту. Возможно даже лимонная или уксусная сгодятся для этого. Затем из нее наверняка можно получить какой-то нерастворимый силикат. Например, силикат меди. Возможно среди этих силикатов есть те, что вступают в реакции с органикой при умеренно высоких температурах. Нет силиката аммония, но есть силикаты органических аминов. Не может ли в них при нагреве произойти перегруппировка с образованием силоксанов? Повторить можно, но надо создать лучшие условия для контроля температуры. Буду делать термостат. Потом повторять.
  18. Я просто хотел посмотреть, как выглядит эфир глюкозы с лимонной кислотой. А получилось бог знает что. В таких опытах в домашних условиях на газовой плите очень трудно держать температуру. Нужно нечто вроде термостата. Сейчас думаю приобрести силиконовое масло (полидиметилсилоксан). И нужна посуда, от которой можно было бы легко отделять каремелеобразные да и к тому же кислые и потому агрессивные к металлам субстанции. К обсуждению можно вернуться после новых опытов с меньшим количеством побочных продуктов. Кстати наивный вопрос: нельзя ли это самое силиконовое масло или что-либо с ним сходное получить из жидкого стекла (силикатного клея)? Путем прогрева (спекания) с какой-нибудь органикой? Было бы ценно, если бы такое было возможно.
  19. С фурфуролом это интересно. Имеется статья Hu X., Lievens C., Larcher A., Li C.Z. Reaction pathways of glucose during esterification: effects of reaction parameters on the formation of humin type polymers. В ней говорится о гидроксиметилфурфуроле. В русскоязычной Википедии он почему-то назван оксиметилфурфуролом. В англоязычной Википедии приводится реакция его получания из глюкозы. Как сделать так, чтобы получался только этот продукт без побочек? Далеко ли от него до рибозы?
  20. Не надо издеваться. Скажите лучше, что делать дальше? Как получить что-то конкретное и как узнать, что же получилось в этой смеси?
  21. Продолжу описание моих действий. Прошлой ночью погрел полученную карамелеподобную желтую массу при температуре 110-130 градусов Цельсия в течение примерно 6 часов. Наутро обнаружил, что она стала темно коричневой. В нагретом состоянии мягкая, при остывании твердеет. Опять отковырял кусочек этой массы. На вкус лимонная кислота по прежнему ощущается. В воде кусочек растворился с легкостью, но осталось несколько хлопьев и немного осадка. Вода окрасилась в светло коричневый цвет. Хлопья и осадок тоже светло коричневые.
  22. Прошу прощения, вы невнимательно прочли первоначальный пост. Глицерина не было вовсе! Была глюкоза!
  23. На днях проделал следующий опыт. Взял по 2 грамма глюкозы и лимонной кислоты (в пересчёте на чистое вещество с моногидрата). Растворил оба вещества в 50 миллилитрах кипячёной воды и поставил греться. Сначала грел при температуре 80-100 градусов Цельсия. Через несколько часов количество воды сильно уменьшилось, но раствор ещё оставался не вязким и бесцветным. Мне надоело ждать и я прибавил жару. Установилась температура в 100-120 градусов Цельсия. Еще через несколько часов обнаружил, что вода ушла, а в чашке осталось нечто, напоминающее очень густой мёд. После остывания это нечто ещё более загустело и стало напоминать карамель. Цвет жёлтый в объеме. Но имеется коричневая взвесь или осадок. Отделить одно от другого невозможно. Кончиком ножа отковырял небольшой кусок. Попробовал на язык. Вкус лимонной кислоты сохранён. Скатал небольшой шарик. На ощупь нечто очень липкое. Скатанный шарик в воде растворился полностью, придав воде едва уловимый жёлтый цвет. Что это может быть? В Википедии написано, что карамелизация глюкозы происходит при 160 градусах Цельсия. Вроде бы до неё далеко. Тогда откуда желтый цвет? Можно ли считать что произошла этерификация глюкозы и лимонной кислоты?
  24. Мне удалось получить эфир глицерина с лимонной кислотой. Температуру здесь пришлось поднять до 150-170 градусов. Получилось нечто жёлтого цвета, напоминающее строительную пену, но не мягкое, а твёрдое и хрупкое, склонное крошиться. Полимер сформировался вспененным. По-видимому в результате того, что в реакции образуется вода, которая уходит в форме пара. Полимер не растворяется в воде, не растворяется в этиловом спирте и не растворяется в техническом ацетоне. При нагревании всухую не плавится, становится коричневым. То есть скорее всего начинает подгарать. Но до полного обугливания я не доводил. Получение эфира глицерина с лимонной кислотой ожзначает, что в тройной смеси Na-КМЦ глицерина и лимонной кислоты может получаться смесь разнообразных эфиров, в которой будет трудно разобраться что к чему. Надо всё-таки как-то получить H-КМЦ и этерифицировать его без лимонной кислоты. И без всякой другой кислоты вообще.
  25. Муравьиная кислота - это уже не из подручного. Этерификация с глицерином происходит всухую, то есть без воды. В этих условиях натрий садится на карбоксилы и может там мешать этерификации.
×
×
  • Создать...
Яндекс.Метрика