yatcheh

Отделять от чего? От веществ, кипящих ниже 8С? Что же это за примеси такие, что напрочь убьют пропиохлорид? Ну, написано в методике по синтезу ФОСГЕНА как конечного продукта про сжижение, но ЗА КАКИМ ХУЕМ его сжижать-то, если он дальше идёт в реакцию? Ты реально - ТУПОЙ.

Вот о чём я и говорю - ваши "познания" техники лабораторной работы основаны только на книжках с картинками ТСу не фосген нужен в чистом виде! Ему хлорангидрид нужен, это-то вы в состоянии понять, или тупость мешает?

20% Абгазную кислоту не перегоняют, поэтому концентрация её бывает самой разной, в основном от 18% до 30%. Чаще - ниже, чем выше. Вот синтетическую гасят до упора, до 36%, а то и до 40%. Он должен как минимум - покрыться пузырьками. Осаждаться на нём ничего не должно.

А от чего вы его собрались чистить? Вы просто никогда не работали с органическими веществами, да и вообще - вы в лабораторной технике абсолютный нуль.

Тогда спирт не поможет. Вот ДМФА - тут и среда подходящая, и погреть можно повыше, и к обоим компонентам он относительно инертен.

Тут у ТС идёт конденсация бензоилацетонитрила с п-нитробензальдегидом. У вас что-то другое предполагается.

Я бы вообще в ДМФА это делал. Хотя, и ацетонитрил подойдёт. Он в каком-то смысле, конечно, конкурент, но метилен бензоилацетонитрила явно злее будет. Спирт тоже можно. Реакция в общем-то - дубовая...

Сжижать для очистки? Для очистки вещества перегоняют. А сжижится он у вас совсем сопутствующим мусором. Да и на кой чёрт его чистить? Проще конечный продукт почистить, чем это ядовитое вещество. Нет, вы точно ни фига не работали под тягой, раз такую чушь гоните. Нет, нужен олеум.

У вас какое-то извращённое представление о технике лабораторных работ. Фосфин с хлором вы предлагаете дозировать пузырьками, а фосген вдруг оказалось удобнее сжижать. Т.е. вы полагаете, что смесь жидкого фосгена с пропионовой кислотой при перемешивании просто и без затей прореагирует. При этом выделяющийся хлористый водород скромно подождёт окончания реакции, и тихонько выйдет в самом конце её? Если вы полагаете, что реакция пойдёт с жидким фосгеном при 8С, то при 28 градусах с газообразным фосгеном она пойдет в 9-16 раз быстрее. Так на кой чёрт его сжижать? И как вы собрались жидкий фосген дозировать в колбу? Из охлаждаемой воронки? Это будет посильнее "Фауста" Гёте Ещё раз убеждаюсь, что у вас нет абсолютно никакого опыта лабораторной работы. Ну, за исключением самых простых вещей. Всё рстальное, о чём вы тут с таким апломбом вещаете - почерпнуто из книжек с картинками.

Абгазная солянка обычно сама по себе жёлтая. По крайней мере, мы абгазку покупали за копейки (качество не волновало) - всегда была жёлтая даже в слое литровой банки. Вот насчёт её активности к железу - ничего не скажу. Чёрт его знает, мохбыть там примесь органики тоже как ингибитор работает

Таки, может быть всё-таки хотя бы с влажным HCl? С сухим может и не пойти. Или пропусканием сухого HCl и кетена в жидкий хлорангидрид? В присутствии каталитического количества карбоновой кислоты? Никогда не лил в конц. солянку хлорангидриды низших карбоновых кислот. Но сомнение присутствует.

Смущают конечно. Но смущению надо предаваться последовательно, по мере разрешения предыдущих сомнений Ага! Есть такое. Метилкетен получается при пиролизе метилэтилкетона. Тут вопросоув нет - отщепление метана, это не отщепление этана - совсем другой коленкор. Это вообще может быть общей реакциею - пиролиз метилалкилкетонов. Метилизопропилкетон -> диметилкетен + метан Метилтретбутилкетон -> м-м-м... пропилен + CO + метан

Наверно, влетело в копеечку? У меня Мурка летом из окна сиганула, парашютистка хренова. Полный вывих бедренного сустава. А у кошек он так устроен, что при вывихе разрушается. В результате - операция под названием "артропластика сустава", потом обезбол, антибиотики, витамины... И - месячная зарплата растворилась вдали. А что делать? Мы в ответе за тех, кого приручили.

Лабораторный способ получения фосгена - реакция CCl4 с олеумом. Идёт спокойно, контролируемо, и с хорошим выходом. И на кой чёрт его сжижать? Метилкетен из диэтилкетона? А это вообще - реально? Сомнения гложут...

Как вариант - металлировать ГМДСА и вводить в реакцию в виде щелочной соли. Но это надо гороху наесться...

С бромбензолом - вряд ли. С активированным галогеном идёт. Причём замещаться могут и оба триметилсилила. Тут они в роли водорода выступают. Но нуклеофильность азота в гексакметилдисилазане сильно понижена по сравнению с диалкиламинами. Подвижность водорода тут совершенно ни при чём. Анилин с триметилхлорсиланом и акцептором HCl типа избытка поташа. Но легко эта реакция не пройдёт, надо греть, и лучше - в автоклаве.

Физлицо можно и нае... обмануть. Паспорт на товар ему не обязаны предоставлять, в арбитрах он не сунется, официальной претензии не выкатит. Очень эффективный ингибитор солянки по железу - пертехнетат натрия (NaTcO4). Работает при конгцентрации в сотые доли процента

Только перегонять. В стеклянном перегонном аппаратике. Ничего сложного в этом нет, и травануться там весьма проблематично. У вас сначала в основном вода погонится, а потом - азеотроп солянки (18%). В приёмнике будет чистая кислота. Только не надо перегонять досуха, шоб всякое дерьмо не полетело. Процентов пять оставить.

Продавцу насрать - шо вам от него надо. Ему главное - что ему от вас надо. Кто сказал, что ингибированная кислота - грязная? Она чистая как слеза! Покупайте реактивную солянку марки "хч" (только не "чда" и тем более - не "техн").

Уротропин вводят в разбавленную солянку как ингибитор (до 1%). Как раз по железу он работает.

А хлорирование в альфа-положение там не идёт разве? Сера, как и фосфор - катализатор альфа-хлорирования карбоновых кислот. Тоже известная реакция

Это кабальные условия! А мы живём в свободной стране!

А не наоборот? Да и ситуёвина тут другая...

Кстати, почему "ацилэфиры"? Это - смешанные ангидриды. А-а-а! Так вот, что мне не нравится в этой реакции, тут с NaCl ангидрид реагирует! Где это видано?

Вот так зайдёшь на форум с чужого компа, да и запомнишься случайно. И - всё! Заходи, кто хочешь, бери что хочешь...