popoveo

Согласен, противно, но результат лучше... закон подлости У нас такая же ситуация. Я покупаю по свидетельству ИПБОЮЛ (причем оно даже с химией не связано, оформлено на услуги в области ИТ и продажу компов/комплектующих). Делается в три дня, и потом - никаких проблем. Даже прекурсоры продают, правда тогда все данные переписывают.

Соединения NH4OH вообще не существует. Существует гидрат NH3*H2O, весьма нестойкий. Но даже, если бы существовало - абсурд кроется в самом вашем примере - сравнили апельсин с велосипедом Вот именно, что связь "Me-ОН ослабевает", и в данном случае на скорость реакций влияет ОЧЕНЬ СИЛЬНО. Повторюсь - попробуйте растворить алюминий в KOH и NaOH и сравните время. А на руку никогда щелочь не попадала? При одинаковых условиях калиевая щелочь проедает кожу в десятки раз быстрее. P.s. Последнее предложение, конечно, не руководство к действию

Взять консервную банку и налить туда раствор окисляющего электролита (аптечная перекись + нитрат аммония или сода). Свинец - анод, банка - катод. Блок питания на 5-12В/0.5-2А от любого электронного устройства (мобильника, например) или батарейки. Наиболее безопасно и очень дешево. Если есть азотная кислота, то в качестве электролита можно использовать ее слабый раствор. При этом качество PbO2 улучшится - кристаллы будут вываливаться крупнее, меньше будет содержание PbO. Подойдет. Только не взорвитесь. Берите маленькие количества и нагревайте постепенно.

Да, оксид кальция играет роль окончательного осушителя. Концентрация должна быть предельно возможной, тогда кальций медленнее растворяется в ДМСО. Ток варьировал скважностью (сетевой выпрямитель, генератор на мощных высоковольтных полевиках (IRFP 460) с регулируемой скважностью, понижающий трансформатор со своими обмотками на сердечнике от строчника, выпрямитель) Для лантанидов действительно можно получать безводные нитраты длительным нагреванием в сушильном шкафу, но с нитратом кальция это не пройдет. Безводный получают как-то по-другому. По-моему, прямой реакцией оксида кальция и азотного ангидрида. Отгонкой можно, но не полностью. Безводный сульфат очень неохотно забирает воду из ДМСО, лучше использовать CaO. Пиридин к запрещенным реактивам не относится, так что в любом химмаге. Единственная проблема - он далеко не всегда бывает, но поймать можно даже у нас (в Барнауле). С пиридином меньше заморочек и металл выделяется не такой мелкодисперсный. Кстати, и для солей гадолиния можно попробовать электролиз в пиридине. Если уж натрий с ним не реагирует, то Gd и подавно.

Довольно специфическая область. Думаю, надо копать среди монографий. А для чего возникла такая необходимость, если не секрет? P.s. Если найдете что-нибудь, хотелось бы увидеть ссылочку в форуме. Тоже интересно.

По порядку. А вы когда-нибудь пробовали растворять Al в KOH и NaOH? Где быстрее идет реакция? В том и сильнее... Ионы калия крупнее. Бросьте кусочек олова в уксусную эссенцию и посмотрите, как "основные соли на поверхности олова" будут тормозить процесс На счет меди - согласен. Согласен также, что H2O2 в щелочной среде менее устойчива, но я говорил про аптечную перекись, концентрация которой 3%. Этого достаточно для того, чтобы ускорить реакцию щелочи с припоем и недостаточно для быстрого разложения (я так стравливал припой с плат - результат вполне удовлетворительный). Пероксид натрия при такой концентрации тоже не получится.

Значит, по порядку. Напряжение - 6В, электроды - графит (промышленный, из дуговых печей), с плотностью тока есть заморочки. Поясню, какие. Обычно, в литературе пишут, что калий реагирует с ДМСО быстро, натрий - очень медленно, а щелочноземельные металлы и литий не реагируют вообще. Это верно, но только не при электролизе! Дело, в том, что выделяющийся на катоде металл очень активен, гораздо активнее компактных слитков. И кальций при н.у. реагирует достаточно быстро. Поэтому, чтобы повысить выход по току, надо увеличивать ток и охлаждать раствор. Я охлаждал смесью соли со льдом, а плотность тока выставлял около 20А/дм^2. Надо сказать, что даже так система капризничает, например выделение металла начинается не сразу, а примерно через 2-2.5 часа после начала электролиза (какими факторами это вызвано, даже не представляю). Анодная и катодная области должны быть разделены мембраной (хотя бы бумажной). Есть и еще одна тонкость - соли, которые растворяются в ДМСО, достаточно быстро напитываются влагой, даже безводные. Сейчас я уже не помню, на какой точно соли остановился, но либо на нитрате, либо на перхлорате. ДМСО аптечный тоже сушить та еще проблема - там больше 5% воды. Ну и еще - не имеет практического смысла получение щелочноземельных металлов таким способом - очень капризная реакция, металл получается пирофорный, очень низкий выход по току и т.д. Но ради любопытства можно Все же если будете повторять эксперимент, то вместо ДМСО лучше брать пиридин, с ним даже промышленные методики существуют (где-то книжка проскакивала - электроосаждение металлов в неводных средах) P.s. Чуть не забыл - если добавить на дно электролизера немного CaO, выделение металла становится более устойчивым.

Лучше графит, свинец растворяться будет постепенно с образованием гидросульфата свинца (II).

На металлы платиновой группы цены сравнительно низкие. Особенно иридий порадовал.

Спасибо!

Возможно, будут растворимы еще перхлорат, нитрит и ацетат.

У меня вот с содой тоже реакция не пошла. А должна, по идее...

Интересно, чем NaOH лучше? Калиевая щелочь значительно сильнее. И почему это вдруг олово в уксусе не растворяется? Есть, конечно, припои, которые в уксусе не растворяются, но в их состав помимо олова и свинца много чего входит. Растворите в аптечной перекиси KOH (примерно 50%), окуните туда деталь и грейте.

Ток должен быть постоянный. Pb(SO4)2 слабо растворим в конц. H2SO4 и станет сыпаться с анода(+). Поскольку кислота все же не 100%, то будет идти частичный гидролиз до PbO2. Цвет соли от этого изменится, станет желтовато-серым. Поэтому надо почаще выгребать кучку из-под анода. Кстати, интересно, кто-нибудь пробовал получать PbCl4 электролизом свинца в конц. HCl? (Понимаю, что тоже будет частично гидролизоваться и образовывать комплексы с солянкой, просто интересно, получится ли хоть немного?) И существует ли H2[PbCl6] в чистом виде?

Кто его знает - у бромноватой кислоты силенок куда как побольше... Тем более, если погреть. А если вести реакцию на холоду, то HBrO может получиться.

Мне когда-то удавалось купить "Крот" в жидком виде. Так вот - хлорид- и сульфат- ионов там практически не было. Содердажось немного ионов железа и 40% NaOH.

Необходимости в использовании электрода сравнения у меня не было - ставилась другая цель. Металлический порошок кальция трудно с чем-то спутать, особенно учитывая то, что другого металла в таких количествах в реактивах не содержалось, а также скорость окисления его на воздухе (мгновенное воспламенение). Совершенно верно. И аптечный димексид не просто сырой... там больше 5% воды! Ну не обязательно же в ДМСО. Это я в качестве примера привел, поскольку сам проводил в нем не один электролиз. Органических растворителей полно. Тот же пиридин, ТГФ, пропиленкарбонат - вполне доступны. Безводные галогениды получить также легко. В общем, если металла много, то вполне можно найти негигроскопичную/безводную соль и подходящий растворитель. А дальше уже подбирать режимы и добавки. Просто вряд ли есть готовые методики именно для гадолиния. Так не получится. Часть воды все равно не уйдет - образуется азеотроп. В концентрированной серной кислоте можно получить безводный гидросульфат гадолиния - может быть и подойдет, а вот ДМСО окислится. Надо пробовать.

Ну есть же гугл, википедия и т.д... http://ru.wikipedia.org/wiki/Мюонный_катализ Как источник информации о строении вещества, например. http://ru.wikipedia.org/wiki/Остров_стабильности

Н-да... Что-то бурная тут дискуссия по поводу электролиза развернулась. Внесу и свою лепту. Электролиз провел на оксидно-свинцовом аноде и графитовом катоде при плотности тока 15А/дм^2. На катоде, как и ожидалось, летит преимущественно аммиак с небольшим количеством (около 2%) водорода. На аноде выделяется преимущественно кислород, но замечены следы N2, NO, NO2. Следов N2O не заметил. Раствор становится кислым (HNO3).

Тем не менее известно, что хим. свойства позитрония аналогичны хим. свойствам обычного водорода. А если так, то кому-то это все же нужно. Да и обыкновенное научное любопытство никогда не было бесполезным. Кроме того, хлорид мезония, например, живет значительно дольше, чем позитроний, и создали его для вполне практических целей - исследований, связанных с термоядерным синтезом. Работаю я в области, с химией никак не связанной. О какой защите речь? Мне просто интересно. Ну почему же нет? Если гипотеза об "островках стабильности" верна, то все возможно.

Здравствйте! Прочитал несколько статей про Ps2 (молекула позитрония), MeCl (хлорид мезония), и меня заинтересовало, а есть ли еще подобные соединения? Также интересна информация о химических и физических свойствах (расчетных или реальных, что быстро разваливается - понимаю), о времени жизни, способах получения и т.д. Возможны ли стабильные соединения с экзотическими атомами (может быть обычные атомы как-то могут стабилизировать вещество?) Хотелось бы увидеть ссылки и пообсуждать.

Тут уже была мысль про неводные растворители. Если получится сделать безводную соль, например, нитрат или перхлорат, то скорее всего получится осадить пленку из раствора этой соли в ДМСО. Я так получал кальций, правда восстановился он в виде мелкодисперсного пирофорного порошка, но тут надо просто с условиями и добавками экспериментировать. Скорее всего, просто нужен очень малый ток. А если в ДМСО растворимы галогениды (или в каком-то другом относительно инертном растворителе), то безводную соль будет получить очень просто - сжечь в хлоре или нагреть с бромом/йодом. Кстати, есть предположение, что в ДМСО может быть немного растворим сульфид гадолиния. Если металла много - поэкспериментируйте.

Установка, конечно, хороша. Но кристаллики все равно маленькие. Может быть выращивать значительно дольше при еще меньшем токе?

Хлориды точно нерастворимы, а вот хлораты - либо нерастворимы, либо растворимы очень слабо. Проще все же разделить многократной кристаллизацией из водного раствора. Я так чистил хлорат натрия от примесей хлорида.

Я в -37 эссенцию на сутки на улицу выставлял. Стала ощутима гуще, но не замерзла...