popoveo

Проводить электролиз до обесцвечивания раствора! При этом катод должен быть графитовый (анод, естественно, тоже), и с него нужно периодически соскабливать медь. Если надолго прекращаете электролиз, то вытаскивайте электроды - медь внедряется в графит и находится в нем в очень реакционоспособном состоянии, в результате растворяется в электролите. Полностью избавиться от ионов меди не удастся, хоть год ток пропускайте, но получить визуально прозрачный раствор можно. P.s. Чуть не забыл. Не вздумайте фильтровать раствор от графита через бумагу! Сконцентрировать кислоту можно выпариванием, но при этом интенсивность голубой окраски возрастает. В подростковом возрасте я так получал кислоту концентрации выше 80%, избавляясь от ионов меди электролизом уже сконцентрированного раствора.

Понятие устойчивости очень расплывчато. В любой реакции есть равновесное состояние. Al2O все же вряд ли можно назвать промежуточным продуктом в смысле того, что он быстро распадается. При высоких температурах он существует не доли секунды, и даже не секунды, а значительно дольше, что позволяет определить некоторые из его химических свойств.

Этот оксид действительно реальное вещество, вроде как голубоватого цвета, и устойчив он при температуре выше 800 (в некоторых источниках приводится число 1100) градусов по Цельсию. Получается сильным нагреванием Al2O3 и Al. При понижении температуры быстро диспропорционирует обратно. Об одновалентных соединениях алюминия есть упоминание в учебнике Некрасова и Ахметова. Последнему я бы доверять не стал. Но вот еще, что интересно. Похоже, что Al там, на самом деле, 3-х-валентен, только имеет степень окисления +1. Т.е. Al2O существует ввиде димера (1)=Al-O-Al=Al-O-Al=(1)

Вроде как никак. Этот гидрат на самом деле - очень прочный комплекс, который даже P2O5 не осушается... В общем тоже, что и с хлоридом алюминия - проще получать из простых веществ. Очень хорошо дымит обычная газета, пропитанная раствором смеси калиевой и аммиачной селитрой, и хорошо высушенная. (Калиевая селитра нужна для того, чтобы не бумага не тухла)

У меня возникает подозрение, что у Вас, скорее всего, не истинный перкарбонат (он довольно нестоек), а пергидрат карбоната. Вот и проверьте - если перкарбонат истинный, то он должен выделять йод из подкисленного раствора иодида.

1) Свинец на аноде прекрасно растворяется через покрытие диоксидом свинца. Попробуйте нанести покрытие диоксида на свинцовый электрод - вопросы сразу отпадут. 2) Не будет без приложения тока. 3) Микронные размеры - при прямых химических реакциях. Иногда вообще взвесь и даже коллоид. При создании электрода Вы их медленно наращиаете. Получаются черные, с металлическим блеском кристаллы примерно 1.2х0.5х0.05 см. Про мое несоблюдение технологии я написал уже в смежной теме, так вот такие примерно кристаллы и получил... P.s. Там же и методика.

Пробовал окислять очень-очень медленно, при токе 15-20мА. Тогда почти с 80%-м выходом получается хромат. Но выход по току... процентов 12 А с никелем, по-прежнему, форма двухвалентного гидроксида с переменным числом молекул воды, как ни странно.

Вот читаю, читаю... И все больше и больше мне кажется, что странные вы вещи говорите. Живу в Барнауле (Сибирь). По профессии - программист (не химик), химией только увлекаюсь. В магазинах и на оптовках хим. рективов так и говорю. Всегда продавали все, что только есть в прайсах (и даже более того, вплоть до соединений ксенона). Прекурсор... не прекурсор... Если Вы у них вещество берете 5 лет, и милиция к ним не приходит, и вы их не сдаете, то продавать Вам его будут всегда, вне зависимости от законодательства. Нужно просто себя зарекомендовать, начиная с малого. Надо учиться доверять друг другу, и тогда никакое самое дурное законодательство помехой не будет.

Тем не менее... больше 40% выходы не удавались (по сравнению с расчетными). Кристаллов никаких не выпадало - у натриевых солей кислород-хлор-содержащих кислот очень высокая растворимость. У них даже не полностью воду получается отнять P2O5. По поводу оксидно-свинцового электрода - да, плохо я его делал, не совсем по технологии. Электролит брал нормально - нитрат свинца/нитрат меди (чтобы свинец на катоде не выделялся, а оставался в растворе)/азотная кислота (кислая среда, чтобы PbO2 не восстанавливался в плюмбиты) в рекомендуемых пропорциях. Но не хватило терпения - сделать крутилку и дожидаться осаждения плотного слоя. Просто сильно задрал ток. Результат - неравномерно покрытый электрод с крупными черными кристаллами betta-PbO2 с металлическим блеском, прекрасно проводящими ток, устойчивыми к химическому воздействию (и в щелочах без кипячения не расторялись), но очень хрупкими. Такие электроды очень устойчивы к среде, но сильно сыпятся механически. Вы прваы, надо дольше покрывать при меньшем токе. А по поводу закипания электролита - есть еще понятие "объемная плотность тока". Увеличьте объем электролита, не меняя поверхностной плотности тока, и все будет нормально. Кристаллизовать можно нормально обменом с солями калия - у них растворимость почти на 2 порядка меньше.

Используйте более низкое напряжение (3-5В), подкислите раствор (электролитом, например) и в качестве анода используйте графит (медь быстро разрушится). Конденсатора на 450 мкФ для электролиза хватит за глаза. Можно вообще не ставить. При сетевом напряжении бОльшая часть энергии уходит не на электролиз, а в тепло.

H2Zn(Cl2)(OH)2 - это обычный дигидрат ZnCl2*2H2O. KOH действительно будет сначала реагировать с соляной кислотой, а после ее полной нейтрализации - осаждать гидроксид цинка. Кислая среда будет создаваться и без соляной кислоты - просто за счет частичного гидролиза хлорида цинка. Чтобы было понятней, напишу приведенную Вами реакцию в более удобочитаемой форме: ZnCl2*2H2O(=H2ZnCl2(OH)2)+2KOH->ZnCl2*2KOH(=K2ZnCl2(OH)2)+2H2O. Таким образом, нужная Вам соль ни что иное, как смесь хлорида цинка и едкого кали. Или я чего-то не понимаю, или к твердым электролитам такая смесь никакого отношения не имеет...

Мне вот тоже интересно, какой анод для электролиза растворов хлоридов в соляной кислоте использовать. Как верно было подмечено - платина постепенно растворяется - разоришься. А оксидно-свинцовый электрод сыпется механически. Слабее, конечно, чем графит, но все равно быстро...

Все же, азотка+медь, на мой взгляд, самый хороший вариант. Реакция идет легко, продут сравнительно чистый, реактивы доступные.

Мне тоже интересно. Может быть, кто-нибудь ответит?

Если для очевидного практического применения, то кроме гальванопластики ничего и в голову не приходит... Можно еще электролитическую добычу серебра/золота/платины из растворов солей продемонстрировать.

Можно получить мелкокристаллическую медь и слабый раствор серной кислоты из медного купороса. Можно рассказать про соединения 6-и-валентного железа, и в качестве примера провести электролиз раствора KOH с железным анодом, а потом продемонстрировать его сильные окислительные свойства. Можно получить йодоформ/хлороформ электролитическим окислением смеси спирта и водного раствора KI/KCl. Можно засунуть в раствор серной кислоты цинковый и медный электроды и показать, что светится лампочка от карманного фонарика или сделать примитивный газовый аккумулятор. Много чего можно показать, было бы желание. Практически любой, даже самый банальный опыт можно преподнести интересно.

С хлоридными электролитами имел дело многократно, и по собственному опыту могу сказать, что и никель, и хром, и нержавейки, и титан, и серебро, и золото неустойчивы в качестве анодов. Мало того, коррозия идет очень-очень быстро. Медленно растворяется даже платина (анод постепенно становится легче). Графит легко разрушается механически, образуя труднофильтруемые взвеси. Лучше всего в плане коррозии ведет себя графит, покрытый толстым слоем PbO2 - такие электроды (при соблюдении технологии покрытия) наиболее долговечны, но механическое разрушение все же медленно идет.

1. В качестве диафрагмы в любительских условиях подойдет керамический горшок, асбест и т.д. В некоторых случаях достаточно даже свернутой в несколько раз фильтровальной бумаги. Все зависит от конечной цели. 2. Схему чего? Для питания электролизера используются стандартные выпрямители с регуляторами тока и защитой от КЗ. С фильтрами особо заморачиваться не надо. Достаточно небольшого сглаживающего конденсатора. 3. Чтобы не ждать по 10-20 часов надо помимо силы тока увеличивать поверхность электродов и уменьшать объем раствора, поскольку для любого электрохимического процесса очень важна плотность тока. Если Вы просто задерете ток (увеличивая напряжение), то избыточная часть мощности уйдет на нагрев.

Присоединяюсь, книга очень интересная!

P.s. У меня есть схемы, рассортированные по каталогам по адресу popoveo.dyndns.tv в каталоге Научная Библиотека/Электротехника. Там как раз почти все с флайбэка + справочники.

Когда-то давно в подростковом возрасте я такой эксперимент ставил. Собирал мостовую схему на 4-х полевиках (кп, какие-то крупные "шляпки", сейчас лучше всего IRFP 360 или 460 использовать - около 50р, импульсную мощность держат около 250Вт), задающий генератор - на ла3+кт837, далее - строчник и умножитель (самодельный на сборках ВВ-диодов (например, 30 штук 1N4007) и конденсаторов (10 штук 2нФ 30кВ, оранжевые таблетки)). Искорка стабильно пробивала 15см по воздуху. Далее брал литровую банку с капроновой крышкой и примерно 100мл дистилированной воды на дне. В крышке - дырки для электродов (расстояние 3-5см) и трубок (подключал аквариумный компрессор). Преобразователь напряжения гонял около суток. Концентрацию не мерял, но думаю, что около 5-7% получилось. Цинк медленно растворялся, на вкус раствор был ощутимо кислый. Думаю, что за неделю можно получить мл 100 30%-й смеси HNO3/HNO2. Да, кстати, после выпаривания получил немного солей, предположительно, нитратов/нитритов аммония. Схемы посмотрите на flyback.org.ru

Теоретически можно получить электролизом раствора NaNO3 в аптечном ДМСО (препарат димексид). Только его надо либо осушить, либо ждать пока разложится вода (ее там 1-5%). Но это только теоретически - я так получал металлический кальций. Он с ДМСО не реагирует, а натрий очень медленно реагирует. Но думаю, что при большом токе должен выделяться. Если получится, то учтите, что выделившийся на катоде металл вспыхивает на воздухе как порох, если вынуть электрод из электролита. Сначала надо его переплавить (температура плавления Na и кипения ДМСО позволяют).

2NaHCO3->t>90->Na2CO3+H2O+CO2 Можно просто прокипятить раствор

В пиротехнике вполне можно (и нужно) обойтись без взрывов. ВВ в этой области вообще неприменимы. И для фейерверков, и для петард можно использовать обычные быстрогорящие составы окислитель/топливо. Посмотрите в гугле "топливно-окислительные смеси", "перхлоратный порох", "алюминиевый порох", "окрашивание пламени". А также составы на основе пероксида бария (для самодельных бенгальских огней подойдут и другие окислители). В принципе, для петард можно использовать даже обычный черный порох, а для огоньков - пироксилин с солями для окраски пламени. Рецептов очень много, но если Вы - новичок в химии, то проще и безопаснее купить.

Можно получить слабый (10-15%) грязный раствор щелочи длительным электролизом пищевой соды с инертными электродами (графит) и мембраной. Только зачем? Проще купить крот - либо твердый и просеиванием отделить гранулы, либо жидкий (40%) и упарить. Термическим разложением получите только Na2CO3, который кипит без разложения.