chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Реактив Либермана готовится ex tempore, буквально "на коленке". Только в первую минуту он - буроватый, из-за окислов азота, потом - становится прозрачный, "аки слеза...".
-
Если под рукой нет "железа" (ГХ), то тогда только - "старая" фармакопейная проба - как раз - на примеси метанола в этаноле: окисление марганцовкой в сернокислой среде - до соответствующих альдегидов, и обнаружение образующегося формальдегида хромотроповой кислотой. Последнюю можно заменить фуксинсернистой кислотой. Заинтересует - "нагуглите"... И еще - примесь может иметь концентрацию, и гораздо меньшую, чем упомянутые выше 10-15%. Другое дело, что с помощью различных, также вышеупомянутых, методов эту примесь можно обнаружить на самом разном уровне концентраций. И еще-еще: в спиртных напитках, даже в дистилляционных, всегда содержится совсем немного метанола; ничего страшного - исключительно "для букету"...
-
Вполне. А условия реагирования - тоже самые обычные, как и со всякой кислотой средней силы. Просто сыпьте соду и взбалтывайте, до прекращения вспенивания, т.е. до полной нейтрализации. Небольшой избыток соды - не помешает.
-
Shephard_316 - любой доступный учебник (Мелентьева, Беликов...) по фармхимии - "к Вашим услугам"!
-
...Надеюсь хоть в Wiki об амигдалине правильно написали http://ru.wikipedia....%BB%D0%B8%D0%BD
Вроде бы, "с ходу" глупостей не увидел.
-
"Маленькая проблема": диагностика того, чем и как нанесена налпись, в каком состоянии подложка, чем эту надпись безопасно вывести, и как это сделать - должны решаться практически одновременно и "одноместно". Разносить это по времени и разным рукам - весьма малопродуктивно. Либо - пишите сами, что Вам конкретно "намешать" - намешают, но никто гарантию не даст...
-
Ой, коллега aversan, как только перешел по первой ссылке и увидел в "одной куче" и амигдалин, который "алкалоид," он же "гликозид"... Короче - еще одним околонаучным сайтом в Сети стало больше. Что ж, человеки везде, где обитали, оставляли после себя помойки разной степени ухоженности.
Да нету там амигдалина, по крайней мере, в существенных концентрациях. Чай, не миндаль с абриккосом. Масла, дубильные вещества - да... Особый вкусовой букет у вин, полученных из цельных гроздьев - да... А мера нужна во всем, и не только в винопотреблении.
-
А я - вымачивал разноцветные конфетные фантики в воде, растворял медный купорос, мешал соду с лимонкой... Мама занималась фотографией (не цифровой, а "мокрой"!), а в те далекие годы даже готовые проявители/закрепители были в дефиците - часть реактивов готовили "с нуля". Правда, было мне тогда лет 5 еще. Книжки пошли уже потом.
-
— Назови, назови мне его имя, сестра! B)
-
Если это бромистый калий, который использовался именно в фотографии, то он должен быть достаточно приличной чистоты
И я тоже подтверждаю это; скажем, на уровне "ч"-"чда", но никак не "техн."
-
...Страна дураков. В России тоже так??
В Украине анекдот про то, что проще искать не там, где потеряли, а под фонарем - известен? Для подобных телодвижений (в том числе - и властных) придумана даже аббревиатура - ИМБ (иммитация бурной деятельности)...
-
А цинковые белила? В качестве пигмента - ZnO. Сейчас, когда вокруг повсеместно пользуются титановыми - это тоже уже "раритет".
-
...Существенно ли повлияет на анализ не точная концентрация серной кислоты и ее техническое происхождение???
Серная кислота - она и в Африке - серная кислота... Упарьте заранее ее (хотя, все равно, при мокрой минерализации она и так там упарится. Но, будем считать, что так, с предварительным упариванием мы не будем удлинять процесс минерализации). Кстати, для аккумуляторов используют достаточно чистую кислоту (ибо АКБ и маФышки, на которых они стоят - это "железо" достаточно дорогое, да и автомобильное "лобби" - шутить не любит). А убедиться - содержит ли эта кислота азот (в виде нитратов) - все равно придется, для этого и делается контроль реактивов. Получится (вот вдруг!..) какая-то существенная цифирка - просто будете вычитать ее из получаемых результатов (только беря то же самое количество реактива для минерализации), и вся недолга. Успехов!
...Кстати, как нитраты определять планируете?
Не сочтите за флуд, коллега Arilon, но вспомнился старый бородатый анекдот
-
-
А, вижу. Получается, бюретки вообще не нужны, если есть капельные воронки. Воронки капельные, так сказать, функциональнее.
Назначение посудин - разное. Одна - исключительно для дробного введения жидкого реагента в зону реакции, без особого внимания к его объему, но с возможностью более приистального внимания е герметичности системы. Это - капельная воронка. Основное же назначение бюретки - точное измерение объема введенного в систему раствора, ибо эт аточность очень существенно определяет точность всего объемного анализа. В конце концов, есть же на белом свете колбы простые и колбы мерные, стаканы химические без ориентирующих делений и мерные цилиндры...
-
Скажите, пикнометр обеспечивает хорошую точность измерения объёма? Сам раньше думал им пользоваться.
Пикнометр не служит для измерения объема; это - не мерный цилиндрик или мензурка. По крайней мере, те пикнометры малых объемов (1-10 мл), с которыми я имел дело, соответствовали нанесенным на них цифиркам объемов чисто номинально (как говорила моя бабушка - "Для блезиру"); все равно точный объем их определяли предварительной градуировкой. А вот плотность они позволяли измерять с точностью, всего лишь в несколько раз меньшей, чем точность весов, на которых их взвешивали в процессе работы; т.е. точность в 3-4 значащих цифирки - достигалась легко. В случае с твердым телом лимитирующим фактором являлось и знание плотности заполняющей (смачивающей) жидкости при температуре опыта, но и там влегкую получались 3 значащих цифирки.
В данном случае пикнометр или обычная мерная колба подходящего объема и диаметра горлышка должны обеспечивать не только точность наполнения их до одного и того объема, но и позволять через это самое горлышко "набивать" посудину теми самыми "хреньками", плотность которых надо измерить. Два этих требования - взаимоисключающие; максимальную точность по объему обеспечивает очень узкое горлышко (вспомните "изящные" пикнометры), а шарики-жемчужины удобнее все же проходить будут через горлышко мерной колбы. Нужен некий "оптимум"; по мне - мерная колба на 25 (максимум - на 50) мл - самое то! Именно такими посудинами я и пользовался сам.
Как-то так...
ЗЫ: кстати, оттачивал я свои навыки с этим методом в своем дипломе именно на стеклышках разных марок, анализируя послойно стравливаемые микронные слои планарных ионообменных волноводов на них.
-
_Gleb_ - а чем Вам обычный пикнометрический способ определения плотности твердых тел не подходит? Берете подходящую мерную посудину - чтобы в горлышко проходили бусинки-жемчужины, подходящую жидкость, смачивающую поверхность этих жемчужинок (хоть самую обычную дистиллированную воду), плотность которой Вам известна, и точные весы. Термостат желателен, но, на крайняк, обойдетесь и без него. Все остальные тонкости процесса - в "бестселлере" Воскресенского. Сам так определял и плотности различных стекол, и исследовал искуственный жемчуг, и различные сплавы... Успехов!
-
-
Ну, что цвет поменяют - это "спопудово" - все же - кислотно-основные индикаторы. А вот чтобы обесцветились... На эту тему надо "бросить силы" юных любителей химии, "жадно" ищущих темы для научных работ и имеющих под рукой что-то типа подоконников с бабушкиными/мамиными цветами. "До кучи" еще посмотреть влияние кислой среды (паров солянки) на те же цветы.
-
Спасибо за ответ...
На здоровье! Хорошим людям... - не жалко!
Вроде бы - далее - все правильно... Хотя несколько смущает то, что 5 мг добавленного аммония к навеске 1,000 г Вы называете концентрацией 0,25%. Где-то здесь "собака порылась"... И еще: как-то я не учел, что здесь аналитический отклик не линейно связан с концентрацией (а везде, где я раньше имел дело с методом добавок, это была именно линейная зависимость), поэтому мой МОСК к концу дня и недели напрочь отказывается говорить что-то еще, "общественно-полезное". Увы...
...да, там у меня ювелирная работа(про точность навески)))Любая очень "круглая" цифирка - если это не результат разумного округления в самом конце - вызывает некоторое подозрение. Просто, если для того, чтобы взять такую навеску, пришлось долго-долго трясти шпателем над чашкой весов / подцеплять крупинки в этой же чашки назад - не стОил результат затраченных усилий (ИМХО!). "Арифметике" то - все равно, какую цифирку в уравнение подставлять - калькулятор посчитает без проблем, поэтому-то в методиках и пишут "1 г (точная навеска)..." - т.е. ориентировочно кидают на чашку весов этот грамм, и однократно точно определяют его массу. Попробуйте - будет гораздо быстрее и проще.
Успехов!
-
Несколько наводящих вопросов: имеется в виду анализ методом добавки? Т.е., повторное исследование пробы с добавлением известного количества аналита? И 0,90% - это ориентировочное содержание аналита в матрице?
Если я далее правильно понимаю "в колбасных обрезках", то в растворе, в объеме 50-мл-колбы, будет находиться 0,009 х 1,000 = 0,009 (г) ионов аммония. Соответственно, добавка должна быть соизмерима с данной массой аналита, т.е. при концентрации стандартного раствора 1 г/л (0,001 г/мл) это должна быть аликвота порядка 5-10 мл (0,005-0,010 г), добавленная в ту же мерную колбу с 1,000 г навески (ЗЫ - я просто в восторке от точности взятия такой навески, правда!) и доведенная водой до метки. И, по хорошему, желательно все же заранее проверять линейность отклика системы в этом диапазоне концентраций аналита, чтобы потом просто линейно экстраполировать.
-
Тут намедни обмолвлялся я про ГФ VIII (а создавалась она в 1938-1944 гг.) - причем, просто так, что называется, "к слову". А сегодня не поленился, заглянул в статью "Стрептоцид белый" (тогда еще актуальным был и другой, красный, стрептоцид) - там описана чуть другая методика количественного определения, также основанная на окислительно-восстановительном титровании. Дословно:
Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл теплой воды в мерной колбе емкостью 100 мл, раствор охлаждают и доводят водой до метки. 25 мл этого раствора переносят в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл раствора бромида калия (0,1 г/мл – Прим. мое), 5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель раствора метилового оранжевого и медленно, при сильном взбалтывании, титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.
1 мл 0,1 н раствора бромата калия соответствует 0,004305 г белого стрептоцида, содержание которого в препарате должно быть не менее 99%.
Хотите - приводите в качестве "исторического экспоната", хотите - "реанимируйте", хотите - модифицируйте... Успехов!
-
Dezmond - один из моих первых учителей в универе сказал замечательную фразу: "Студент, идущий сдавать экзамен по предмету, знает его лучше, чем кандидат наук, проработавший не по этой специализации 10 лет". А я - даже не кандидат, да и универ закончил 27 лет назад. И фарманализ - совсем не моя прямая специализация. Так что по поводу потенциометрического титрования у меня гораздо меньше удержалось в голове к настоящему времени, чем у вас должно было остаться по поводу количественной спектрофотометрии, которая в общий курс ФХМА и ФМИ, по-прежнему, входит. Но это так, в качестве "старческого ворчания"... А по поводу некоего конструктива: если в упомянутых вами учебниках фармхимии есть какие-то качественные цветные реакции на данную группу препаратов - ничто не мешает попробовать сделать их в количественном (фотометрическом) варианте; "научной новизной" здесь будут оптимизация условий реакции и определение границ определяемых концентраций. Заодно и с возможными мешающими компонентами своей матрицы (если только вы не собираетесь работать только с чистой субстанцией) разберетесь и определитесь.
И по поводу потенциометрического титрования: так дерзайте, юноша!.. Даже если и не получится - это опыт, который не только "набивает шишки на лбу...". А уж если получится - !... Удачи!
-
А вот если бы я еще в ГФ VIII заглянул... - где-то она мне попадалась в отделенческой библиотеке!..
Теперь - немного ближе к действительности. Коли есть под рукой УФ-спектрофотометр - присмотритесь к УФ-спектрам сульфаниламидов, в самых обычных, стандартных средах - 0,1 н солянке и 0,01 н щелочи, определите удельные показатели поглощения в нескольких максимумах - вот еще один способ количественного определения - прямая УФ-СФМ. "Поиграйтесь" с изменением рН для раствора одной концентрации и посмотрите дифференциальный (разностный - Dкисл - Dщел, например - если он есть) УФ-спектр и для него также определите разностные удельные коэффициенты поглощения (как для барбитуратов). А помимо ГФ, журналы (Фармация, Фармацевтiчнiй журнал) листали?
Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем
в Общий
Опубликовано
Рассмотрите следующие аспекты. В одном случае - избыток окислителя, мало восстановителя, и возможно "глубокое" окисление. В другом - наоборот, и окисление, вероятнее всего - "мягкое". К тому же, реакция - автокаталитическая: начинает идти с заметной скоростью только в присутствии ионов марганца(+2), которые образуются как раз при восстановлении той же марганцовки.