chemist-sib
-
Постов
4492 -
Зарегистрирован
-
Посещение
-
Победитель дней
27
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные chemist-sib
-
-
Я бы не надеялся "вытопить" парафин из пропитанной ткани. Лучше сделать это экстракцией неполярным (или малополярным) чистым растворителем и выпарить экстракт. Дальше - действовать в соответствии с количеством и видом сухого остатка.
-
ААААААА,.. Чё теперь будет?
А что - гусеницы какие-то завелись, что "дедушкин" инсектицид пришлось достать из загашников? Надеюсь, малина поспевает не завтра? Тогда - все в порядке. Время ожидания (т.е. срок с момента обработки растений до спокойного употребления их в пищу) для него - обычно 20 дней.
-
Вот я про них!
Намочите обычную фильтровальную бумагу в растворе ацетата свинца (II) и высушите - будет индикаторная бумага на сероводород и растворимые сульфиды (коричневая, черная окраска); пропитайте бумагу в жидком крахмальном клейстере и йодиде калия - будет индикаторная бумага на окислители... Представится возможность - полистайте на досуге Воскресенского (Техника лабораторных работ).
-
С ходй вспомнил только о тринитрате целлюлозы http://ru.wikipedia.org/wiki/%CA%EE%EB%EB%EE%E4%E8%E9
-
Для расчета удельного показателя поглощения знать ММ растворенного вещества вовсе не обязательно; удельный - это отнесенный к 1% (1 г на 100 мл) раствору и в кювете 1 см. Поэтому, просто, концентрация левомицетина (г/100 мл) 0,1022 * 100 / (500 * 15). На эту величину делим 0,52, и не забываем еще разделить на 2 (более толстая кювета!). У меня получилось 191 (вполне правдоподобно, кстати). Успехов!
ЗЫ: а по поводу переноса вопроса - я здесь "не при делах"; за такими вещами следят модераторы.
-
Вот здесь - http://www.xumuk.ru/inorganic_reactions/search.php - все будет в ваших руках. Попробуйте сами. Успехов!
-
А продаются ли препараты в аптеках, содержащие значительно либо ZnSO4, либо Zn2+ ?
ЗЫ. Бонд, Джеймс Бонд.
Исключительно, как "шпион - шпиону". "Гальманит" - присыпка при потливости ног: окиси цинка 10 частей, салициловой кислоты 2 части, талька 44 части, крахмала 44 части. Цинковая паста - окиси цинка 25 г, крахмала 25 г, вазелинпа 50 г. Цинковая мазь - окиси цинка 1 часть, вазелина 9 частей. Сульфат цинка - в виде очень разбавленных растворов (0,1-0,5%), крайне редко - в виде порошка.
-
Прав коллега Leuchtkäfer - люминесцирует именно ионизованная форма флуоресцеина (обладающего кислотными свойствами). Если добавить щелочи (даже паров аммиака хватит), то флуоресцеин и в массе будет ярко светиться. Но, конечно же, максимальный выход флуоресценции будет при малой его концентрации и в поляризующем растворителе.
-
Электролитически получается свободный хлор, он замещается в боковую цепь - вроде, все. На свету - так, обычное хлорирование по радикальному механизму; мраморная крошка должна связывать образующийся хлористый водород.
-
Наталья, попадание любого иного вещества, обладающего кислотно-основными свойствами, в конечный сухой остаток, ес-но, будет вносить дополнительную неконтролируемую погрешность в определение. Тот же "проскок" воды через безводный сульфат натрия с каким-то количеством хлорида аммония может исказить результаты титрования. По идее, точное и единообразное выполнение всех процедур экстракции и очистки, а также контроль (тот же самый спирт, но без чемерицы - надеюсь, именно так Вы делаете? Извлекая вместо настойки чемерицы раствор спирта такой же концентрации?), должны свести к минимуму такую погрешность, но - всяко бывает... Еще такая мысль: оксид алюминия очищает экстракт от всякой гадости соэкстрактивной, достаточно полярной. Если он не той степени активности (ну, наглотался влаги при хранении, например), то он будет не то "хватать". Если попробовать заменить такую колоночную фронтальную хроматографию экстракционной очисткой гексаном (или диэтиловым эфиром) из кислой водной фазы, перед подщелачиванием? Алкалоиды туда точно не уйдут.
В конце - раскланиваюсь в ответ. Такой вот "обмен светскими манерами"!
-
Выполняю обещанное.
Итак, вся работа Т.В.Мироновой делалась на вератрине - сумме алкалоидов, выделенных из семян сабадиллы; основные его компоненты - цевадин и вератридин . Автору было просто - у нее был флакончик мерковского стандарта, купленный за закордонные деньги, с соответствующей этикеткой (мы же в таких случаях извлекаем все ту же чемеричную воду ex tempore). В чемерице Лобеля и других видах чемериц содержатся подобные, но вроде бы немного другие алкалоиды - иервин, рубииервин, изорубииервин, псевдоиервин, протовератрин А, вератроилзигаденин. Если такие разночтения относительно того, что в конечном итоге здесь будет измеряться, Вас не смущает - продолжим.
Количественное определение вератрина проводят экстракционно-фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного комплекса вератрина с красителем 0 бромфеноловым синим в хлороформе при рН 2,0. Для построения калибровочного графика 0,1 гн вератрина-основания растворяли в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл (раствор А). Помещали 5 мл полученного раствора в колбу вместимостью 50 мл и добавляли 0,1 н. раствор соляной кислоты (раствор Б). Определенные объемы (0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мо) раствора Б и от 0,2 до 0,5 мл раствора А вносили в делительные воронки, добавляли ацетатно-формиатный буфер до 10 мл, прибавляли 2 мл 0,1% водного раствора бромфенолового синего и 10 мл хлороформа. Содержимое воронок энергично встряхивали в течение 3 мин. После разделения фаз хлороформные растворы отделяли и оптическую плотность растворов измеряли при 410 нм относительно хлорфоормного экстракта реактивов. Подчинение светопоглощения закону Бера наблюдалось в интервале 5-50 мкг/мл. Чувствительность метода 2 мкг/мл. Погрешность метода не превышает +/- 3%.
Само количественное определение проводят аналогично описанному при построении графика.
Возможность прямого УФ-СФМ-определения описана применительно к иервину. Максимумы абсорбции его для этанольных растворов в области 250-253 нм (удельный коэффициент поглощения - 265) и 253-255 нм - для солянокислых растворов (удельный коэффициент поглощения - 230,5). Изорубииервин и вератроилзигаденин подобно многим другим вератровым алкалоидам не обладают характерными спектрами абсорбции в УФ-области спектра.
Еще немного про экстракцию вератрина:
1. На процесс экстракции вератрина существенное влияние оказывают природа растворителя и рН среды. Лучшим экстрагентом является хлороформ. Можно также успешно использовать этилацетат и смесь хлороформ-этилацетат-метанол 3:1:1. Оптимальное значение рН 10,0. Натрия сульфат повышает экстракцию вератрина.
2. Для очистки вератрина т экстрактивных веществ целесообразно использовать однократную экстракцию эфиром, петролейным эфиром или гексаном при рН 2,0 в отсутствие электролита.
Все вышеприведенное взято из следующих опубликованных работ:
1. Информационное письмо Главного судмедэксперта МЗ СССР "Судебно-химическое определение вератрина в трупном материале". М., 1987;
2. Миронова Т.В. Экстракционно-фотометрическое определение вератрина. - Фармация.-1983.-№ 2.-С.48-50;
3. Миронова Т.В. Изучение условий экстрагирования вератрина из водных растворов. - Фармация.-1983.-№ 3.-С.22-24.
Небольшой мой комментарий: образование окрашенных комплексов с кислотными красителями, экстрагируемых в гидрофобный растворитель - общее свойство веществ основного характера. С этой точки зрения, ЭФ - тоже не самый специфический метод определения. Хоть условия определения подобраны специально для вератрина, они прекрасно могут подойти и для великого множества других алкалоидов. Однако, он не будет реагировать на неорганические кислоты и щелочи (в отличие от обычного кислотно-основного титрования). Проблемы с чистым стандартом для построения графика можно обойти, если применить этот метод в качестве относительного - просто посмотреть - действительно ли у Вас существенно меняется выход алкалоидов, или врет конечное титрование. Да и в дальнейшем это определение можно поставить относительно некоей "стандартной" чемеричной настойки (устраивающей все контролирующие инстанции).
Успехов!
-
а пенициллятик это имеется ввиду пенициллин?)) а какая у вас неподвижная фаза в колонке?
Пенициллятик - это флакон из-под пенициллина, вместимостью 15 мл, закрываемый резиновой пробкой, которую удобно фикисровать к горловине флакона; стандартная посудина для парофазного анализа. До 5 г (мл) конденсированного объекта, до 5 мл парогазовой пробы; хорошо держит температуру...
А НФ - вещь уже не особо принципиальная; в плане чувствительности - главное, чтобы не особенно долго удерживала то, что хочется увидеть, но и не пропускала без задержки. Поскольку ДХЭ - не единственный предмет нашего интереса, а лишь один из многих, под него ничего не затачивается. Триэтиленгликоль и диоктифталат пока "справляются" у нас с поставленными задачами.
-
Вариант про разную степень экстракции в зависимости от концентрации этанола - отпадает - Вы выпариваете настойку до сухих солей алкалоидов. Внешне все выглядит вполне "пристойно", и для такой, относительно стабильной и простой матрицы, вроде бы, вполне должно хватать и такого неспецифического количественного определения. Могу посмотреть (в основном - на работе, ибо не все сейчас под рукой) альтернативные методы определения алкалоидов чемерицы (в 80-е годы по ним - в плане судебно-химического анализа защищалась в Москве Миронова; было достаточно много статей). Надо?
-
Не могу найти, как исправить тему
Отпишите просьбу модератору раздела (внизу справа на этой странице; это коллега alkopnin) - у него должна быть такая возможность.
ЗЫ: ну вот, все решилось гораздо проще...
-
Если я правильно Вас понял, вначале Вы экстрагируете алкалоиды чемерицы, затем титруете сумму веществ основного характера в сухом остатке экстракта, в пересчете на один-единственный алкалоид Так? И, в зависимости от предварительного разбавления настойки водой, вы видите разный результат титрования? А не предполагали, что меняется степень экстракции, скажем, от концентрации этанола в водной фазе? Поскольку конечное определение идет неспецифическим методом, мне такой вариант объяснения представляется самым разумным. Понимаю, что наверняка Вы органичены какой-нибудь конкретной НТД, но если есть возможность провести определение более специфическим методом (ВЭЖХ, например, либо после ТСХ-разделения УФ-СФМ или экстракционная фотометрия) - результаты такого исследования будут гораздо более достоверными. Успехов!
-
в методиках, которые нашла прописан ПИД. Надеюсь, всё-таки словит)!! спасибо)
Мы работаем с ДИПами еще на очень старых хроматографах - ЛХМ-80..., с насадочными колонками. С 5 мл парогазовой пробы они прекрасно видят в пенициллятике порядка 5 мкг ДХЭ. И при этом возможность увеличить чувствительность увеличением масштаба записи где-то на порядок-полтора - есть еще в запасе.
-
...Собственно что будет если пить водку с глицерином?
То же самое, что и водку без глицерина. На конечный эффект абсолютно не влияет.
-
...Ставьте катарометр или ДЭЗ, и всё у Вас получится
Нет, только не катарометр - он такие концентрации, точно, не увидит. С ДИПом, в принципе, можно их поймать. Конечно же, лучший вариант - ДЭЗ, но на практике-то - стоИт "железяка", одна-одинешенька, и делаешь на ней ВСЕ...
-
Опыт есть, ибо 1,2-ДХЭ - самый часто встречающийся - из всей хлорорганики - в судебно-химическом анализе. Но все особенности "привязаны" к матрице и конкретному хроматографу. Из простых способов повысить чувствительность обнаружения ГХ/АРП: увеличение объем конденсированной фазы (брали 0,5 г своей субстанции во флакон - возьмите 1 или 2 г); увеличение температуры нагрева (грели до 60 или до 80 оС - поставьте флакончик в кипящую водяную баню); увеличение объема вводимой в хроматограф парогазовой пробы (лимитируется конкретным хроматографом); если ввод производится с делителем потока - попробуйте изменить соотношение делителя; если конденсированная фаза - жидкая, можно попробовать добавить электролит - "подключить" эффект высаливания... Успехов!
-
любую кислоту можно протитровать с NaOH в присутствии фенолфталеина до изменения окраски
Только добавляйте: ...любую СИЛЬНУЮ... Иначе визуально вы ничего не заметите. Борная кислота - как раз не из их числа. Вот в присутствии полиолов - да, можно будет. Про подробности методики - лучше погуглить. Успехов!
-
Любой поисковик вам - в помощь. "Элемент Лекланше" - http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2298.html
-
Конечно, будут - ацетаты и салицилаты. Коллега popoveo же написал выше, что салицилку надо после этого "высаживать" сильной кислотой - подкисляете после гидролиза, и либо экстрагируете подходящим (желательно - полярным) несмешивающимся с водой органическим растворителем (затем - растворитель удаляете упариванием), либо охлаждаете и филь труете мало растворимую в холодной воде салициловую кислоту (потом - промываете на фильтре и сушите). Фсе! Кстати, гидролиз можно проводить и в кислой среде - тогда салицилка "всплывет" сразу же.
-
Я слышал , знакомого отравили , в еду подсыпали
Насильно, или "по согласию" - проблемы следствия, но медь - один из самых часто встречающихся на практике "металлических" ядов. Раз пять за время работы и мне приходилось "делать" медь в трупном биоматериале.
-
Да, Вы правы - я судебный химик. И, поскольку обычно мы имеем дело с достаточно сложными и непостоянными по составу матрицами, то стараемся для количественных определений - по возможности - воспользоваться методами, сочетающими количественную информацию с объективной качественной идентификацией, т.е. различными вариантами инструментальной хроматографии. Но и остальные методики обходить стороной не следует. Правда, хоть в этом на солидном химическом форуме стыдно призваться, ни одного путнего работающего рН-метра в моей лаборатории нету. Поэтому мой интерес - а он, конечно, есть - к потенциометрическому титрованию формиатов пока только "академический". Если есть возможность - поделитесь.
Определить вес раствора.
в Решение заданий
Опубликовано
С точки зрения простого практика: серная кислота плотности 1,84 - это концентрация 96-97% (по массе). После разбавления ее (1:1 - по массе) - концентрация также станет вдвое меньше - 48-48,5%. Теперь заглядываем в подходящий справочник - такой концентрации соответствует плотность раствора 1,38 кг/л. Фсе! "Приплыли"!..